374 Bericht: Spezielle analytische ~ethoden. Die mikroeolorimetrisehe Kupferbestimmung in Pflanzen mit dem yon J. ttOST~ 1 empfohlenen 2,2'.Dichinolyl besehreiben M. COPPE~ET, G. DUCAT, J. CALV~Z und J. BATS2. Ausfi~hrung. 1 g trockenes Probematerial wird mit 2 ml Perchlorsi~ure (1,61) und 5 ml Salpeters~nre (1,33) in einem Kjeld~hl-Kolben zer- stSrt nnd die Perchlors~ure auf etwa 1 ml ~bgeraucht. Nach dem Aufkochen mit etwa 10 ml bidestilliertem Wasser wird in ein Zentrffugenglas fibergespfilt und mit 2 n Ka]ilauge bis auf pn 4,5 gegen Universalindicatorpapier neutralisiert. Die hierbei ansfallenden Hydroxyde bringt man mit einem Tropfen konz. Essigs~ure wieder in LSsung. Jetzt versetzt man naeheinander unter jewefligem UmschfitteLa mit 1 ml 20%iger Natriumtartrat-, 1 ml 20%iger Itydroxyl~minhydrochlorid- und 5 ml 0,02%iger 2,2~-Dichinolylreagens-LSsung in Isoamylalkohol. Das Zentrifugenglas wird nun mit einem Gnmmistopfen verschlossen und heftig 2 min gesehiittelt. Die LSsung wird zentrifugiert und der alkoholische Extrakt bei 540 m/~ in i0 mm- Schiehtdicke gegen einen Blindansatz gemessen. Die Eichkurve wird mit Cu-Test- 15sung unter den gleichen Bedingungen aufgestellt und reicht bis zu 5/~g Cu/5 ml Isoamylalkohol. Die Gegenwart yon 100 #g Fe, 80 #g Mn und 40 #g Zn stSrt nieht. Angaben fiber St5rungen durch Anionen findet man bei K. L. C~n~G und R. H. B~Ar 8. H. PoFm. Um den Calciumcarbonatgehalt des Bodens zu bestimmen, sehlagt J. C. van WESE~EL ~ folgende einfaehe Arbeitsweise vor: ~an versetzt eine Bodenprobe in einem Erlenmeyer-Kolben, der dureh Calciumchlorid gegen die Au~enluft geschfitzt ist, mit fiberschfissiger 4 n S~lzs~ure und bestimmV den dutch das Entweichen der dem C02 entspreehenden Luftmenge entstandenen Gewichtsverlust. -- In 2--5 g trockener Bodenprobe kann man zwischen 25 und 400 mg CaCO~ mit Fehlern bis hSchstens 2% (meist weir darunter) bestimmen. H. KURTENACKER. Die flammenphotometrisehe Bestimmung yon {~aleium, Magnesium und Mangan in Pilanzenasehen und Bodenausziigen wird yon H. KICK 5 mit einer Acetylen- PreBlus einem Quarzmonochromator (Zeil3 1VI 4 Q) und einem Elektronen- vervieffacher (VpJ ll p 69, G. Mauret, Neuffen) vorgenommen. Zur Messung gelangen die Linien 616 m/~ ffir Ca, 371 m# bzw. die weniger empfindliche, jedoch stSrungs- freiere Linie 285 m# fiir Mg und 403 m# ffir Mn. -- Die bei der Ca-Bestimmung auftretenden StSrungen durch Kalium (766/69 m#) sind bei Verwendung yon Prismenmonoehromatoren ausreichender Dispersion klein und kSnnen vern~eh- li~ssigt werden. Zur Abtrennung der Phosphat-Ionen empfiehlt Verf. folgende Arbeitsweise. Zu 30 ml einer 0,15 g Trocken~sehe enthaltenden, salpetersauren LS- sung werden 10 ml einer 0,1 n AluminiumchloridlSsung zugesetzt, es wird aufgekocht, mit carbonatffeiem Ammoniak gegen Methylrot neutralisiert und nach dem Ab- kiihlen mit 10% iger Ammoniumaeet~tlSsung auf 100 ml aufgeffillt. Naeh mindestens I stiindigem Stehen wird der Niedersehlag durch ein C~-freies Filter abfiltriert und in dem yon Phosphat und Aluminium freien Filtrat das Ca gemessen. -- Eine vSllige Ansschaltung der nur sehwer korrigierbaren StSrungen der Mg-Bestimmung bei 371 m# dutch Fe und der Mn-Bestimmung bei 403 m# dutch K (404,7 m#) ist auch bei Verwendung eines 1V[onochromators nieh~ mSglieh. Es wird deshalb empfohlen, 1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 4, 23 (1950); vgl. diese Z. 134, 201 (1951/52); 135, 365 (1952). 2 Ann. Inst. nat. l~ech, agronom., S~r. A, 5, 597--600 (1954). Station Physiologie V6g6tale de Versailles (Frankreich). a Analyt. Chemistry 25, 655 (1953); vgl. diese Z. 141, 297 (1954). Chem. Weekbl. 1955, 35--36 [I-Ioll~ndisch]. Lab. Dtingerforseh. W~geningen. Z. Pfl~nzenerni~hr., Dfing., Bodenkunde 67, 53--57 (1954). L~ndw. ttoehseh. Hohenheim.

Um den Calciumcarbonatgehalt des Bodens zu bestimmen

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374 Bericht: Spezielle analytische ~ethoden.

Die mikroeolorimetrisehe Kupferbestimmung in Pflanzen mit dem yon J. ttOST~ 1 empfohlenen 2,2'.Dichinolyl besehreiben M. COPPE~ET, G. DUCAT, J . CALV~Z und J. BATS 2. _ _ Ausfi~hrung. 1 g trockenes Probematerial wird mit 2 ml Perchlorsi~ure (1,61) und 5 ml Salpeters~nre (1,33) in einem Kjeld~hl-Kolben zer- stSrt nnd die Perchlors~ure auf etwa 1 ml ~bgeraucht. Nach dem Aufkochen mit etwa 10 ml bidestilliertem Wasser wird in ein Zentrffugenglas fibergespfilt und mit 2 n Ka]ilauge bis auf pn 4,5 gegen Universalindicatorpapier neutralisiert. Die hierbei ansfallenden Hydroxyde bringt man mit einem Tropfen konz. Essigs~ure wieder in LSsung. Je tz t versetzt man naeheinander unter jewefligem UmschfitteLa mit 1 ml 20%iger Natriumtartrat- , 1 ml 20%iger Itydroxyl~minhydrochlorid- und 5 ml 0,02%iger 2,2~-Dichinolylreagens-LSsung in Isoamylalkohol. Das Zentrifugenglas wird nun mit einem Gnmmistopfen verschlossen und heftig 2 min gesehiittelt. Die LSsung wird zentrifugiert und der alkoholische Extrakt bei 540 m/~ in i0 mm- Schiehtdicke gegen einen Blindansatz gemessen. Die Eichkurve wird mit Cu-Test- 15sung unter den gleichen Bedingungen aufgestellt und reicht bis zu 5/~g Cu/5 ml Isoamylalkohol. Die Gegenwart yon 100 #g Fe, 80 #g Mn und 40 #g Zn stSrt nieht. Angaben fiber St5rungen durch Anionen findet man bei K. L. C~n~G und R. H. B~Ar 8. H. PoFm.

Um den Calciumcarbonatgehalt des Bodens zu bestimmen, sehlagt J. C. van WESE~EL ~ folgende einfaehe Arbeitsweise vor: ~ a n versetzt eine Bodenprobe in einem Erlenmeyer-Kolben, der dureh Calciumchlorid gegen die Au~enluft geschfitzt ist, mit fiberschfissiger 4 n S~lzs~ure und bestimmV den dutch das Entweichen der dem C02 entspreehenden Luftmenge entstandenen Gewichtsverlust. - - In 2- -5 g trockener Bodenprobe kann man zwischen 25 und 400 mg CaCO~ mit Fehlern bis hSchstens 2% (meist weir darunter) bestimmen. H. KURTENACKER.

Die flammenphotometrisehe Bestimmung yon {~aleium, Magnesium und Mangan in Pilanzenasehen und Bodenausziigen wird yon H. KICK 5 mit einer Acetylen- PreBlus einem Quarzmonochromator (Zeil3 1VI 4 Q) und einem Elektronen- vervieffacher (VpJ l l p 69, G. Mauret, Neuffen) vorgenommen. Zur Messung gelangen die Linien 616 m/~ ffir Ca, 371 m# bzw. die weniger empfindliche, jedoch stSrungs- freiere Linie 285 m# fiir Mg und 403 m# ffir Mn. - - Die bei der Ca-Bestimmung auftretenden StSrungen durch Kalium (766/69 m#) sind bei Verwendung yon Prismenmonoehromatoren ausreichender Dispersion klein und kSnnen vern~eh- li~ssigt werden. Zur Abtrennung der Phosphat- Ionen empfiehlt Verf. folgende Arbeitsweise. Zu 30 ml einer 0,15 g Trocken~sehe enthaltenden, salpetersauren LS- sung werden 10 ml einer 0,1 n AluminiumchloridlSsung zugesetzt, es wird aufgekocht, mit carbonatffeiem Ammoniak gegen Methylrot neutralisiert und nach dem Ab- kiihlen mit 10% iger Ammoniumaeet~tlSsung auf 100 ml aufgeffillt. Naeh mindestens I stiindigem Stehen wird der Niedersehlag durch ein C~-freies Filter abfiltriert und in dem yon Phosphat und Aluminium freien Fil trat das Ca gemessen. - - Eine vSllige Ansschaltung der nur sehwer korrigierbaren StSrungen der Mg-Bestimmung bei 371 m# dutch Fe und der Mn-Bestimmung bei 403 m# dutch K (404,7 m#) ist auch bei Verwendung eines 1V[onochromators nieh~ mSglieh. Es wird deshalb empfohlen,

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 4, 23 (1950); vgl. diese Z. 134, 201 (1951/52); 135, 365 (1952).

2 Ann. Inst. nat. l~ech, agronom., S~r. A, 5, 597--600 (1954). Station Physiologie V6g6tale de Versailles (Frankreich).

a Analyt. Chemistry 25, 655 (1953); vgl. diese Z. 141, 297 (1954). Chem. Weekbl. 1955, 35--36 [I-Ioll~ndisch]. Lab. Dtingerforseh. W~geningen. Z. Pfl~nzenerni~hr., Dfing., Bodenkunde 67, 53--57 (1954). L~ndw. ttoehseh.

Hohenheim.