206 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 194 bildet beipH 3,6--6 (am besten zwischen 4,3 un4 5,3) mit 4wertigen Vanadiumnionen eine gefarbte Verbindung mit Maximum der optisehen Dichte bei 590 nm. Bei Anwesenheit yon Aluminium werden zu hohe Analysenergebnisse erhalten; diese StSruag kann dureh Weins~urezugabe aufgehoben werden. In diesem Falle ist ein 2000faeher AluminiumfibersehuI3 tragbar. 125faeher Molybd~n- und 10faeher Wolframfibersehul~ stSren nicht. Die Empfiadiichkeit betr~g~ 0,01/zg V/m]. i ~. anal. Chim. 16, 106--107 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) ~danov- Univ. Leningrad (UdSSR). J . MALINOWSKI Vanadium (V) gibt mit c~-~Vaphtylamin (I) in saurem Medium yon S ehwefel- und Oxals~ure ein blaues, ia n-Butanol ex~rahierbares Produkt. Die Reaktion karm zum Nachweis und zur Thotometrischen Bestlmmung yon Vanadium beniitzt werden, beriehten L. P. SEk~ECKAJA 1111(t M. M. TEPLJAKOV& :t. -- 2~achweis. Zu 1 Tr. 0,1--0,5 n AmmoninmoxalatlSsung, 1 Tr. 0,5--2 n Schwefels~ure und 1 Tr. essig- saurer LSsung yon (I) (2 g/l) werden 1 Tr. der ProbelSsung trod 4--5 Tr. n-Butanol zugegeben. Es entwickelt sich eine blaue, sparer eine violette ~rbtmg, pD 4,6. -- Bestimmung. Zur Probel5sung (> 0,1 mg V) werden 1 ml der essigsauren LSsung yon (I), 5 Tr. 2 n Schwefels~ure, 5 Tr. 0,5 n Ammoniumoxalatl5sung zugegeben und zu 5 ml aufgefiillt. Naeh 5 rain extra~ierb man 4real mit n-Butanol und ver- einigt die org. Anteile zu 10 ml. Die Ex~inktion wird naeh 40--60 rain an einem liehtelektrischen Photometer mit einem Griirdilter gemessen. Der Fehler bei 0,2--0,3% V ist nieht grSBer als 50/0 rel. Fe ~+, W042-, MoO42-, TiIV stSren nicht. 1 2. anal. Chim. 16, 731--732 (1961) [Russiseh]. (MSt engl. Zus.fass.) Chemiseh- Technolog. Institut D. I. Mendelejev, Moskau (UdSSt~). L. SeaMER Vanadium(V, IV) und Uran(VI) bestimmen Z. A. G/LTLAJund N. M. S~I~A 1 titanometriseh mit amperometriseher J~quivalenzpunktanzeige. Tim oxydiert man reversibel zu TiIV an einer rotierenden Plativmil~roelektrode (1 ~ 5 ram) bei 0,4--0,9 V gegen die ges~tt. Kalomelelektrode in saurem ~edium. Der Diffusions- strom ist linear konzentrationsabhangig 2. Die Titrationen werden mit TiC13 L5sungen in Salzs~ure (1:1) oder 4 n Sehwefels~ure unter Stiekstoff ausgeffihrt. -- Vanadiumbestimmung. VV wird in > 0,5 n Sehwefels~ure quantitativ zu VIII, in Gegenwart yon IYatrinmtartrat bei PH 5,9 zu VIV mit Ti III reduziert. In Salzs~ure bleibt die Reduktion infolge Chlorokomplexbildung bei VIv stehen. VIv wird mit Ti III erst in 10 n Schwefels~ure qu~ntitativ zu V~II reduziert. Fiir 0,7--0,9 mg V ist der Fehler der graphisehen Stromablesung bei E----0,8 V uater 20/0. Aueh grSI~ere Mengen Cr III, MnII und TiIV stSren nicht. -- Uranbestimmung. UVI wird mit TiHI zu UIV aueh in 1--10n Sa]zsi~ure oder 1--8 n Sehwefels~ure bei Zimmer~emperatur nut schleppend reduziert. UIV selbst ist bei J~ ~ 0,5 V in 1 n Sehwefels~ure anodisch aktiv und beeinflul~t den Strom im Aquivalenzpunkt. Die Titration wird erst n~ch Zugabe yon SnClu (1 Tr. 1~ LSsuug) oder besser Pyro- phosphors~ure (0,2--0,3 ml 50~ HaP~O~-LSsung) in 1 n Sehwefels~ure mSglieh, worm die Galvanometerablesung bei E = 0,8 V nach 30 see erfolgt. Die Reduktion wird infolge Redoxpotentialsenkung des Systems TiIV/TiIII infolge Komplex- bildung yon TiIV mit P~O~ a- gfinstig beein~ul~t. Der Fehler ist Fdr 3--10 mg U unter 1,3~ . Auch ein 100faoher ~bersehult yon TiIV stSrt nicht. ~. ~nal. Chim. 16, 706--708 (1961) [Russisch]. (~it engl. Zus.fass.) Lomo- nosov-Universit~t, ~Vioskau (UdSSI~). -- u PE~KOV~, V. 1VI., u. Z. A. GA~LAZ: Vestnik Mosk. Univ., Ser. fiz., mat i. estestv, nauk 1954, Nr. i0, 73. L. So~n~ Niob. Einen 8elektiven ~achwels /i~r ~Viob mit MethylthymoIblau beschreibt E. L~ss~RL Niob bildet als Peroxoniobat in saurer LSstmg mit ~ethylthymol- blau einea blaugefarbten Komplex, wobei stOrende Kationen wie Taatal, Titan,

Vanadium (V, IV) und Uran (VI)

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206 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 194

bildet beipH 3,6--6 (am besten zwischen 4,3 un4 5,3) mit 4wertigen Vanadiumnionen eine gefarbte Verbindung mit Maximum der optisehen Dichte bei 590 nm. Bei Anwesenheit yon Aluminium werden zu hohe Analysenergebnisse erhalten; diese StSruag kann dureh Weins~urezugabe aufgehoben werden. In diesem Falle ist ein 2000faeher AluminiumfibersehuI3 tragbar. 125faeher Molybd~n- und 10faeher Wolframfibersehul~ stSren nicht. Die Empfiadiichkeit betr~g~ 0,01/zg V/m].

i ~. anal. Chim. 16, 106--107 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) ~danov- Univ. Leningrad (UdSSR). J . MALINOWSKI

Vanadium (V) gibt mit c~-~Vaphtylamin (I) in saurem Medium yon S ehwefel- und Oxals~ure ein blaues, ia n-Butanol ex~rahierbares Produkt. Die Reaktion karm zum Nachweis und zur Thotometrischen Bestlmmung yon Vanadium beniitzt werden, beriehten L. P. SEk~ECKAJA 1111(t M. M. TEPLJAKOV& :t. - - 2~achweis. Zu 1 Tr. 0,1--0,5 n AmmoninmoxalatlSsung, 1 Tr. 0,5--2 n Schwefels~ure und 1 Tr. essig- saurer LSsung yon (I) (2 g/l) werden 1 Tr. der ProbelSsung trod 4- -5 Tr. n-Butanol zugegeben. Es entwickelt sich eine blaue, sparer eine violette ~ r b t m g , pD 4,6. -- Bestimmung. Zur Probel5sung ( > 0,1 mg V) werden 1 ml der essigsauren LSsung yon (I), 5 Tr. 2 n Schwefels~ure, 5 Tr. 0,5 n Ammoniumoxalatl5sung zugegeben und zu 5 ml aufgefiillt. Naeh 5 rain extra~ierb man 4real mit n-Butanol und ver- einigt die org. Anteile zu 10 ml. Die Ex~inktion wird naeh 40--60 rain an einem liehtelektrischen Photometer mit einem Griirdilter gemessen. Der Fehler bei 0 ,2--0,3% V ist nieht grSBer als 50/0 rel. Fe ~+, W042-, MoO42-, TiIV stSren nicht.

1 2. anal. Chim. 16, 731--732 (1961) [Russiseh]. (MSt engl. Zus.fass.) Chemiseh- Technolog. Insti tut D. I. Mendelejev, Moskau (UdSSt~). L. SeaMER

Vanadium(V, IV) und Uran(VI) bestimmen Z. A. G/LTLAJ und N. M. S~I~A 1 titanometriseh mit amperometriseher J~quivalenzpunktanzeige. T i m oxydiert man reversibel zu TiIV an einer rotierenden Plativmil~roelektrode (1 ~ 5 ram) bei 0,4--0,9 V gegen die ges~tt. Kalomelelektrode in saurem ~edium. Der Diffusions- strom ist linear konzentrationsabhangig 2. Die Titrationen werden mit TiC13 L5sungen in Salzs~ure (1:1) oder 4 n Sehwefels~ure unter Stiekstoff ausgeffihrt. - - Vanadiumbestimmung. VV wird in > 0,5 n Sehwefels~ure quanti tat iv zu VIII, in Gegenwart yon IYatrinmtartrat bei PH 5,9 zu VIV mit Ti III reduziert. In Salzs~ure bleibt die Reduktion infolge Chlorokomplexbildung bei VIv stehen. VIv wird mit Ti III erst in 10 n Schwefels~ure qu~ntitativ zu V~II reduziert. Fiir 0,7--0,9 mg V ist d e r Fehler der graphisehen Stromablesung bei E----0,8 V uater 20/0 . Aueh grSI~ere Mengen C r I I I , MnII und TiIV stSren nicht. - - Uranbestimmung. UVI wird mit TiHI zu UIV aueh in 1 - - 1 0 n Sa]zsi~ure oder 1--8 n Sehwefels~ure bei Zimmer~emperatur nut schleppend reduziert. UIV selbst ist bei J~ ~ 0,5 V in 1 n Sehwefels~ure anodisch aktiv und beeinflul~t den Strom im Aquivalenzpunkt. Die Titration wird erst n~ch Zugabe yon SnClu (1 Tr. 1~ LSsuug) oder besser Pyro- phosphors~ure (0,2--0,3 ml 50~ HaP~O~-LSsung) in 1 n Sehwefels~ure mSglieh, worm die Galvanometerablesung bei E = 0,8 V nach 30 see erfolgt. Die Reduktion wird infolge Redoxpotentialsenkung des Systems TiIV/TiIII infolge Komplex- bildung yon TiIV mit P~O~ a- gfinstig beein~ul~t. Der Fehler ist Fdr 3--10 mg U unter 1,3~ . Auch ein 100faoher ~bersehult yon TiIV stSrt nicht.

~. ~nal. Chim. 16, 706--708 (1961) [Russisch]. (~ i t engl. Zus.fass.) Lomo- nosov-Universit~t, ~Vioskau (UdSSI~). -- u PE~KOV~, V. 1VI., u. Z. A. GA~LAZ: Vestnik Mosk. Univ., Ser. fiz., mat i. estestv, nauk 1954, Nr. i0, 73. L. S o ~ n ~

Niob. Einen 8elektiven ~achwels /i~r ~Viob mit MethylthymoIblau beschreibt E. L ~ s s ~ R L Niob bildet als Peroxoniobat in saurer LSstmg mit ~ethyl thymol- blau einea blaugefarbten Komplex, wobei stOrende Kationen wie Taatal, Titan,