3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 63

weis A. 0,015 g der Substanz werden mi t 2 ml 0,2 n Natronlauge behandel t und mi t 5 ml Ather extrahiert . Das L6sungsmittel wird abgedampft , der ]~iiekstand mi t 3 Tropfen 10%iger SMzs/iure versetzt und bei 5 ~ C gehalten. Man fiigt 3 Tropfen 10~oige Natr iumui t r i t l6sung zu, 1/~Bt 5 min steben, gibt 3 ml Wasser zu und extra- hier t mi t 5 ml_&ther. Naeh dem Abdampfen des Athers behandel t man mi t 2 Tropfen konz. Sehwefels/iure. Es trit~ eine griine F/~rbung auf. Naeh Zugabe yon 0,2 ml Wasser erseheint eine rosa ]?arbe uIld mi t i ml 2 n NaOI t wird die L6sung blau. - - B. t~eaktion nach G. Lon 2. 0,001 g Penicil l in-Benzatin wird mi t 2 ml 0,01 n Natron- lauge und 3 ml Ather extrahier t . Die Atherphase wird abgedampft und der t~iiek- s tand mi t 1 Tropfen Benzaldehyd und 1 Tropfen Jod t ink tu r versetzt. Die Xristal le werden mikroskopiseh b e s t i m m t . - Beide lgeaktionen k6nnen zur Unterseheidnng yon Penicill in-Proeain dienen. - - Zm �9 quantitativen J~estimmung behandel t man 0,3 g Substanz mi t 10 ml 1 n Natronlauge und 50 ml Wasser und extrahier t mi t 50 ml J~ther. Die _~therphase wird abgedampft und der Riiekstand in 80 ml eines Gemisehes aus Wasser und Alkohol (3 : 1) aufgenommen. Man setzt 8 Tropfen Methyl- orange-IndieatorlSsung zu und t i t r ie r t mi t 0,1 n Salzs~ure. --- In /ihnlieber Weise kann aueh die freie Base t i t r ier t werden.

An. Fae. Farm~e. e. Odontol., Univ. S. Paulo eec. 13, 85--89 (1956) [Portu- giesisch]. (Mit engl. Zus.fass.) - - 2 Ilee. t ray. chim. Pays-Bus 55, 859 (1936).

IRMGA~D PFITZER

Um das l-~Iethyl-2-mercaptoimidazol (Metothyrin) zu bestimmen~ haben J . BL~]~K, J. KnA5~A~ und Z. S ~ E J s ] ~ z drei Methoden gepriift, und zwar die Ti t ra t ion im Medium yon Nat r iumhydrogencarbona t mi t visueller und potentio- metriseher Endpunk t sbes t immung sowie die potent iometr isehe Ti t ra t ion im Medimn yon Nat r iumhydroxyd. Die le tz tgenannte Nethode ha t sieh am besten bew~hrt. Es wird mi~ einer Plat in-Indieatorelektrode und einer ges~tt. Kalomel- elektrode Ms Vergleiehselektrode gearbeitet. - - Aus/iihrung. Etwa 10 mg Methyl- mereaptoimidazol werden genau abgewogen und in 15 ml Wasser gelSst. Nach dem Zusatz yon 10 ml etwa 5 n NaOtI-LSsung t i t r ier t man mi t 0,1 n JodlSsung unter Anwendung der angegebenen Elektroden. 1 ml 0,1 n JodlSsung entspr ieht 2,854 mg 2~Iethylmercaptoimidazol. Die Genauigkeit betr/igt etwa --0,5o/0. Bei hSheren Einwaagen sinkt die Genauigkeit.

Ceskoslov. Farmae. 6, 441---442 (1957) [Tseheehiseh]. (3/Iit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Staatsanst . f. Arzneimittelkontrolle Prag (CSR). Z. SX'lSgSXAL

Eine UV-spektrophotometrlsche Bestimmungsmethode fiir Theophyllin (1)~ Pentobarbita] (II) nnd Papaverin (III) nebenebiander in Tabletten entwiekeln P. F. HELGRElV, F. E. CttADDE und D. J. CA~P]3ELL z. - - Arbeitsweise. JPestimmung von I[ . Man w/igt und pulver t 20, die 3 Subst~nzen enthal tende Tabletten, iiber- f i ihrt die einer Tablet te entsprechendeMenge des Pulvers in einen mi t 100ml l~ Salzs/~ure besehickten Seheidetriehter yon 250 ml Inhal t , sehiittel~ 2 rain lung kr/~ftig und extrahier t ansehliegend 5mal mit je 20 ml Ather. Die vereinigten J therauszi ige w~seht man 3real mi t je 10 ml sehwach s~urehaltigem Wasser, das man zu der OriginallOsung zuriiekgibt. Naeh Verdampfen des Athers im Stick- stoffstrom ohne Erw/irmen, 10st man den Riiekstand in 1,5~oigem Ammoniak, fiillt mi t diesem auf 200 ml auf und en tn immt dieser LOsung, erforderliehenfalls naeh deren Fi l t ra t ion dutch Glaswoile 10 ml. Diese verdi innt man mi t 1,5~oigem Ammoniak auf 50 ml and ermit te l t die Liehtabsorpt ion in einer 1 cm-Quarz- kiivette bei 240 m# gegen verdiinntes Ammoniak. - - J3estimmung yon I und I I I . Nun entfernt man aus der l~oigen salzsaaren LOsung den gelOsten J~ther durch Erwi~rmen und Durehblasen von Stickstoff, fiillt mi t Wasser auf 200 ml auf,