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464 Berlcht: Allgemeine analytlsche Methoden, anMytische ist, z. B. yon Zinnstein, bei Eisenproben etc. Empfehlung verdieut. -- Dem sauren schwefelsauren Kali gibt der Verf. vet dem Natronsalz den Vorzug, well es ldchter schmelzbar ersclmint. Das Aufsehliessen yon Mineralien nach des Verf. Methode ist, wie bereits erw~thnt, in sehr kurzer Zeit auszuftihren. Ftinf Minuten gentigen dazu, wenn einmaliges Schmelzen erforderlieh, und hOchstens zwanzig Minuten, einschliesslieh der Zwischenzeit, wenn dasselbe wieder- holt werden muss. Der Verf. ft~hrt jedoch noch andere Vorztige auf, so namentlieh, dass die Zersetzung bei verh~ltnissm~ssig niedriger Temperatur vor sieh gehe. W~hi-end ftir die meisten anderen FNle des Aufsehliessens die Hit~e einer Gebl~iselampe nothwendig sei, habe er nur einmal, bei tier Analyse des Zinnsteins, hierzu greifen mtissen, in allen anderen F~tllen ,h.~tte die Hir~ze einer einfaehen Buns en'sehen Lampe ausge: reieht, -- ferner sei es nieht nSthig, das Mineral in ein so ~usserst feines Pulver zu verwandeln, wie es z. B. die alleinige Anwendung yon sau- rein sebwefelsaurem Kali verlange, und endlieh erhalte man dabei unter vollstandiger Entfernung der Kiesels~ure sofort alle Basen als sehwefdsaure Salze, was namentlieh ftir die volumetrisehe Bestimmung des Eisens yon Vortheil sei. -- Aueh das Verfahren yon g. Rose*), Glt~hen des Silicates mit Fluorammonium und Behandlung des Produe- tes mit Sehwefels~ure, l~tsst sieh naeh dem Verf. wesentlieh abkt~rzen und in einer einzigen Operation erledigen, Wenn man dem Fluoram- moniam yon Vornherein sehwefelsaures Ammon im Uebersehuss zusetzt. Ftir die Bestimmung yon Alkalien land der Verf. jedoch die zuerst von L. Smith**) empfohlene Behandlung mit kohlensaurem Kalk und Salmiak in der Gliihhitze geeigneter. -- Das Fhornatrium be- reitet der Verf. aus reinem, fein pulverisirtem Kryolith, der beim Kochen mit kaustischer Sodalauge so leieht zersetzt wird, dass man ohne viel Mtihe das dabei als eine gallertartige Masse sich abschei- deride robe Fluornatrium eentnerweis gewinnen kann. Die darauf felt gende nothwendige Reinigung des letzteren durch WiederauflOsen und Abdampfen ist freilieh desto umsti~ndlicher, well as sich so langsam auflSst und nur schwierig krystallisirt. Ueber .eine Ab~nderung an Berthelot's Thermometer***) fiir hohe Temperaturen. Berthelott) l~sst neuerdings das Lufl- *) P ogg. Ann. 108. 20. -- Vergl. diese Zeitschr. 6. 366. **) Sillim. amer. J. 1853. 16. 53. -- Journ. f. prakt. Chem. 60. 244. ***) S. 236. dieses gahrganges. ~) Bullet. mens. de la soc. chim. de Paris. Juin 1868. p. 455.

Ueber eine Abänderung an Berthelot's Thermometer für hohe Temperaturen

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464 Berlcht: Allgemeine analytlsche Methoden, anMytische

ist, z. B. yon Zinnstein, bei Eisenproben etc. Empfehlung verdieut. - - Dem sauren schwefelsauren Kali g ib t der Verf. vet dem Natronsalz den Vorzug, well es ldchter schmelzbar ersclmint.

Das Aufsehliessen yon Mineralien nach des Verf. Methode ist, wie bereits erw~thnt, in sehr kurzer Zeit auszuftihren. Ftinf Minuten gentigen dazu, wenn einmaliges Schmelzen erforderlieh, und hOchstens zwanzig Minuten, einschliesslieh der Zwischenzeit, wenn dasselbe wieder- holt werden muss. Der Verf. ft~hrt jedoch noch andere Vorztige auf, so namentlieh, dass die Zersetzung bei verh~ltnissm~ssig niedriger Temperatur vor sieh gehe. W~hi-end ftir die meisten anderen FNle des Aufsehliessens die Hit~e einer Gebl~iselampe nothwendig sei, habe er nur einmal, bei tier Analyse des Zinnsteins, hierzu greifen mtissen, in allen anderen F~tllen ,h.~tte die Hir~ze einer einfaehen B u n s en ' sehen Lampe ausge: reieht, - - ferner sei es nieht nSthig, das Mineral in ein so ~usserst feines Pulver zu verwandeln, wie es z. B. die alleinige Anwendung yon sau- rein sebwefelsaurem Kali verlange, und endlieh erhalte man dabei unter vollstandiger Entfernung der Kiesels~ure sofort alle Basen als sehwefdsaure Salze, was namentlieh ftir die volumetrisehe Bestimmung des Eisens yon Vortheil sei. - - Aueh das Verfahren yon g . R o s e * ) , Glt~hen des Silicates mit Fluorammonium und Behandlung des Produe- tes mit Sehwefels~ure, l~tsst sieh naeh dem Verf. wesentlieh abkt~rzen und in einer einzigen Operation erledigen, Wenn man dem Fluoram- moniam yon Vornherein sehwefelsaures Ammon im Uebersehuss zusetzt. Ftir die Bestimmung yon Alkalien land der Verf. jedoch die zuerst von L. S m i t h * * ) empfohlene Behandlung mit kohlensaurem Kalk und Salmiak in der Gliihhitze geeigneter. - - Das Fhorna t r ium be- reitet der Verf. aus reinem, fein pulverisirtem Kryolith, der beim Kochen mit kaustischer Sodalauge so leieht zersetzt wird, dass man ohne viel Mtihe das dabei als eine gallertartige Masse sich abschei- deride robe Fluornatrium eentnerweis gewinnen kann. Die darauf felt gende nothwendige Reinigung des letzteren durch WiederauflOsen und Abdampfen ist freilieh desto umsti~ndlicher, well as sich so langsam auflSst und nur schwierig krystall isirt .

Ueber .eine Ab~nderung an B e r t h e l o t ' s Thermometer***) fiir hohe Temperaturen. B e r t h e l o t t ) l~sst neuerdings das Lufl-

*) P ogg. Ann. 108. 20. - - Vergl. diese Zeitschr. 6. 366. **) S i l l im . amer. J. 1853. 16. 53. - - Journ. f. prakt. Chem. 60. 244.

***) S. 236. dieses gahrganges. ~) Bullet. mens. de l a soc. chim. de Paris. Juin 1868. p. 455.

0perationen, Apparate und Reagentien. 465

reservoir des Thermometers ans $ilber anfertigen und d~sselbe durch Ausziehen und ohne LSthung i~ eine 2 hleter lange, im Inneren we- niger als 0,2 3IM. weite RShre sich fortsetzen. Dieser ,,Silberfaden" wird mit einer CapillarrShre yon Glas, die dieselbe Weite hat , so ver- einigt, dass an der Vereinigungsstelle keinerlei Erweiterung entsteht. Die GlasrShre ver]~tuft zuerst horizontal 'nnd ist dann vertical nach unteu gebogen und im Uebrigen ganz so eingeriehtet, wie friiher be- sehrieben wurde. - - Es wird durch diese Ab~tnderung die Zerbrech- lichkeit des Apparates verringert und bei der Biegsamkeit des Silber- fadens die Einftihrung in die R~.ume, deren Temperatur bestimmt werden soll, erleiehtert, ausserdem aueh die Bestimmung h6herer Tempera- turen als frfiher, bis in die N~he yon 1000 °, erm6glieht. Nattirlich muss die directe Berahrung des Reservoirs "mit Metallen, Legirungen. Schwefel- und Jodverbindungen etc. vermieclen werden. Bei der Be- stimmung der festen Punkte, deneu der Verf jetzt noch den Siede- punkt des Kadmiums hinzuftigt, befindet sich das Reservoir am Boden einer langen, engen, eisernen R6hre, welehe yon den betreffenden D~mpfen umgeben ist.*)

Oasofen. A. M a i l e r * * ) hat die Specia.litStell der yon ihm be- reits frtiher***) erw~thnten, bei der Aufsehliessung yon Silieaten: in denen zugleieh Quarz zu bestimmen ist, mit Phosphors~ure gebradehten Vorriehtung mitgetheilt, und dieselbe wie fotgt besehrieben.

Der Apparat besteht aus ~i~.. ss. dem eisernen Gasofen A, Fig. 35 mit der Brennspirale Fig. 36 und dem~die Weite der ZuglScher regulirenden Ring b, sodann aus den zwei Cha: motteringen BB, welche yon einem auf den Gasofen ge- legten Blechring eC getrageu werden und durch ein gro- bes Drahtgefleeht dd gesehie- den sind.; hierzu der zwei- theilige Chamottedeekel C~ der auf der Unterseite mit

*) Angefertigt wird dieses Thermometer yon Gola z~ rue de Fossds- Saint-Jacques zu Paris.

**) Landwirthseh. Versuchs-Sta~ion 10. p. 155. ***) Journ. f. prakt. Chem. 98. p. 1,1. Diese Zeitschr. 5. p. 481.