1961 Berieht: IV. Spez. anal. Me~h. 2. Analyse v. )Iat. d. Ind., Handel, Landw. 217

alaun als Indicator. -- Die S~andardabweichungen werden fiir die gravime~rische und die volumetrischc Bestimmung mi~ SM= :t= 0,12 und S ----- ~= 0,41 angegeben.

Farmacia (Bucure~ti) 8, 261--264 (1960) [Rumanisch]. (Mit engl., ffanz, u. dtsch. Zus. lass.)Lab, f. anorg. Chem., Fakult. f. Pharmazie Cluj (Rumanien). --

Rev. Chim. (Bukares~) 11, 714--715 (1960) [~um/~nisch]. (Mit dtseh., ffanz, u. engl. Zus.fass.). It . KURTENACK]~R

IV. Spezielle analytische Methoden

2. A n a l y s e y o n M a ~ e r i a l i e n d e c I n d u s t r i e , d e s H a n d e l s u n d d e r L a n d w i r t s e h a f t

Einen automatischen Fluorwasserstoff-Monitor, der fiir den Bereieh von 0,1 bis 200 mg HF/m a in der Lu/t arbeitsfi~hig ist, beschreib~ D. F. ADA3~S 1. Der VerI. ver- wendet die Entfi~rbung des griinen Eisen(III)-t~erron-Komplexes [Ferron-~ 8-Hydroxy-7-]odo.5-ehinolinsulfonsiiure] dutch Fhoridionen bei 640nm. Zur Herstellung des Reagenses vermiseht man 20 ml Eisen(III)-chloridlSsung (9,734 g FeC13 �9 6 H20 + 172 ml konz. Sa]zs~ure auf l l ) und 120 ml FerronlSsung (1 g/l), verdiinnt mi* Natrium~etrachloromercurat(II)-lSsung (41,2 g Queeksilber(II)- chlorid + 17,7 g Kcchsalz im Liter) auk 1 1 und stell~ den pH-Wert auf 2,0 ein. Das neue Verfahren schliel3t sieh sonst dem f/Jr t~luorid bzw. Schwe/eldioxld besehriebenen a r l 2 .

1 Analy~. Chemistry 32, 1312--1316 (1960). Div. Ind. Res., Univ. Pullman, Wash. (USA). - - 2 Aph i s , D. F., R. K. KoPP~ u. H. J. DA~A: Air Poll. Contr. Assoc. 9, 160 (1959). - - AD~S, I). F., u. R. K. Ko~]~n: Analyt. Chemistry 31, 1249 (1959); vgl. diese Z. 175, 132 (1960). KL~vs BRODERS~-

Wasseruntersuchung. Im IRahmen ihrer Arbelten iiber die Anwendung radio- alctiver Isotope in der Hydrologie 1 berichten H. MosE~ and W. R.~V~T 2 fiber Doslerung und Nachweis des radioalctive~ Indicators lalj. Eingehend wird dabei auf die Frage der Naehwcisempfindlichkeit bei dcr Direktmessung radioaktiver Nu- klide (sowohl experimentelle Bestimmung als auch theoretisehe Absch~tzung) in Grand- und 0berfl~chenw/issel~ eingegangen. Die Nethode der Direktmessung and des Probenverfahrens (En~nahme yon Wasserproben und anschliel3ende ~essung in konventionellen fi- oder y-Anordmungen) werden experimentell miteinander ver- glichen und die Vor- und Naehteile der beiden Veffahren diskntiert.

1 M o s ~ , tI., F. N]~v~x~,~ u. W. R~tvE~T: Atomkernenergie 3, 401 (1958). -- Atomkernenergie 5, 462--471 (1960). Forschungsstelle flit Radiohydrometrie,

~'Ifinchen. ]~. H. NEt~I~

Zur Bestlmmung vo~ Sauersto/~ in Kesselspeisewasser haben K. SemV~BE und S. V O ~ L ~ ffiihere Messungen mit der Quecksilbertropfelektrode~ durch eine polarographisehe 3~ethode an festen Elektroden verhessert, da die Anordnung unter diesen Umst/~nden robus~er, frei yon Kapazit/~tsstrom und dutch Erzielung grSgerer I)iffusionsstrSme ausgezeiehnet ist. Gemessen wird an einer amalgamierten Goldblechelektrode, die, aus 3 mm starkem Bleeh (2,3 em ~) gewonnen, zugleich als ~iihrelek~rode dient und die gegen eine mi~ Kaliumsullat ges~tt. Quecksilber(II)- sulfatelektrode gesehalte~ wird. Eine konstante /~uBere Sparmung yon 1,2 V wird angelegt. Die Elektrolytl6sung (0,05 and 0,01 m K~S0a-LSsung oder 0,5 m NaeSOa- LSsung) wird mit reinstem Stickstoff yon Sauerstoff befreit, noch verbleibende ~este yon < 2/~g Oe/1 werden elektrolytisch beseitigt (30 rain). In 0,05 und 0,01 m

218 Berieht: Spezielle analytische l~[ethoden Bd. 183

K2SOd-L6sung wird die ]?roportionalit~t des Diffusionsstromes bis Z u 1000/,g 02/1, bei hSheren Elektrolytkonzentrationen sogar bis 1800/~g 02/1 festgestellt. Es kann much an feststehender Elektrode gearbeitet werden, welm die LSsung dafiir konstant (500--675U/rain) geriihrt wird. Zur t~estimmung kleiner Sauerstoff- gehalte wird bei h6heren Temperaturen (42 ~ 60 ~ C) ge~rbeitet. Bei ansreichender G~lvanometerempfindlichkeit (4,39 �9 10 -~ A/Skt) sind dann (bei 60 ~ C) auch noch 0,5/~g 02/1 analysierbar bei einem Fehler yon :~ 0,2 #g fiir Gehalte bis zu 6 #g O2/1. Fiir kontinuierliche Niessm~gen im Betrieb wird eine neu entwickelte Durch- fluBzelle besehrieben, die sich in Laboratoriumsversuehen bereits bew~hrt hat und die sieh im Betrieb in Erprobung befindet.

Chem. Teehn. 12, 406--408 (1960). Techn. Hoehseh. Dresden. -- ~ KAS- ]?~R, E. : Diplomarbeit, TH Dresden 1956. K. Ct~vsn

Ein Trennungsgang zur Analyse yon langlebigen Spaltprodukten in ,fallout'- Proben~ der flit Routineanalysen geeignet ist, wird yon G. A. WELrO~D, W. R. COLLII;S jr., 1%. S. Mo~sv. un4 D. C. SVTTOS; ~ angegeben. Die radioaktiven Spalt- isotope der Elemente Cs, Sr, Ba, Y, Zr, ~rb, W und der Seltenen Erden werden nach Zusatz yon Miltigramm-Mengen inaktiver Tr~ger durch F~linngen und Ionen- aust~useh voneinander getrennt und die radiochemisch reinen Endprodukte unter konventionellen fi- bzw. y-Anordnungen gemessen. Die ehemisehen Ansbeuten ~iir die versehiedenen Elemente bewegen sich zwischen 76 und 900/0; entsprechende Vorversuche ergaben, dab Dekontaminierungsfaktoren yon 10 ~ in jedem Fall erreicht werden. ]:)as Original enth~lt eine sehr detaillierteArbeitsvorsehrift fiir den gesamten Trennungsgang.

1 Talant~ (London) 5, 168--178 (1960). Health and Safety Lab., U.S. Atom. Energy Commission, New York, N.Y. (USA). K. I-I. N~EB

3lit der Serienanalyse yon Silber und Gold in Legierungen befagt sieh P. F A v c o ~ ] ~ 1. Silberlegierungen werden in chloffreier Salpeters~ure (D 1,33) gel6st. Naehdem die nitrosen Gase durch einen Luftstrom vertrieben sind, wird die tIauptmenge des Silbers mi$ NaC1-LSsung unter Riihren ausgef~llt. Wenn sieh naeh etw~ 2 rain der Niedersehlag zusammengeballt hat, wird mit einer 10lath verd. NaC1-LSsung unter nephelometrischer Endpunktsbestimmung weiterti- triert. -- Goldlegierungen werden bei 1200 ~ C mit so viel reinem Silber versehmolzen, dag der Silbergehalt ziemlich genau 3ram so hoch ist, als der des Goldes. Aus dieser Legierung l~gt sich mit Salpetershure (D 1,33) das gesamte Silber herauslSsen. Naeh dem Waschen mit kochendem Wasser wird das zuriickbleibende Gold einige Minuten auf 750 ~ C erhitz~ und nach dem Abkiihlen gewogen. -- Aus versehiedenen silber- und goldhaltlgen Riiclcst~nden kSnnen die Edelmetalle dureh Sehmelzen mit Blei herausgelSst werden. Die Silber-Gold-B!eilegierung wird dann in ~hnlicher Weise welter analysiert. -- Die Ver6ffentlichung bringt ferner einen Uberbliek fiber die ~5gliehkeiten der Silberbestimmung.

1 China. analytique 4~, 426--432 (1960). Administration des 1Vfonnaies et iVi~dailles (~rankreieh). G. D]~WK

t~ber die spektroehemische Analyse yon .Fissium" auf Cer und Lanthan berichten G. ~V. BoY,s jr., J. B. 1%A~SAY und 1% T. P~LPS 1. Es handelt sich dabei um einen synthetisehen Reaktorbrennstoff mit hohem Plutonium-Gehalt mit tier nominellen gewiehtslorozentuMen Zusammensetzung yon 2,5t~e, 0,7Ce, 1,3 La, 0,7 Mo, 1,3 Ru und 0,8 Zr, was einem Verbrauchsverhgl~nis yon etwa 10~ entspricht. Zur spektrochemischen Bestimmung von Ce und La wird die Probe in