V h u m t m c k n . und Gefiiertrochung

W. Jitechin

Gefriergetrockneter sofort-liislicher Kaflee oder gefriergetrocknete Fertigsuppen sind weitverbreitete Lebensmittel. In der Pharmaindustrie werden lmpfstofle uncl Vitamine gefriergetrocknet. Die Vakuum-Gefriertrocknung ist heute eine etablierte Methode zur

schonenden und schnellen Trocknung temperaturempfindlicher und leicht zersetzbarer Stofle, seien es nun Lebensmittel, bwlogische Gewebe, Bakterienproben, Arzneimittel, tierische

Kadaver oder vermoderte Biicher.

den, daU die in ihr enthnltene Feuchte, die Als Auegaqpgut (E: material to be als Fliissigkeit (Wasser oder Liisungsmit- dried; F.: produit A dessbcher) bezeichnet tel) oder als fester Stoff (z.B. EM) vorliegt, man die zur Troeknung autbereiteten

0 Lebens- und Genul)mittel so- aufgrund Verdunstung oder Sublimation Substanzen vor der Vakuumtrocknung

1 Anwendungen

wohl zur Volumen- untl Gewichtsmiri- derung als auch zur Konservierung unter Bewahrccng des Niihrwrrtes und des Geschmacks getrocknet. Diese Nahrunpmittel werden insbesonderr zur Verpflebwng von Militar, Expedi- tionen, Astronaicten u . i . verwenclet. In der Medizin wird die Trocknung angewendet bei der Herstellirng anato- mischer Praparate zu Demonstrations- zwecken, histologkcher Praparate ziir Lokalisierung der Gewebebestandteile, bei der Untersuchung der ZeUstruktur und bei der Konservierung von Trans- plantationsmaterial wie Arterirn, Ve- nen, Nerven, Haut, Grwebe iind Kno- chen. In der Pharmazie werden Antibiotika, Anneimittel, Blutplasmen, Sereii, Bakterien- und Viruskulturrn, Vakzi- ne, Impfstoffe, Frischzellen, eiwrillhal- tige Praparate (Milch), Vitamine und Hormone vakuumgetrocknrt.

als Gas entweicht. Der TrocknirngprozeB liiBt sich durch Spiilen mit einem trocke- nen Gas hei Atmospharendruck oder durch Einbringen cler Probe in ein Vaku- um beschleunigen. Die Trocknung mit Hilfe des Vakuiims bietet Vorteile, do kein Trockengas heniitigt wird, eine gute Re- produzierbarkeit erreicht wird und der Trockenvorgang ohne diffusionshemmen- des Gas schneller ablauft.

Die Vakuuiiitrocknung (E. vacuum drying; F. dessication sous vide) ist ein thermisclies Trocknungverfahren im Vakuum. Typische Driicke liegen im Grobvakuumbereich, 2.T. auch im Fein- vakuumhreich. Der Totaldruck iiber, dem zu trocknenden Gut besteht dabei vorwiegend PUS dem Partialdruck der Feuchte.

Die Gefr ier t rochang, in der Pharma- zie auch Lyophilisation genannt, (E: free- ze drying, lyoyhilisation; F: lyophilisa- tion) ist eiiie Vakuumtrocknung, bei der (lie Feuchte wahrend der Haupttrocknung ini weseritlichru durch Sublimation unti

- bzw. Gefriertrocknung. Ale Troekengut (E: dried material; F: produit dchb) bezeichnet man die Substanzen nach der Trocknung.

Die Feuchte (E: moisture, humidity; F: humidith) ist der als freies undoder gebundenes Lasungsmittel vorliegende Anteil des Gutes. Der Anteil der Feuchte im Gut wird als Feuchtegehalt oder als Feuchtegrad angegeben. Der Feuchtege- halt (E: moisture content; F: tenue d'hu- miditb) ist das Verhiiltnis von Masee der Feuchte und Masse des Guter, (2.B. Was- sergehalt, Athanolgehalt). Der Trocken- subetanzgehalt (E: content of dry matter; F: tenue de matihre shche) ist das Verhalt- nis aus Masse der Trockensubstam und Masse des Gutes. Die Summe von Feuch- tegehalt und Trockensubstanzgehalt ist per definitionern 1. Der Feuchtegrad (E: degree of moisture, degree of humidity; F: d&rC d'humiditC) ist das Verhiiltnis von Feuchtegehalt und dem Trockeneubstanz- gehalt des Gutes. Bei der Angabe von Feuchtelrehalt Trockensubstaazlrehalt " 0

wiihrentl dcr Nachtrocknung durch De-

iiiiiig w i d im Fci1iv;ikuum- bis Hochvakii- uiiihrreicli tliirrlipcfiilirt.

und Feuchtegrad ist das Bestimmungver- 2 Allgemeine Begriffe sorptioii entfernt wircl. Die Gefriertrtwk- fahreii unzugehen.

Eine Probe kiiiiii ~1iidiir~:Ii gvtrawkiiet wvr-

100

0 Umluft und Mikrowelle A Vakuum und Mikrowella

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Zeit [min] 4

Abb. 1: Zeitlicher Verlauf der Trocknung von Teebbttern (Trockensubtanz 6Og, Tem- peratur 50 "C) unter verschiedenen Bedin- gungen ( a w Ref. 2)

3 TrocknungsprozeB

Der ProzeS der Trocknung lauft in meh- reren einzelnen Schritten ab, sogenannten Trocknngsabeehnitten (E: stages of dry- ing; F: phases de dessication). In der Vortrocknung und in der Haupttrocknung wird vonviegend die freie Feuchte ent- fernt, wozu die Sublimations- bzw. Ver- dampfungwarme ausreicht. In der Nach- trocknung wird die gebundene Feuchte entfernt, wobei zusatzlich Energie zuge- fiirt wird.

Bei der Feuchteabgabe durch Verdamp- fen und Sublimieren kiihlt sich das Gut ab, die Trocknmgatemperatur (E: tempera- ture of the material being dried; F: temp6 rature du produit pendant la dessication) sinkt. Dieser Effekt ist zu Beginn der Trocknung besonders hoch. Viele Proben kiihlen sich 80 stark ab, daJ3 die Fliissigkeit gefriert. Will man einen Abfall der Trock- nungstemperatur (teilweiae) und die damit verbundene Abnahme der Trocknungsge- schwindigkeit vemeiden, so kann man Warme eufiihren. Je nach Art der Warme- zufuhr unterscheidet man verschiedene Trocknnngatechniken (E: procedures of drying; F: mkthodes de dessication):

Bei der Kontakttrocknung (E: contact drymg; F: dessication par contact direct) wird die Warme vonviegend durch Kontakt mit enviihrmten Fla- chen zugefiihrt. Bei der Strahlungstrocknung (E: dry- ing by radiation; F: dessication par rayonnement) wird die Warme vonvie- gend durch (Infrarot-) Strahlung zuge- fiihrt. Bei der clielektrischen Trocknung (E: micro wave drying; F: dessication par microondes) wird vonviegend die Feuchte im elektrischen Wechselfeld (Mikrowellen) direkt enviirmt.

0 Eine Erwarmung knnn auch clurch Konvektion eines zugesetzten Gases (ca. 1 mbar) erfolgen.

Kontnkt- und Strahlungstrocknung ha- ben bei grohren Proben mit schlechter Warmeleitfiihigkeit den Nachteil, daB eine Abkiihlung des Probeninneren durch Erwarmung des AuBeren kaum verhindert wird. Die Mikrowellenhekung (internatio- nal festgelegte Frequenz 2,45 GHz) eignet sich insbesondere zur Wiiremzufuhr bei Substanzen, deren Molekiile ein elektri- sches Diplomoment aufweisen (2.B. Was- aer) (Abb. 1).

Als Trocknungszeit (E: drying time; F: temps e dessication) bezeichnet man die Zeitspanne, die not@ ist, um das Gut von einem bestimmten Anfangsfeuchtegehalt aufeinen bestimmten Endfeuchtegehalt zu trocknen.

4 Gefriertrocknung

Als Gefrieren (E: freezing; F: cong6lation) bezeichnet man das Uberfiihren des Aus- g a n g y t s unter Warmeentzug in den fiir die Gefnertrocknung geeigneten Zustand. Die Wiirme kann durch das Verdun- stedSublimieren beim Trocknen entzogen werden. Bei einigen Anwendungen fiihrt man das Gefrieren bereits vor der Trock- nun6 mit Hilfe von Kiihlvorrichtungen durch. Die Schnellykeit der Abkiihlung beeinfluBt namlich die Dauer des Trock- nungsprozesses und die Qualitiit des Trok-' kenproduktes: Langsame Erstarrung fiihrt zu griiBeren Eiskristallen; diese ergeben wegen der groBeren Poren eine

-Wasserdampf

im Produkt

Abb. 2: Trocknungs-Zwischenzustand eines Gutes in einem Behtilter. Die Prodrrkt-Stell; fltichen haben eine Temperatrrr uon +JO"C, ivahrerul das Girt an der Stelle stiirkster Strblimatiorr eine Tempratur uon -30°C hat ( a m Lff-Katirlug).

Abb. 3: Schema einer Trocknungsanlage. 1: Trockenkammer; 2: Gaszufuhr; 3: Mikro- wellenheizung; 4: Kondensatabschneider; 5: Vakuwnpwnpe; 6: Proben-Stellplatte (ekk- trisch heiztmr) (aw Ref. 2).

schnellere Sublimation. Andererseits kon- nen zu goBe Kristalle die Zellwande biu- logischer Strukturen zerstbren. Hiiufii sind Ehfriertemperaturen um -55 "C ausreichend; gelegenthh wird zur Kiih- lung fliissiger Stickstoff venvendet.

Reines Wasser gefriert bei O"C, jedoch wird der Gefrierpunkt bei Vermischung mit anderen Stoffen abpsenkt. Beim wei- teren Abkiihlen wird nur eolange Eis aus- geschieden, bin die Konzentration der Mischung einen Wert erreicht, ab dem die Komponenten gleichzeitig nebeneinauder gefrieren (Eutektikum).

Die Haupttrocknung erfolgt durch Eva- kuieren. Da zunachst Gas von den aulk- ren Bereichen des Gures sublimiert, erfolgt die Trocknung von nuBen nach innen. Typische Werte bei einfach zu trocknenden Produkten ist eine Dicke der Sublimationsschicht von 10 mm und Trocknungszeiten von 10 h (Abb. 2). Gefriertrocknungsanlagen miissen groBe Voluminu fiirdern kbnnen, liefert doch 2.B. 1 kg Eis bei - 4 O O C ein Volumen von &uH) m3 Wasserdampf. Ale Pumpen wer- den Eiskondensatoren genannte Kaltfla- chen eingesetzt, an denen der Wasser- dampf kondensiert (Abb. 3). - -

Literatur

[I] DIN 28400, Ted5 [2] M. Frei und M. Schiife, in Vakuumech-

nik: Grundhgen und Anwendungen her- ausgegeben von W. Pupp und H. K. Hnrtmann, Miinchen: Henser-Verlng. im Druck

[3] P. Bachrnennund H. Willerner,Vnkiium in der Praxis 1, 215 (1989) w