1961 39

Berieht iiber die Fortsehritte der analytisehen Chemie

I I . Ana lyse ano rgan i s ehe r Stofle

l~ber die photometrisehe Besfimmung yon Mikromengen an Uran mit Arsen. azo I I I beriehten V .F . LUKJAZgOV, S .B. S• and I. V. NIKOLSKA3-A 1. I)~S vierwer~ige Uran bilde~ mit Arsenazo I I I 2 gef~rbte Verbindungen in 4 n Salzs~ure. ])as Uran wird mit granuliertem Zink im Beisein yon Ascorbins~ure reduziert. Die Empfindliehkeit betr~gt 0,04/~g/ml and die untere Erfassungsgrenze in Erzen und dergleiehen ]iegt bei 0,002o/0. Die meisten Elemente aul~er Thorium st6ren das Ver- fahren nieht; Zirkonium kann durch Oxals~ure selektiv maskier~ werden. - - Aus- ]iihrung. Zur Aufstellung der Eiehkurve gibt man in eine Reihe kleiner Kolben LSsungen mit 0, 4, 8, 15, 22, 30, 38/zg Uran, ffigt je 5 ml 4 n Salzs~ure, etwa 1 mg Aseorbins~ure and 5-- 6 Granalien Zink zu und l~l~t 7-- 10 rain stehen, t t ierauf fiber- ffihrt man (ohne das Zink) in 50 ml-MeBkolben, spiilt mit 4 n Salzs~ure naeh, ver- setzt mit 2 ml 0,05~ w~l~riger LSsung "con Arsenazo I I I , ffillt mit 4 n Salz- s~ure zur Marke auf and photometriert bei 670 nm (Rotfilter). -- Von dem zu unter- suehenden Erz zerlegt man 1,0--0,5 g mit Salzs~ure and Wasserstoffperoxyd in der Hitze, nimmt den erkalteten l~fickstand mit 4 n Salzs~ure auf, fdtriert in einen 100 ml-Mel3kolben and erganz~ mit 4 n Salzs~ure zur Marke. 5 oder 10 ml dieser LSstmg werden wie bei Aufstellung der Eiehkurve weiterbehandelt. Wenn die Probe Zirkonium enth~lt, ffigt man der L5sung vor dem Reagenszusatz 2 ml 4~ Oxal- sgurelSsung zu. Der gleiche Zusatz erfolgt in diesem Fall aueh bei Aufstellung der Eiehkurve.

1 ~. anal. Chim. 15, 311--314 (1960) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) - - S~u S. ]3.: Dokl. Akad. Nauk. SSSt~ 127, 123i (I959); vgl. diese Z. 174, 439

(1960). O. G~v~scax

~ber einen Kohlenmonoxydnaehweis mit Palladiumehlorid in der Halbmikro- analyse yon Oxalaten, ~ormiaten, Hexacyano/erraten usw. berieh~et O. ]3. HAu x, wobei die st5renden Einfifisse yon reduzierenden Substanzen (1~e, I-I2S und S02) und yon HC1, Brz, J~ aus Halogenidbeimengungen ausgeschaltet werden. - - Aus/iZhrung. 10 mg der Substanz werden im Reagensglas mit 10 Tr. konz. Sehwefe]s~ure er- w~rmt. Auf ein kleines Stfick Fflterpapier gibt man 1 Tr. der 0,1~ Palla- dium(II)-ehlorid-ReagenslSsung in 0,5o/0iger Salzsaure and halt es fiber das erhitzte Reagensglas. Eine blaugraue Farbung itmerhalb yon 1 rain zeigt die Anwesenheit yon CO an. UeS, tt~ and SOe werden vorher mit verd, Sehwefelsaure ausgetrieben. HC1, Bre and J~ werden dureh gelindes Erwgrmen mit konz. H2SO 4 vertrieben. Die Gelbf~rbung dureh NO mit PdCl~-LSsung stSrt die Erkennung der blaugrauen Farbung auf dem Papier nieht.

Mikroehim. Aeta (Wien) 1960, 366--368. Handsworth Teehn. College, Bir- mingham (England). S. P ~ K ~ S ~

Zum/~aehweis und zur Bestimmung yon Hydrazin und einigen seiner Derivate haben J. I ~ C ~ E ~ S l ~ und J. Z~K~ 1 yon der F~higkeR des Vanillins 2 Gebraueh gemach~, sich mit den oben genannten Substanzen in saurem l~Iedium zu intensiv gelbgef~rbten Vanillinazinen umzusetzen. - - Zum Nachweis wird auf Ffltrierpapier (Sold. & Sch., Blauband) zu 1 Tr. der zu untersuehenden w~l~rigen LSsung eines