2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 189

his zur Eigenf~rbung des Jl_DTA-Eisenkomplexes titriert. Liegt der Verbraueh fiber 15 ml MaNSsung, so ist der p~-Wert zu kontrollieren und gegebenenfalls hen ein- zustellen. -- Zur Aluminiumbestimmung wird die austitrierte LSsung mit 5 Tr. einer alkoholisehen BromphenolblaulSsung (0,1 g/100 ml) versetzt. Unter st/tn- digem I~fihren wit4 10~ AmmoniumacetatlSsung bis zum Indieatorumsehlag nach ]31augrau zugesetzt. 5 ml Eisessig werden zugegeben und bei Kontrolle mit dem pE-Meter wir4 der pE-Wert mit Eisessig oder Ammoniumacetat auf 3 ein- gestellt. Die LSsung wird zum Sieden erhitzt, mit 4 Tr. cun-_~DTA-LSsung (siehe unten) some mit 20 Tr. PAN-LSsung (0,1 g l(-2-Pyridylazo)-2-naphthol in 100 ml 960/0item ~thanol) versetzt und in der I-Iitze unter st~ndigem l~/ihren mit 0,05 m ~DTA-LSsung bis zum Umseh]ag yon t~ot naeh Gelb titriert. Die LSsung wird etwa 1 rain gekocht, wobei der Indicator wieder nach t~ot umsehl~gt. Es wird wieder bis zum Umschlag titriert und dieser Vorgang so oft wiederholt, bis naeh einer Kochdauer tier LSsung yon 1 rain die gelbe Farbe des Indicators bestehen bleibt. -- Der PAN-Indicator karm aueh durch das wasserlTsliche Na.-Salz des 4-(2-Fyridylazo)-resoreins (PAl% Merck) ersetzt werden. BeleganMysen zeigen an Modellasehen some an Brennstoffasehen hinreiehend genaue Werte, deren Ab- weiehung gegenfiber Werten, die nach dem Verfahren nach DIN-Entwurf 51729 erhalten wurden, gering sind. Die Bestimmung dauert naeh 4er SiO~-Abtrennung etwa 30 rain. Interessiert nur der Fe- und A1-Gehalt, so kann auf die Kiesels/~ure- abtrennung #erziehtet warden. -- Kupfer .] iDTA-LSsung. 20 ml Kupfersulfat- 15sung (12,5 g CuSQ. 5tt20/1) werden gegen Murexid mit J~DTA-MaB15sung bis zum Umsehlag titriert. Entspreehend dem Titrationsergebnis vermiseht man dann hquivalente Mengen beider L0sungen.

1 Brermstoff-Chem. 40, :[61--164 (1959). Ruhrkohlen-Beratung GmbH, Essen. H. Z I ~ r ~

(~ber systematisehe Untersuehungen zur gasehromatographischen Analyse yon KohlenwasserstoffstrSmen der Butandehydrierung beriehten T. A. McKE~_a jr. un4 I. A. I])L~A~' . Sowohl die Gas-lest- als aueh die Gas-flfissig-Chromato- graphie werden angewandt. Es werden Ergebnisse in Abh/~ngigkei~ yon der sta- tion~ren Phase und deren Konzentration, dem Tr~germateria], tier Ss163 dem S~ulenquersehnitt, der S~ulentemperatur un4 der FlieBgesehwindigkeit mitgeteilt. Die Untersuchungen wurden im wesentlichen an den Philips-Kohlen- wasserstoffmischungen Nr. 36 und 37 ausgefiihrt. Als station~re Phase wurde 2,4-Dimethylsulfolan, als Tr/~germaterial Chromosorb (30--60 mesh, Johns Man- ville) als besonders geeignet gefunden. Fiir die Bestimmung yon W~sserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenmonoxycl und Methan erwies sieh Aktivkohle (wenig aktiv) als gfinstig. Die auf der Siiule angesammelten Kohlenwasserstoffe kSnnen leieht dutch Erhitzen -n.ul 105 ~ C wieder entfernt werden. Als Fraktometer wurde das Modell 154 B (Perkm-Elmer) verwendet.

1 Analyt. Chemistry 31, :[021--1023 (t959). The Firestone Tire and l~ubber Co., Orange, Tex. (USA). D. J~TZSC~

Eine sehnelle gasehromatographisehe Bestimmungsmethode fiir Sauerstoff~ der in Sehmieriil geliist ist, beschreibt P .G. ELSEY 1. Die gesamte Analysenzeit betr/igt etwa 10 rain. Die untere Naehweisgrenze liegt ffir Sauerstoff bei 0,01 Vol-~ Die Varianz ist 2,20/0 . Gleiehzeitig k6rmen auch andere Gase auBer Stickstoff und Argon bestimmt werden. Es wird ein normaler Gaschromatograph verwendet, bei dem sieh vor der TrennsSmle ein U-gohr zur Aufnahme der SchmierTlprobe be- finder. 2 Fritten sind im Abstand yon etwa 12,5 em angebraeht, um das SehmierS1 zuriiekzuhalten. Oer Sauerstoff wird mit Helium ausgetrieben und in die Trenns~ule geleitet, die aus einer etwa 6 m langen Kupfers~ule (gugerer ~ 0,6 cm) besteht, die