436 Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. werden mit bekannten, zwischen 0 und 2% wechselnden Zusi~tzen yon schwerem Wasser zu gewShnliehem doppelt destilliertem Wasser wiederholt und danaeh eine Eichkurve Temperatur/Gehalt an schwerem Wasser angelegt. Es lassen sich mit dieser Methode Konzentrationen yon 3-10 -5 Deuteriumoxyd messen. Die Genauig- keit bei 1% Deuteriumoxyd betr~gt 0,3%. H. ZELL~CEm Wasserstoffperoxyd in kleinen Konzentratlonen bis zu 10-~ molar bestimmen W. A. PATRICX und It. B, WAG~WE~ 1 qualitativ und quantitativ mittels der oxy- dierenden Einwirkung auf Jodid, die katalytisch mit Molybdi~nsaure nach BRODE'2 und I. M. KOLTtrOFF 3 besehleunigt wird. Man miBt die Lichtabsorption des freien Jods mit Spektralphotometer. Stoffe, welche Jodid oxydieren oder in dem gleichen Spektralbereieh absorbieren wie Trijod-Ion, stSren. Man verwendet auf 8 ml WasserstoffperoxydlSsung obiger Konzentration 1 ml m Schwefelsi~ure, 10-3 F AmmoniummolybdatlSsung sowie 1 ml friseh bereiteter 1 F KaliumjodidlSsung und miler naeh 20 min m sp~tere Messung ergibt Fehler dureh Luftoxydation --, bei 300~00 m# gegen eine Leerprobe. Das Maximum der Lichtabsorption liegt bei 350 m#. Der H~O2-Gehalt wird einer Eiehkurve ent- nommen, zu deren Aufstellung Wasserstoffperoxydl5sungen dienen, deren Jod- werte durch Thiosulfattitration genau ermittelt sind. H. ZELL:NER. Im wesentliehen das gleiche Verfahren empfehlen T. C. J. OVE~CSTONund W. T. REds a. Ausfi~hrung: 4 ml der neutralen LSsung mi.t nieht mehr a]~s 12/~g H202 versetzt man in einem l0 ml-Mel~kSlbchen mit 5 ml 0,2 m friseh bereiteter Kaliumjodidl6sung sowie 0,1 ml 0,5%iger AmmoniummolybdatlSsung und fiillt zur Marke auf. Naeh 5 rain Stehen im Dunkeln miBt man bei 353 m# in einer 1 cm-Kfivette die Extinktion. Die Blindl6sung wird in gleicher Weise bereitet, nur nimmt man statt der zu untersuehenden L5sung 4 ml dest. Wasser. Die Eieh- kurve wird in entsprechender Art mit stark verdfinnten Wasserstoffperoxyd- 15sungen aufgestellt. A. EICHLER. Alkallmetalle. Die gravimetrische Bestimmung yon Natrium mit Zinkuranyl- acetat kann man naeh It. R. SH~LL 5 aueh in Gegenwart grSl]erer Mengen yon Lithium, Phosphors~ure und Kalium anwenden, wenn man an die erste Natrium- zinkuranylaeetat-F~llung eine Behandlung mit salzsaurem 1-Butanol anschliel3t. Dadureh wird das mitgefallte Lithiumphosphat gelSst, wiihrend Natrium in krystallines NaC1 fibergeftihrt wird. Das restliehe Kalium wird durch die zweite Zinkuranylaeetat-F/~llung abgetrennt. Die Streuung der Natriumwerte betr/~gt im Durehsehnitt 1%, die maximale Streu~ng bis zu mehreren Prozent. Man versetzt 5 ml AnalysenlSsung (mit 0,1--11 mg Na20) yon Raumtempe- raSur in einem 50 ml-Zentrffugenrohr mit konischem Boden unter starkem Rfihren mit Zinkuranylacetat-L5sung ~ (dureh Zusatz yon etwas NaC1 mit Natriumzink- uranylaeetat ges/ittigt) und riihrt nach 10 rain noehmals, wobei man den Riihrstab jedesmal mit mSglichst wenig Reagens (etwa 1 ml) reinigt. Nach weiteren 30 rain zentrffugiert man 10 rain mit 2000 Umdrehungen/min und h~lt das Zentrffugenrohr w/ihrend dieser Operationen nach MSglichkeit mit einer passenden Gummikappe bedeekt. Die tiberstehende Flfissigkeit fiRriert man dureh einen Borosilieatglas- Ffltertiegel mittlerer Porenweite. Die dem Rohr noch anhaftende Fliissigkeit wird 1 Analytic. Chemistry 21, 1279 (1949). 2 Z. phys. Chem. ~7,257 (1901). 3 Diese Z. 60, 400 (192!). 4 Analyst 75, 204 (1950). 5 Analytic. Chemistry 22, 575 (1950). e I. M. KOLTrfOFF,diese Zeitschrift 70, 397 (1927).

Wasserstoffperoxyd in kleinen Konzentrationen

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436 Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe.

werden mit bekannten, zwischen 0 und 2% wechselnden Zusi~tzen yon schwerem Wasser zu gewShnliehem doppelt destilliertem Wasser wiederholt und danaeh eine Eichkurve Temperatur/Gehalt an schwerem Wasser angelegt. Es lassen sich mit dieser Methode Konzentrationen yon 3-10 -5 Deuteriumoxyd messen. Die Genauig- keit bei 1% Deuteriumoxyd betr~gt 0,3%. H. ZELL~CEm

Wasserstoffperoxyd in kleinen Konzentratlonen bis zu 10 -~ molar bestimmen W. A. PATRICX und It. B, WAG~WE~ 1 qualitativ und quantitativ mittels der oxy- dierenden Einwirkung auf Jodid, die katalytisch mit Molybdi~nsaure nach BRODE'2 und I. M. KOLTtrOFF 3 besehleunigt wird. Man miBt die Lichtabsorption des freien Jods mit Spektralphotometer. Stoffe, welche Jodid oxydieren oder in dem gleichen Spektralbereieh absorbieren wie Trijod-Ion, stSren.

Man verwendet auf 8 ml WasserstoffperoxydlSsung obiger Konzentration 1 ml m Schwefelsi~ure, 10 -3 F AmmoniummolybdatlSsung sowie 1 ml friseh bereiteter 1 F KaliumjodidlSsung und miler naeh 20 min m sp~tere Messung ergibt Fehler dureh Luftoxydation - - , bei 3 0 0 ~ 0 0 m# gegen eine Leerprobe. Das Maximum der Lichtabsorption liegt bei 350 m#. Der H~O2-Gehalt wird einer Eiehkurve ent- nommen, zu deren Aufstellung Wasserstoffperoxydl5sungen dienen, deren Jod- werte durch Thiosulfattitration genau ermittelt sind. H. ZELL:NER.

Im wesentliehen das gleiche Verfahren empfehlen T. C. J. OVE~CSTON und W. T. REds a. Ausfi~hrung: 4 ml der neutralen LSsung mi.t nieht mehr a]~s 12/~g H202 versetzt man in einem l0 ml-Mel~kSlbchen mit 5 ml 0,2 m friseh bereiteter Kaliumjodidl6sung sowie 0,1 ml 0,5%iger AmmoniummolybdatlSsung und fiillt zur Marke auf. Naeh 5 rain Stehen im Dunkeln miBt man bei 353 m# in einer 1 cm-Kfivette die Extinktion. Die Blindl6sung wird in gleicher Weise bereitet, nur nimmt man statt der zu untersuehenden L5sung 4 ml dest. Wasser. Die Eieh- kurve wird in entsprechender Art mit stark verdfinnten Wasserstoffperoxyd- 15sungen aufgestellt. A. EICHLER.

Alkallmetalle. Die gravimetrische Bestimmung yon Natrium mit Zinkuranyl- acetat kann man naeh It. R. SH~LL 5 aueh in Gegenwart grSl]erer Mengen yon Lithium, Phosphors~ure und Kalium anwenden, wenn man an die erste Natrium- zinkuranylaeetat-F~llung eine Behandlung mit salzsaurem 1-Butanol anschliel3t. Dadureh wird das mitgefallte Lithiumphosphat gelSst, wiihrend Natrium in krystallines NaC1 fibergeftihrt wird. Das restliehe Kalium wird durch die zweite Zinkuranylaeetat-F/~llung abgetrennt. Die Streuung der Natriumwerte betr/~gt im Durehsehnitt 1%, die maximale Streu~ng bis zu mehreren Prozent.

Man versetzt 5 ml AnalysenlSsung (mit 0,1--11 mg Na20) yon Raumtempe- raSur in einem 50 ml-Zentrffugenrohr mit konischem Boden unter starkem Rfihren mit Zinkuranylacetat-L5sung ~ (dureh Zusatz yon etwas NaC1 mit Natriumzink- uranylaeetat ges/ittigt) und riihrt nach 10 rain noehmals, wobei man den Riihrstab jedesmal mit mSglichst wenig Reagens (etwa 1 ml) reinigt. Nach weiteren 30 rain zentrffugiert man 10 rain mit 2000 Umdrehungen/min und h~lt das Zentrffugenrohr w/ihrend dieser Operationen nach MSglichkeit mit einer passenden Gummikappe bedeekt. Die tiberstehende Flfissigkeit fiRriert man dureh einen Borosilieatglas- Ffltertiegel mittlerer Porenweite. Die dem Rohr noch anhaftende Fliissigkeit wird

1 Analytic. Chemistry 21, 1279 (1949). 2 Z. phys. Chem. ~7,257 (1901). 3 Diese Z. 60, 400 (192!). 4 Analyst 75, 204 (1950). 5 Analytic. Chemistry 22, 575 (1950). e I. M. KOLTrfOFF, diese Zeitschrift 70, 397 (1927).