340 Bericht; Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

tr6pfchen, die beim Bespriihen der in die Kammer eingeh~ngten Chromatogramme an die W~nde gelangen, sofort zu verdfinnen und wegzuspfilen. Die Kammer ist etwa 75 cm hoch, 17,5 em tief und 40 cm breit.

Analyt. Chemistry 30, 161 (1958). Shell Development Co., Emeryville, Calif. (USA). D. J ~ r

Die Trennung yon Stereoisomeren durch Gegenstromvel~eilung Jst Gegenstand einer Arbeit yon G. KO~TOM und A. BITTELL Nach Er6rterung der prinzipieUen Un~ersehiede der verschiedenen Trennverfahren wird an Hand der Trennfunktionen gezeigt, da{~ zur Erzielung eines bes~immten Trenneffektes bei der Gegenstrom- verteflung wesentlich weniger Trennstufen (Gleichgewichtseinstelhngen) n6tig sind als bei einem chromatographischen Verfahren. Aus diesem Grunde eignet sich die Gegenstromverteilung zur Auftrennung yon Stereoisomeren besser als die Chromatographie. Versuchsweise trennten die Verfasser L-Mentho~ yon D-Isomen- thol, die eis- trans- Isomere beziiglieh der CHs-OH-Gruppen darstellen. In gleicher Weise liei~en sich die Strukturisomeren Neomenthol yon Neoisomenthol trennen. Als Apparatur wurde die kontinuierlich arbeitende Gegenstromverteilung yon E. G. SCHEI]~EL 2 herangezogen. Ebenso konnten die cis- trans-Isomeren yon o- und m- Methylcyclohexanol getremlt werden, wobei zur Herstellung der Ober- und Unter- phase Wasser-Methanol-n-Heptan im Verh~ltnis 20:50:50 miteinander vermischt and absitzen gelassen werden. Bei 1,2,4,5-Teirabromcyclohexan konnten yon den 6 mSglichen Konstellationsisomeren 2 Isomere (e e a a mi~ Dipolmoment 2,27 D und a a a a mit Dipolmoment 0) mit n-Heptan-Methanol-Dimethylformamid- Wasser (50: 50:10: 3) isoliert werden.

1 Chemie-Ing.-Teehn. 30, 95--101 (1958). Univ. Tfibingen. - - e Chem. Engng. Progr. 44, 681, 771 (1948). G. K ~ z

Uber neue Fortsehritte in der Herstellung und hn fiebrauch yon Ionenaus- tausehern berichtet D. K. H~Ln ~. Im einzelnen werden abgehandelt: Austauseher mit Chelatgruppen, z .B. mit m-Phenylendiamin-tetraessigs~ure 2, Austauseher- papiere und -membranen. Von den analy[isch wiehtigen Anwendungen wird u. a. hingewiesen auf die ,,gradient elution 3'' und auf die qualitativen Mikronachweise nach M. FUJ~V~OTO 4. (86 Literaturzitate).

1 Analyst 83, 3--9 (1958). Chem. Res. Lab., Teddington (England). - - 2 BLA- SIUS, E., u. G. OL~R~C~: diese Z. 151, 81 (1956). - - a G~N~n , J. A., u. J. BECK~- ~ : Analyt. Chemistry 28, 1497 (1956) vgl. diese Z. 156, 300 (1957). - - ~ Bull. Chem. Soc. Japan 29, 600, 776, 833 (1957); 30, 274, 278, 283 (1957); vgl. diese Z. 160, 48 (1958). R. K L ~ E N ~

Uber die Verwendung yon Anionenaustauschern zur Trennung und Bestimmung o,rganiseher Siiuren gibt H. ~:~EI~BOTHE 1 im ersten Tell seiner Mitteflung ehlen Uberblick (67 Literaturzitate). Er besehreibt eine der Versuchsanordnung yon J . K. PAL~E~ 2 nachgebildete Apparatur zur Gradientehtionschromatographie, mit der er verschiedene Ionenaustauscher nach mechanischer und chemlscher Vor- bereitung des Harzes testet. :Die Entfernung des bei der Titration der freien S~ure stSrenden E1utionsmittels erfolgt dutch Verdampfen der erhitzten Fraktionen mit- tels eines Luf~s~romes. Diese Methodik erlaubt nut die Bes~immung schwer fliich- tiger organischer S~uren. Die sich in den Maxima der Elutionsdiagramme anzeigen- den S~uren werden am einfachsten papierehromatographiseh naehgewiesen. - - In der zweiten Mitteflung wird fiber weitere Elutionsversuche mit Hiffe der Gra- diententechnik berichtet. Die Verwendung yon Dowex 1 erlaub~ relativ kleine S~ulen und verkfirzt hierdureh die anschlieBende Verdampfung der st5renden