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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 227 Weft der Eichkurve entnommen. Bei einem Gehalt yon 0,011--0,044 ~ Sulfametha- zin ergab sich eine durchschnittliche Genauigkeit yon 95 und 99o/o. 1. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 42--45 (1967). Ralston Purina Co., St. Louis, ~0. (USA). D. RITTWEGER-HEILIG]VIANN t]ber Verteilungs-Chromatographie yon Benzolearbonsiiuren, wie sie als komplexe Misehungen in 0xydationsprodukten yon Stein- und Braunkohlen vorkommen, und konduktometrische S~ulenauswertung berichten D. S,~Y, BVT, g. BIlVIER, W. KVT]~I]~WICZ und A. WIELOPOLS~I [1]. - - Experimentelles. In einem Apparat angegebener Konstruktion wird in einer Glaskolonne mit Glasfritte yon 70 cm L~nge und 1,2 cm Durchmesser an wasserges~ttigtem Silicagel mit verd. Schwefel- siiure als station~irer Phase Und Chloroform/n-Butanol als mobfler Phase getrennt. Die Probe wird in Methanol/Chloroform-LSsung auf die S~ule gebracht, und das Eluat nach Zulauf yon 20~ Methanol fiber eine konduktometrische Zelle geleitet. Schaltskizzen und Versuchsdaten liegen vor. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 10, 1099--1105 (1965). Inst. Org. Chem. Polish Aead. Sci. (Warschau). I. BAUE~ Die Diinnschicht-Chromatographie der phenoHsehen Komponente der Stein- kohlenteerfraktionen untersuchten A.N. Ros~mA und L. C. GUEDES [1]. Die Trennung des vorliegenden Gemisches yon Phenolen, Kresolen und Naphtholen, die unter iiblichen Bedingungen an einer Kieselgel-Schicht nur sehr unvollst~ndig ist, gelingt jedoch naeh vorheriger Kupplung der Stoffe mit Echtviolettsalz B [2]. Fiir die Chromatographie wurden mit Kieselgel G in iiblicher Weise beschichtete (Schiehtdicke: 400 ~m) und 24 h an Luft getrocknete Platten verwendet. -- Durch- /i~hrung. Die phenolische Fraktion wird in einem Gemisch Athanol/Aceton (1:1), das pro ml 0,5 ml 10~ w~i~rige NatriumcarbonatlSsung enth~lt, gelSst, auf 10--15~ abgekfihlt und abgestellt. Weiterhin kfihlt man eine hergestellte 10~ LSsung yon Echtviolettsa]z B in _~thanol/Wasser (1:1) auf 10~ ab. Von dieser FarbsalzlSsung gibt man die entsprechende Anzahl ml (1 ml FarbsalzlSsung pro 1 ml eingesetzter phenolischer Fraktion) zur ersten LSsung, sehfittelt 20 min und filtriert. Eine Probe des Filtrats wird auf die Platte aufgetragen. Als Laufmittel wird ein Gemisch yon Benzin/Athanol (10:1) verwendet. Es erseheinen gelbe bis braune Substanzflecken, die beim Besprfihen mit konz. Schwefels~ture (Besprfihen, 15 rain stehenlassen, dann 10 rain im Trockensehrank auf 60--70~ erhitzen) in ein kr~ftiges Rot iibergehen. Dabei auftretende bestimmte Farbnuaneen erleichtern die Identifizierung der einzelnen Komponenten (Tabelle der R~-Werte und Chro- matogramme vgh Original). Die Kupplung der untersuchten Verbindungen mit dem Farbsalz wird diskutiert, weiterhin enth~lt die Arbeit theoretisehe Deutungen zur Wechselwirkung der einzelnen Komponenten mit der Kieselgel-Oberfliiche. 1. J. Chromatog. 23, 483--486 (1966) ; Wiss. Abt., Naegeli S/A, Industrias Qulmieas, Rio de Janeiro (Brasilien). 2. The Colour Index, Vol. 3, p. 3323 (1956), The Society of Dyers and Colourists and AATCC, Great Britain -- USA. It. BIlLInG ~l)er die Diinnsehicht- Chromatographie yon Benzolcarbons~iuren berichten J. Ko- LESI~SKA, T. U~A~S~I und A. WIELO~OLSKI[1] im Rahmen der Au/arbeitung yon Steinlcohle- und Braunkohle-Oxydationsprodukten. Es handelt sich um die Trennung yon Oxa]siiure, Benzoes~ure, und Benzoldi- bis Benzolhexacarbons~ure an Silicagel G mit dem LSsungsmittelgemisch Athanol (96~ (250/o NH3)/Wasser. -- Experimentelles. Zur Bereitung der Platten tr~gt man Silicagel G (1,5 Gewichtsteile) in ws Aufsehl~mmung auf (3,5 Gewichtstefle Wasser), trocknet 10 rain bei 15"

Über Verteilungs-Chromatographie von Benzolcarbonsäuren, wie sie als komplexe Mischungen in Oxydationsprodukten von Stein- und Braunkohlen vorkommen

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Page 1: Über Verteilungs-Chromatographie von Benzolcarbonsäuren, wie sie als komplexe Mischungen in Oxydationsprodukten von Stein- und Braunkohlen vorkommen

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 227

Weft der Eichkurve entnommen. Bei einem Gehalt yon 0,011--0,044 ~ Sulfametha- zin ergab sich eine durchschnittliche Genauigkeit yon 95 und 99o/o.

1. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 42--45 (1967). Ralston Purina Co., St. Louis, ~0. (USA). D. RITTWEGER-HEILIG]VIANN

t]ber Verteilungs-Chromatographie yon Benzolearbonsiiuren, wie sie als komplexe Misehungen in 0xydationsprodukten yon Stein- und Braunkohlen vorkommen, und konduktometrische S~ulenauswertung berichten D. S,~Y, BVT, g. BIlVIER, W. KVT]~I]~WICZ und A. WIELOPOLS~I [1]. - - Experimentelles. In einem Apparat angegebener Konstruktion wird in einer Glaskolonne mit Glasfritte yon 70 cm L~nge und 1,2 cm Durchmesser an wasserges~ttigtem Silicagel mit verd. Schwefel- siiure als station~irer Phase Und Chloroform/n-Butanol als mobfler Phase getrennt. Die Probe wird in Methanol/Chloroform-LSsung auf die S~ule gebracht, und das Eluat nach Zulauf yon 20~ Methanol fiber eine konduktometrische Zelle geleitet. Schaltskizzen und Versuchsdaten liegen vor.

1. Chem. Anal. (Warsaw) 10, 1099--1105 (1965). Inst. Org. Chem. Polish Aead. Sci. (Warschau). I. BAUE~

Die Diinnschicht-Chromatographie der phenoHsehen Komponente der Stein- kohlenteerfraktionen untersuchten A.N. Ros~mA und L. C. GUEDES [1]. Die Trennung des vorliegenden Gemisches yon Phenolen, Kresolen und Naphtholen, die unter iiblichen Bedingungen an einer Kieselgel-Schicht nur sehr unvollst~ndig ist, gelingt jedoch naeh vorheriger Kupplung der Stoffe mit Echtviolettsalz B [2]. Fiir die Chromatographie wurden mit Kieselgel G in iiblicher Weise beschichtete (Schiehtdicke: 400 ~m) und 24 h an Luft getrocknete Platten verwendet. -- Durch- /i~hrung. Die phenolische Fraktion wird in einem Gemisch Athanol/Aceton (1:1), das pro ml 0,5 ml 10~ w~i~rige NatriumcarbonatlSsung enth~lt, gelSst, auf 10--15~ abgekfihlt und abgestellt. Weiterhin kfihlt man eine hergestellte 10~ LSsung yon Echtviolettsa]z B in _~thanol/Wasser (1:1) auf 10~ ab. Von dieser FarbsalzlSsung gibt man die entsprechende Anzahl ml (1 ml FarbsalzlSsung pro 1 ml eingesetzter phenolischer Fraktion) zur ersten LSsung, sehfittelt 20 min und filtriert. Eine Probe des Filtrats wird auf die Platte aufgetragen. Als Laufmittel wird ein Gemisch yon Benzin/Athanol (10:1) verwendet. Es erseheinen gelbe bis braune Substanzflecken, die beim Besprfihen mit konz. Schwefels~ture (Besprfihen, 15 rain stehenlassen, dann 10 rain im Trockensehrank auf 60--70~ erhitzen) in ein kr~ftiges Rot iibergehen. Dabei auftretende bestimmte Farbnuaneen erleichtern die Identifizierung der einzelnen Komponenten (Tabelle der R~-Werte und Chro- matogramme vgh Original). Die Kupplung der untersuchten Verbindungen mit dem Farbsalz wird diskutiert, weiterhin enth~lt die Arbeit theoretisehe Deutungen zur Wechselwirkung der einzelnen Komponenten mit der Kieselgel-Oberfliiche. 1. J. Chromatog. 23, 483--486 (1966) ; Wiss. Abt., Naegeli S/A, Industrias Qulmieas,

Rio de Janeiro (Brasilien). 2. The Colour Index, Vol. 3, p. 3323 (1956), The Society of Dyers and Colourists

and AATCC, Great Britain -- USA. It. BIlLInG

~l)er die Diinnsehicht- Chromatographie yon Benzolcarbons~iuren berichten J. Ko- LESI~SKA, T. U~A~S~I und A. WIELO~OLSKI [1] im Rahmen der Au/arbeitung yon Steinlcohle- und Braunkohle-Oxydationsprodukten. Es handelt sich um die Trennung yon Oxa]siiure, Benzoes~ure, und Benzoldi- bis Benzolhexacarbons~ure an Silicagel G mit dem LSsungsmittelgemisch Athanol (96~ (250/o NH3)/Wasser. - - Experimentelles. Zur Bereitung der Platten tr~gt man Silicagel G (1,5 Gewichtsteile) in ws Aufsehl~mmung auf (3,5 Gewichtstefle Wasser), trocknet 10 rain bei

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