Versuchsdurchführung

WS 2014/2015

Versuchsreihe Werkstoffverarbeitung I Stoffklassenübergreifende Bauteilfertigung

Hochtemperaturkorrosion von Werkstoffen

Lehrstuhl für Werkstoffverarbeitung

Version 2014 (LSWV)

Ansprechpartner: Andreas Rosin (LSWV, FAN C.1.45)

Peter Pontiller-Schymura (LSWV, FAN C1.46)

Nur zum persönlichen Gebrauch!

Universität Bayreuth

Hochtemperaturkorrosion LSWV

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Teil 1 Untersuchung des Oxidationsverhalten von Zinkpulver mittels TG-DSC und REM/EDX

Probenvorbereitung In einen Al2O3-Tiegel wird eine geringe Pulvermenge (im Bereich von etwa 100mg) des zu untersuchenden Materials gegeben, welches pulverförmig vorliegt. Die Bedienung der STA 449 C Jupiter erfolgt nur durch Frau Otto. Versuchsbedingungen: Gruppe 1 Zink-Grieße 24h @ 300°C; 24h @ 350°C 24h @ 400°C; Zink-Grieße+SiO2 (CVD) 24h @ 300°C; 24h @ 350°C 24h @ 400°C; Zink-Grieße+SiO2 (CSD) 24h @ 300°C; 24h @ 350°C 24h @ 400°C;

Durchführung Das Gewicht der Probe wird im Gerät nach vorangegangenem Tarieren der Waage bestimmt, der Analysenraum mehrmals evakuiert und mit Inertgas (Ar) gespült. Um ein Überschwingen der Temperatur zu vermeiden wird die Probe mit einer hohen Heizrate von 20 K/min unter Argon (50 ml/min) bis ca. 20 bis 50°C unterhalb der Zieltemperatur aufgeheizt und die verbleibenden 20 bis 50°C mit einer niedrigeren Heizrate von 10 K/min aufgeheizt. Bei erreichen der jeweiligen Oxidationstemperatur wird die Gasatmosphäre von Argon auf synthetische Luft (20% O2, 80% N2) umgestellt. Anschließend wird die Probe bei isothermen Bedingungen für 24 Stunden oxidiert. Die Gewichtsänderung wird vom Gerät (STA 449) simultan aufgezeichnet. Anschließend kühlt die Probe auf Raumtemperatur ab und kann für die abschließende Materialcharakterisierung (� REM/EDX) entnommen werden. Für den nächsten Versuch wird in einen unbenutzten Al 2O3-Tiegel erneut Pulver gegeben und die Oxidation bei der zweiten Temperatur für 24 Stunden wiederholt. Im Anschluss an die Versuche werden ausgewählte oxidierte Pulverproben zusammen mit einer nicht thermisch behandelten Probe metallografisch präpariert (Präparation erfolgt durch Mitarbeiter des LSWV), d.h. in Epoxy-Harz eingebettet und ein Querschliff hergestellt und mittels REM/EDX hinsichtlich Schichtaufbau bzw. –dicke der Oxidationszone sowie Elementverteilung analysiert.

Auswertung Durch eine geeignete Auftragung der TG-DSC Daten überprüfen Sie, welches Zundergesetz die Oxidation des verwendeten Werkstoffs beschreibt und bestimmen die Zunderkonstante. Analysieren Sie die Mikrostruktur der oxidierten Proben. Versuchen Sie die längenbezogene Zunderkonstante zu ermitteln. Da alle TG-DSC sowie REM/EDX Daten (48h @ 700°C; 48h @ 800°C; 48h @900°C; 48h @1000°C) beiden Gruppen zur Verfügung gestellt werden, bestimmen Sie die Aktivierungsenergie der Oxidation und diskutieren Sie die Ergebnisse.

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Teil 2 Untersuchung der Hochtemperaturoxidation von Stahl und Messing, sowie Titan und Molybdän

Durchführung Jeweils 5 Proben aus V4A-Stahl und Messing werden gesäubert, vermessen und ausgewogen, und anschließend mit Isolier-Unterlage erneut ausgewogen. Die Proben werden bei 850 °C in den Muffelofen gestellt und im Abstand von 30 min wird je eine Probe entnommen (30min, 60min, 90min, 120min und 180min). Danach werden die Proben abgekühlt vermessen und ausgewogen. Zusätzlich zu den von uns aufgenommenen Werten finden Sie im Anhang noch weitere Werte von zylindrischen V4A bzw. Messingproben die zwischen 150h und 500h bei 850°C oxidiert wurden. Neben der gravimetrischen Messung des Oxidationsverhaltens, liegen präparierte Schliffproben von Titan, Molybdän, Stahl und Messing bereit, die bei 850°C bis zu 1000h oxidiert wurden. An diesen Proben wird die Deckschichtbildung am Lichtmikroskop vermessen. Außerdem werden zur Auswertung vorbereitete REM/EDX Daten von Stahl, Messing, Titan und Molybdän zur Verfügung gestellt.

Auswertung Durch eine geeignete Auftragung der gravimetrischen Daten sowie der gemessenen Deckschichtdicken (bzw. anfitten der Daten) überprüfen Sie, welchen Zundergesetzen der jeweils verwendete Werkstoffe gehorcht, bestimmen die Zunderkonstanten (sofern möglich) und diskutieren Sie Ihre Ergebnisse!

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Teil 3 Auswertung und Protokoll

Im Versuchsprotokoll sollen Sie, neben einer kurzen Beschreibung der Versuchsdurchführung, für jedes Material den Oxidationsvorgang genau beschreiben. Hierzu dienen Ihnen die bestimmten Zunderkonstanten, die Mikroskopauswertungen, ggf. thermodynamische Berechnungen und die Ergebnisse aus der Thermoanalyse. Wichtig ist ein Vergleich der Versuchsergebnisse mit den Modellvorstellungen der Oxidation, die Ihnen bekannt sind. Dabei ist es vor allem wichtig, die Abweichungen vom "idealen Verhalten" zu diskutieren und evtl. Fehlerquellen bei der Versuchsdurchführung und Auswertung zu diskutieren. Versuchen Sie Vergleichswerte für die Zunderkonstanten der untersuchten Materialien in der Literatur zu finden.

Viel Spaß!!! Änderungs- und Verbesserungsvorschläge am Skript und den verschiedenen Praktikumsteilen sind jederzeit willkommen und werden vom Assistenten gerne entgegen genommen!

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Teil 4 Anhang

a) Daten Oxidationsversuche

Oxidationstemperatur 850 °C

Stahl

Probe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 mvor / g 3,772 3,814 3,807 3,808 3,805 3,793 3,800 3,816 3,821 3,810 mnach 150h / g 3,776 3,816 mnach 200h / g 3,830 3,809 mnach 300h / g 3,790 3,806 mnach 400h / g 3,801 3,815 mnach 500h / g 3,823 3,812 Durchmesser / mm 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 6,32 Höhe / mm 15,4 15,68 15,654 15,567 15,540 15,480 15,537 15,567 15,5 15,5

Messing

Probe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 mvor / g 10,262 10,267 10,121 10,241 10,155 10,252 10,212 10,208 10,250 10,229 mnach 150h / g 10,274 10,280 mnach 200h / g 10,142 10,255 mnach 300h / g 10,167 10,273 mnach 400h / g 10,208 10,242 mnach 500h / g 10,214 10,278 Durchmesser / mm 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 Höhe / mm 15,930 16,020 15,935 15,671 19,810 15,785 15,889 16,095 15,9 15,9

b) Ausgegebene REM-Daten (Dateinamen)

Tabelle 1 Dateien mit REM-Daten für Titan, Stahl und Messing Titan Rostfreier Stahl Messing

Ti_200_L.doc St_200_L.doc Ms_200_L.doc Ti_200_M.doc St_200_M.doc Ms_200_M.doc Ti_200_P.doc St_200_P.doc Ms_200_M_02.doc Ms_200_P.doc