1961 2. Analysevon~aterialiend. Industrie, d. Handelsu. d. Landwirtschaft 457

einem Filmstreifen, der durch 5 rain Behandlung mig der l~eagenslTsung (siehe unten) hergestellg wird, iiberzogen. Beide Objekttrgger werden in eine Kammer gebracht, die Versuchsl6sung wird mit 10~ t{2SO~ eingespriih~ (15 rain Warte- zeit). Die GrSgen der Teilchen werden durch direkte Auszi~hlung der TrSpfchen (kugelfSrmig) auf dem SiliconTl-Objekt%r/~ger bestimm~. Die Schwefels~ure~r6pfchen auf Objekttr~ger 2 geben im ~{ih'oskop beim Durehlieht (polarisiert) vollkommen runde milchig-gelbe Kreise auf blauem Un~ergrund. Andere S~uren zeigen gelbe Punkte, jedoeh ohne den milehigen Niedersehlag des BaSQ. Phosphorsgurepunk~e, die such eine milchige Triibung ergeben, kTnnen mit gekreuz~em Polarisator und Analysator unterschieden werden. Andere Sulfate und Phosphate geben milchige Triibungen, zeigen aber den Farbumschlag vom Bromphenolblau niche. Auf Grund einer grogen Anzahl yon Versuehen karm ein VerhMtnis D~ = 2,5 Dx angegeben werden, wobei D~ bzw. 29~ die Tropfendurehmesser naeh Probe 1 bzw. 2 bedeuten. Danaeh l~13t sieh die TropfengrSge auf ~,: 30~ ermit~eln. Uber 900/0 relative Feuehbigkeit gilt die Gleichung nieht. -- BeagensIgsung. 0,05 g Brompheiaolblau, 5 g BaCle und 3 ml einer 1,5~ Natronlange werden in 300 ml Wasser gelOst.

x Analv~. Chemistry 32, 1206--1207 (1960). Chem. l%es. Develop., Air Poll. Engng. ges., R.A. Tuft Sanitary Engng. Center, U.S. Publ. Xealth Service, Cincinnati 26, Ohio (USA). S. PRAKAS~

Treibgas- und Alkohol-Wirkstoffbestimmung in Aerosol-Dosen, Der Inhal~ yon Sprtihflasehen besteht im allgemeinen aus der alkoholischen LSsung des Wirk- sgoffes und dem Treibgas, meist Frigenen. C. BAvscm~aE~ z modifiziert das Be- stimmungsverfahren yon C. LIOTTA s, bei dem man das Gas langsam dutch Wasser perlen l~tg~ und die Gewichtszunahme des Wassers bestimmt, zu einer Schnell- methode, die an Stelle yon 24 Std nur noch 15--20 rain benTtig~. -- Aus/iihrung. Von der Aerosoldose wird der Sprfihkopf abger~ommen urtd mi~ einem kurzen Gummischlaueh eine gewogene Gaswaschflasche mit 50~ CaCl~-LSsung an- geschlossen, die in einem Temperaturbad. yon 55--60 ~ C sgeh~. Dureh Druck auf das Ventil erttleert man die Flasehe in 5--10rain, l~ig~ die Wasehflasche noeh 5--10 rain temperaturkonstant stehen und w~g~ dann. Die Zunahme des Gewichtes entspricht tier 3/Ienge Alkohol-WirkstofflSsung, wi~hrend die Treibgasmenge aus dem Arffangs- un4 Leergewicht cter Aerosoldose enni~telt werden kann. Die Ab- sorptionsl6sung mug jedesmal erneuert werden. Die Genauigkei~ betri~gt bei dieser 5{ethode ~ 1--2~ Bei h6heren Anspriiehen an die Genauigkeit wird folgende Arbeitsweise empfohler~: Man kiihlt die Dose auf mindestens --30 ~ Cab und iiber- ffihrt den Inhalt unter Nachspiilen mi$ Prigen in einen gewogenen t~undkolben. Dann wird ein Dimroth-Kiihler aufgesetzL dutch den 30~ warmes Wasser aus einem Thermostaten geleitet wird. Die Destillation wird unter allm~hlichem An- heizen des Wasserbades eingeleitet un4 bei Siede~emperamr etwa 1 Std durch- gefiihrg. Daml w~gt man den Destilla~ionsrficks~and im Kotben, des~illiert noeh 1/2 Std weiter mad nimmt die Kontrollw~gung vor. Bei hohem Prigengehal~ kann die erste Wi~gung erst naeh 11/2 Std vorgenommen werden.

1parfiim u. Kosmet. 41, 261--262 (1960). Lab. Pa. J. G. Monson & Co., Frankfurt a. 3/[. -- s File Chgo. Lab. Bur. Int. l%ev.-Index No. 21 S-Toi: Prep-6.

3/[AI~GO:r ZINMER~•

Wasseruntersuchung. Die photometrische Methode zur Bestimmung von Ammo- niak nach J. M. K~VsE und M. G. ~{nLno~ 1 dutch Oxydation mit Chloramin T und An/iirbung chit einem Reagensgemisch aus Pyridin, Pyrazolon und Bispyrazolon wird yon T. U~E~OTO, u TSVDA und M. HAYASn~ s iiberpriift und modifiziert. Es wird gezeigt, dal? die entstehende Farbung tier Bildung yon l%ubazonsgure (C2oI{~O~N~) zuzuordnen is*. Ftir die Bestimmung wird das Oxydationsprodukt des Ammoniaks

458 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 183

mit Tetrachlorkohlenstoff extrahiert, mit Bispyrazolon zur l%ubazons~ure umgesetzt und das gleichzeitig Ms Nebenprodukr entstandene Pigment mit Pyrazolon redu- ziert. Die Empfindlichkeit der Methode konnte so um den ~aktor 2 gesteigert werden. Das Beersche Gesetz ist im Bereich 0,05--0,5/~Mol NI-Ia effii]lt (Absorp- tionsmaximum 450 nm). Kupfer und Eisen stSren nicht mehr, jedoch verhindern Bromid sowie Jodid die Farbentwicklung teilweise und Silber praktisch v5]lig. Der stSrendc Einflul~ yon Methylamin, Dimethylamin und Trimethy]umin nimmt in der genannten Reihenfolge ab.

1 Sewage and Ind. Wastes 24, 1264 (1952) ; Analyt. Chemistry 25, 1188 (1953) ; vgl. diese Z. 146, 64 (1955). -- 2 j . pharmac. Soc. Japan 80, 1089--1092 (1960) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Chiba Univ. (Japan). E. BANK~A~N

Zur Bestiramung von Gold, Wismut, Zink und Cadm{um in Meerwasser reichert R. R. B~OOKS 1 die Spuren dieser Metalle mit dem stark basischen An- ionenaustauscher Amberlite IR-400 an. Man macht die Probe (0,25 t Meerwasser) 0,1 n salzsauer, setzt Bromwasser bis zur Konzentration y o n 10 ppm zu un4 l~l~t die LSsung mit einer Geschwindigkeit yon 120 ml je Stunde (100 Tage fiir 2501 Meer- wasser) dureh die S~ale vor~ 13,2 cm L~nge und 0,5 cm 2 Querschnitt laufen. Dabei werden die Hauptbestandteile des Wassers, die in salzsaurer LSsung keine anionischen Ch]orokomplexe bilden, abgetrennt. Man w~scht mit 2 n Salzs~ure und e]uiert mit 1 Liter 0,25 n Salpeters~ure, dampft mit etwas Kochsalz zur Trockae ein und bestimmt die einze]nen Elemente spektra]analytisch: An 2676A; Bi 3067 A; Cd 3261 A; Zn 3345 ~. Als Vergleichsstandard wir4 Sb (3267 A) verwendet.

Analyst 85, 745--748 (1960). Univ. Kapstadt (Sii4-Afrika). ~Ls BRODERSEN

Eine mikroanalytische Methode zur Bestimmung kleinster Bleigehalte in ur- geschichtliehen Legierungen (Bronzen) unter Verwendung des Korundsti~bchens a]s Abstrieh- und Aufschlul~behe]f und anschlicBender Tiipfelreaktion mit Rho- dizonat auf Papier beschreibt H. B~Lczo 1. Der Abstrich erfolgt in einer L~nge yon 60 mm entlang den ~antellinien des Sinterkorundstabchens (Degussit A1 24, 100 mm lung, 2 mm dick). Die Probe (bis zu 2000 #g) wird in einem Mikrotropfen konz. Salpeterss unter Erwgrmen gelSst und die LSsung am Ende des Sti~b- chens langsam und vorsiehtig eingedampft. Zur Abscheidung des stSrenden Zinns als ~Ietazinns~ure wird noehmals mit 2 n Sa]peters~nre befeuchtet und erneut ein- gedampft. Die letzten l~este S~ure werden durch kurzes, vorsichtiges R~uchern mit Ammoniakdampf neutralisiert. Der Riickstand wird unter gleichzeitiger Maskierung des die Bleibestimmung ebenfalls stSrenden Kupiers mit Nickel- komplexonatlSsung [2 g Ni(NOa) ~ �9 6H~O und 2,55 g Dinatrinm~thylendiamin- tetraacetatdihydrat in 50 ml Wasser 15sen and mit verd. Ammoniak auf p~ 3 bringen] aufgenommen. Der erhaltene blaue Probetropfen wird in eine Capillar- pipette gebracht und das St~bchen mit 1 oder 2 kleinen Tropfen Nickelkomplexonat- lSsung kurz nachgespiilt (bis zur Pipettenstrichmarke). Die Ldsung wird sodann durch Aufpressen der glatten Seite yon :Filterkarton (Schl. & Sch., Selecta Nr. 601) auf das gesch]iffene untere Ende der Capillarpipette yore Papier sehr langsam innerhalb 3--10 rain aufgesaugt. ])as Papier ist zur Yixierung und Anreicherung des Bleis als Bleisu]fat vorher 1--2 rain in einer SulfatlSsung (10 g NaaSOa " 10H20 + 10 ml konz. Salzsaure in 100 ml) gebadet unddann getrocknet worden. Nach knrzem Antrocknen in einem kiihlen Luftstrom wird mit PufferlSsung (2,45 g Weins~ure und 1,21 g Natriumtartrat in 100 ml Wasser; pH-Wert 2,8) wieder mittels einer gut gesehliffenen Capillare sehr langsam nachgewaschen und erneut getrocknet. Auf die glatte Papierseite bringt man nun in grdl3erem zeitlichen Abstand tropfen- weise so lange ffische 0,2~ waBrige Xatriumrhodizonatldsnng, bis die rauhe