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4. Auf Physiologie und Pathologie beziigliche. 457 t~ber eine polarographisehe Bestimmung der natiirlich vorkommenden (}stro- gene nach ~berffihrung in die entsprechenden Nitrosophenole berichtet C. HEVS- GHE~ 1. Zur Durchfiihrung werden 50/~g -- 250 #g 0stron in alkoholischer L5sung im Vakuum eingedampft; man fiigt zu dem Rfickstand 0,2 ml eines Nitriergemi- sches aus 5 ml Essigsi~ure, 1 ml Sehwefelsi~ure und 0,5 ml Salpeters~ure und l~Bt im Thermostaten bei 35 ~ ffir die Dauer yon 30 min einwirken. Dann wird mit 3 ml Wasser verdfinnt und 1,5 ml einer 20~oigen Kalilauge zugegeben. Die von Sauer- stoff (Verdr~ngung dureh Stickstoff) befreiten L5sungen werden zwischen --0,3 und -- 1,05 Volt polarographisch gemessen. Nitriergemisch, Reaktionszeit und Ein- wirkungstemperatur werden kritiseh untersueht. Die Bestimmung eignet sich ffir Mengen von 350 #g bei 0stron und 0stradiol und von 500 #g fiir 0striol. Die Empfindlichkeit tier Reaktion erlaubt eine Menge yon 5/~g bis 20 pg eines natiir- ]ich vorkommenden 0strogens genau zu bestimmen. E. BAERTICH. 4. Auf Physiologie und Pathologie beztigliche Methoden. Bestimmung anorgauiseher Stoffe in biologisehem Material. M. F. HAI~RISO~ 2, untersuchte den Einflufl der Tempera~ur an/ die St6rung d~r ~atriu~best~mmung durch Kalium, nachdem sich bei der Analyse yon Leberextra~:t unwahrscheinlich hohe Natriumwerte ergeben hatten, wenn die F~llung mit Zinkuranylacetat bei 0 ~ oder darunter erfolgt war. Mit w~Brigen LSsungen yon Natriumchlorid und Kaliumchlorid bei einem Verh~ltnis yon Na : K = 1 : 3, wie es in der Leber vor- liegt, sowie mit Leberextrakt wurde folgendes gefunden: Oberhalb -]- 4--6 ~ wird nur Natrium gef~llt und zwar quantitativ bis 18 ~ in 30 min. Unterhalb 4--6 ~ scheidet sieh in stark ansteigendem Mai~e Kaliumzinkuranylaeetat mit ab, und zwar vom gesamten vorhandenen Kalium bei 0 ~ 30--40 ~o, bei -4~ in 1 Std 48--70~o, in 18 Std 70--80%. Die Natriumfallung sollte daher stets oberhalb 4--6 ~ vor- genommen werden. F. NEU~A~N. A. A. SCALA~A~DRV.und A. H. GVERR~RO8 beschreiben eine Schnellmethode zur Bestimmung der SuI/ate im Ham, welche auf der Titration cler mit Essigs~ure auf PH ~ 4 anges~uerten Probe mit 0,1 n BaCl~-LSsung unter Verwendung yon Tetra- oxychinon oder Natriumrhodizonat als Tiipfelindicator beruht. Man erh~lt ebenso genaue Werte wie bei der gravimetrisehen Bestimmung als Bariumsulfat. Der Indi- cator wird in Form einer 10/00igen w~i3rigen LSsung angewandt, yon der man 1--2 Tropfen auf Filtrierpapier bringt. E. BAERTICH. V. FRA~CO und B. KLV, I~ 4 beschreiben in Anlehnung an die Methode yon SAI~R u. KORNBLUI~ 5 eine Mi~romethode zur dire]cten titrimetrischen Bestimmung der Chloride in Serum/iItraten oder im Liquor. Nach der Eiweil~f~liung nach SoMoGu titriert man unmittelbar mit 0,02 n AgNOa-LSsung nach Zusatz yon Dieblor- fluorescein als Adsorptionsindieator. Man vermischt z. B. 7 ml 0,086 n Ba(OH)~- LSsung mit 1 ml klarem Serum und 2 ml 5~iger ZinksulfatlSsung. Die beiden LSsungen mfissen gegeneinander eingestellt sein. Die Mischung wird gut geschiittelt, zentrifugiert und 2 ml des Filtrats werden mit 1 Tropfen Dichlorfluorescein-L6sung versetzt und mit 0,02 n AgNOa-LSsung titriert, bis die LSsung einen rosa Farbton annimmt. Vom Liquor nimmt man 0,5 ml, setzt 3,5 ml verdiinnte Ba(OH)a- und 1 ml ZinksulfatlSsung zu und verf~hrt wie oben. Diese Modifikation ist eingeffihrt 1 Bull. Soe. Chim. biol. Paris 31, 1114 (1949). 2 Biochemie. J. 48, 283 (1951). 3 An. Asoe. Quire. Argent. 89, 28 (1951). 4 j. Labor. a. Clin. Med. 37,950 (1951). 5 j. of Biol. Chem. 112, 117 (1935); vgl. diese Z. 112, 157 (1938).

Über eine polarographische Bestimmung der natürlich vorkommenden Östrogene

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Page 1: Über eine polarographische Bestimmung der natürlich vorkommenden Östrogene

4. Auf Physiologie und Pathologie beziigliche. 457

t~ber eine polarographisehe Bestimmung der natiirlich vorkommenden (}stro- gene nach ~berffihrung in die entsprechenden Nitrosophenole berichtet C. HEVS- GHE~ 1. Zur Durchfiihrung werden 50/~g - - 250 #g 0stron in alkoholischer L5sung im Vakuum eingedampft; man fiigt zu dem Rfickstand 0,2 ml eines Nitriergemi- sches aus 5 ml Essigsi~ure, 1 ml Sehwefelsi~ure und 0,5 ml Salpeters~ure und l~Bt im Thermostaten bei 35 ~ ffir die Dauer yon 30 min einwirken. Dann wird mit 3 ml Wasser verdfinnt und 1,5 ml einer 20~oigen Kalilauge zugegeben. Die von Sauer- stoff (Verdr~ngung dureh Stickstoff) befreiten L5sungen werden zwischen - - 0 , 3 und - - 1,05 Volt polarographisch gemessen. Nitriergemisch, Reaktionszeit und Ein- wirkungstemperatur werden kritiseh untersueht. Die Bestimmung eignet sich ffir Mengen von 350 #g bei 0stron und 0stradiol und von 500 #g fiir 0striol. Die Empfindlichkeit tier Reaktion erlaubt eine Menge yon 5/~g bis 20 pg eines natiir- ]ich vorkommenden 0strogens genau zu bestimmen. E. BAERTICH.

4. A u f P h y s i o l o g i e u n d P a t h o l o g i e b e z t i g l i c h e M e t h o d e n .

Bestimmung anorgauiseher Stoffe in biologisehem Material. M. F. HAI~RISO~ 2, untersuchte den Einflufl der Tempera~ur an/ die St6rung d~r ~atriu~best~mmung durch Kalium, nachdem sich bei der Analyse yon Leberextra~:t unwahrscheinlich hohe Natriumwerte ergeben hatten, wenn die F~llung mit Zinkuranylacetat bei 0 ~ oder darunter erfolgt war. Mit w~Brigen LSsungen yon Natriumchlorid und Kaliumchlorid bei einem Verh~ltnis yon Na : K = 1 : 3, wie es in der Leber vor- liegt, sowie mit Leberextrakt wurde folgendes gefunden: Oberhalb -]- 4 - -6 ~ wird nur Natr ium gef~llt und zwar quanti tat iv bis 18 ~ in 30 min. Unterhalb 4 - -6 ~ scheidet sieh in stark ansteigendem Mai~e Kaliumzinkuranylaeetat mit ab, und zwar vom gesamten vorhandenen Kalium bei 0 ~ 30--40 ~o, bei - 4 ~ in 1 Std 48--70~o, in 18 Std 70- -80%. Die Natriumfallung sollte daher stets oberhalb 4- -6 ~ vor- genommen werden. F. NEU~A~N.

A. A. SCALA~A~DRV. und A. H. GVERR~RO 8 beschreiben eine Schnellmethode zur Bestimmung der SuI/ate im Ham, welche auf der Titration cler mit Essigs~ure auf PH ~ 4 anges~uerten Probe mit 0,1 n BaCl~-LSsung unter Verwendung yon Tetra- oxychinon oder Natriumrhodizonat als Tiipfelindicator beruht. Man erh~lt ebenso genaue Werte wie bei der gravimetrisehen Bestimmung als Bariumsulfat. Der Indi- cator wird in Form einer 10/00igen w~i3rigen LSsung angewandt, yon der man 1--2 Tropfen auf Filtrierpapier bringt. E. BAERTICH.

V. FRA~CO und B. KLV, I~ 4 beschreiben in Anlehnung an die Methode yon SAI~R u. KORNBLUI~ 5 eine Mi~romethode zur dire]cten titrimetrischen Bestimmung der Chloride in Serum/iItraten oder im Liquor. Nach der Eiweil~f~liung nach SoMoGu ti tr iert man unmittelbar mit 0,02 n AgNOa-LSsung nach Zusatz yon Dieblor- fluorescein als Adsorptionsindieator. Man vermischt z. B. 7 ml 0,086 n Ba(OH)~- LSsung mit 1 ml klarem Serum und 2 ml 5 ~ i g e r ZinksulfatlSsung. Die beiden LSsungen mfissen gegeneinander eingestellt sein. Die Mischung wird gut geschiittelt, zentrifugiert und 2 ml des Filtrats werden mit 1 Tropfen Dichlorfluorescein-L6sung versetzt und mit 0,02 n AgNOa-LSsung titriert, bis die LSsung einen rosa Farbton annimmt. Vom Liquor nimmt man 0,5 ml, setzt 3,5 ml verdiinnte Ba(OH)a- und 1 ml ZinksulfatlSsung zu und verf~hrt wie oben. Diese Modifikation ist eingeffihrt

1 Bull. Soe. Chim. biol. Paris 31, 1114 (1949). 2 Biochemie. J . 48, 283 (1951). 3 An. Asoe. Quire. Argent. 89, 28 (1951). 4 j . Labor. a. Clin. Med. 37,950 (1951). 5 j . of Biol. Chem. 112, 117 (1935); vgl. diese Z. 112, 157 (1938).