1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 235

werden noch verschiedene vereinfaehte Verfahren zum Nachweis yon Lebensmittel- farben und eine MSglichkeit der Trennung der Farbstoffe dureh Anwendung des fraktionierten Ausschfittelverfahrens beschrieben. Eine Kombination dieser Unter- suehungsverfahren mit dem chromatographisehen Nachweis wird empfohlen.

DoRIs HEILIGMANlV.

Fiir dieBest immung yon DDT in Spritzriickstitnden an 0bst empfiehlt W. Fmc~ER 1 die SCHECHTE~-HALLEa-Methodee; ffir I-ICH die Methode yon M. S.ScttECttTEI~ und I. HORNSTEI~ a in der Ausffihrungsform yon H. ZEUMEX und K. NEU- ~Aus4; ftir E 605 die Methode yon P. R. AVERELL und M.V. NoRris 5 in der yon H. ZEWIER und W: FlSC~E~ 6 beschriebenen Form. Als Abwasehmittel eignet sich bei DDT und HCH besonders Methylenehlorid. Diese L5sungen werden durch 7 cm hohe Saulen yon Aluminiumoxyd (standardisiert nach BROCK~A~N) gesehiekt. Ver]uste an Wirkstoff treten hierbei nicht auf. E 605 wird mit Chloroform abge- wasehen und naeh dem Verjagen des Chloroforms in Alkohol aufgenommen.

Nicht befriedigend waren Versuehe zur Bestimmung der Riickst/~nde der Halo- gen-Insecticide mit Hilfe des Gesamtchlors. Oft treten hierbei hohe Blindwerte auf. Die an sieh empfindliche nephelometrische Chlor-Ionenbestimmung ist infolge der stSrenden Beimengungen unzuverl~ssig. W. FISCHEr.

Zur Best immung yon Diphenyl in Citrusfriichten und Fruchts~iften verwenden W. F. ~TEWHALL, E. J. ELVI:N und L. R. KNODEL 7 eine Modifikation des frfiher beschriebenen ultrarotspektrographischen Verfahrens s. Danaeh werden die zer- Meinerten Friiehte in einem Fltissig-fliissig-Extraktor (Abb. im Original) mit Wasser 2 Std lung am t~fiekflu~ gekocht. Dabei seheidet sieh im Extraktorteil eine Sehieht yon OrangenS1 ab, in welcher das gleichzeitig tibergehende Diphenyl vollstgndig angereiehert wird. Bei der Untersuehung yon Orangensaft setzt man vor der De- stillation 1 ml d-Limonen zu. Nach vollendeter Destill~tion wird die 01phase gemessen, mit Natriumsulfgt getroeknet und in eine Kfivette yon 0,1--0,4 mm Schichtdieke gebraeht. Aus dem Spektrum dieser LSsung wird der Diphenylgehalt dutch Auswertung der Diphenylbande bei 14,34 # n a c h dem Grundlinienverfahren und durch Vergleich mit Eiehkurven ermittelt. Die Eiehkurven wurden mit LSsun- gen von Diphenyl in d-Limonen aufgestellt. Auf diese Weise kSnnen Diphenyl- gehalte yon 0,08--0,8% mit guter Genauigkeit bestimmt werden. H. SPEC~:ER.

Zum Nachweis und zur Best immung yon Acrolein in alkoholisehen Fliissigkeiten benutzen L. ROSE~T~ALEg und G. VEGEZZI 9 die Farbreaktionen mit Resorcin oder Hexylresorcin in Gegenwart yon Triehloressigs~ure und Queeksilberchlorid. Die yore Alkohol- und Aeroleingehalt in gleieher Weise abh~ngigen F~rbungen sind nicht besti~ndig; sie erreichen einen ttShepunkt und blassen ab. In 80Vol-%igem Alkohol mit 1% igem Acroleingehalt t r i t t die rotlila F~rbung sofort auf und we chselt fiber Lilarot nach Braunrot. Mit 1 ml einer Verdfinnung 1:I00000 tr i t t noeh eine

1 Naehriehtenbl. dtsch. Pflanzenschutzdienst (Braunschweig) 6, 166--169 (1954). Biol. Bundesanst., Inst. f. Pflanzenschutzmittelforschg., Berlin-Dahlem.

Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 17, 704 (1945); vgl. diese Z. 131, 323 (1950). 3 Analyt. Chemistry 24, 544 (1952); vgl. diese Z. 139, 307 (1953).

Chemiker-Ztg. 77, 105 (1953); vgl. diese Z. 141,206 (1954). 5 Analyt. Chemistry 20, 753 (1948); vgl. diese Z. 133, 237 (1951). 6 Diese Z. 135, 401 (1952). 7 Analyt. Chemistry 26, 1234--1236 (1954). Citrus Exp. Station, Lake Alfred, Fla. s KNODEL, L. R., and E. J. ELVIN: Analyt. Chemistry 24, 1824 (1952); vgl. diese

Z. 141, 122 (1954). 9 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 99,352-361 (1954). Eidg. Alkoholverw. Bern.

236 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Farbreaktion auf, die bei Verwendung yon Hexylresorcin noch bei der Verdfinnung 1 : l0 000 000 beobachtet werden kann. Die Hexy]resorcinf~rbung ist in 80 Vol-% igem Alkohol blaugrfin und wechselt nach Lila und Purpur fiber (Einzelheiten im Ori- ginal). - - Qualitativer Nachweis. 2,5 ml der zu untersuchenden Flfissigkeit werden mit 2 Tropfen 50% iger alkoholischer Resorein- oder HexylresorcinlSsung, 5 Tropfen l%iger alkoholischer QueeksilberehloridlSsung und 2,5ml gesi~ttigter Triehlor- essigs~ure versetzt. - - Zur quantitativen Bestimmung mu~ der Alkoholgehalt der zu untersuchenden LSsung auf 40 oder 80 Vol-% eingestellt werden. Man bestimmt zun~ehst den Gehalt an Gesamtaldehyden in 10 ml der L6sung mit 1 ml m-Phe- nylendiaminlSsung I und anschlieBend den Acroleingehalt mit Hexylresorcin. Von dem mit m-Phenylendiamin erhaltenen Wert muB man den dem Acrolein zukom- menden abziehen (Tub. im Original), um den Aldehydwert zu erhalten. Der Acroleingehalt sell nieht fiber 0,025~ betragen. Gegebenenfalls ist eine zweite Bestimmung nach entspreehender Verdiinnung auszuffihren. J. Koc~.

Die flammenphotometrische Bestimmung yon Na, K, Mg und Ca in Weinen wird yon M. J. P~o und A. P. MATHERS 2 mit einem BEcKMAC~-Spektralphotometer, Modell DU mit Flammenphotometerzusatz, unter Verwendung einer Wasserstoff- Sauerstoff-Flamme, eines Elektronenvervielfaehers und einer rotempfindliehen Photozelle (ffir K) vorgenommen. Verfi berficksichtigen bei den sonst naeh den fibliehen Gesichtspunkten ausgeffihrten Bestimmungen die Sehwankungen des Flammenuntergrundes in folgender Weise: Beiderseits der Linie des jeweils zu bestimmenden Elementes wird je eine Messung der Flammenemission durchgeffihrt und das arithmetische Mittel dieser Werte als Flammenuntergrund in Rechnung gestellt. - - Die Untersuchung des Einflusses von 29 ~Ietallen auf die Bestimmung yon 10 bzw. 50 rag/1 Ha, K, Mg und Ca ergibt, dalt 100 rag/1 Li in allen F/~llen einen betr~chtlichen StSreinflul3 ausfiben. Die anderen Metalle beeinflussen nur die Mg- und Ca-Emission in merkliehem AusmaBe. Bis zu 5 g/1 Acetat, Bicarbonat, Chlorid, Nitrat und Sulfat stSren die Ha- und K-Bestimmung nicht. Mehr als 500 rag/1 Phosphat sehw~chen die K-Emission, stSren aber die Na-Emission nieht. Aul3er Chlorid und ~qitrat schw/~chen alle Anionen die Mg- und Ca-Emission in betr~eht- lichem Ausmal]e. Dureh Zusatz yon 1% Dextrose kann jedoch der Einflul~ yon Phosphat auf die Mg- und Ca-Emission teilweise kompensiert werden. - - Die Arbeit enth/ilt ausffihrliche Angaben fiber die Herstellung der Analysen- und Eieh- 15sungen. Die ehemisch bestimmten Mg- und Ca-Werte stimmen mit den flammenpho- tometriseh ermittelten gut fiberein; die Zuverl/~ssigkeit der Alkalibestimmungen wird durch dasWiederfinden gemessener Zus/~tze yon Ha und K best/~tigt. H. ZETTLE~.

Zur Bestimmung kleiner Eisenmengen in Wein und Fruchts~iften benutzen L. DEIBNER und H. BOUZIGUES 3 eine Modifikation der colorimetrischen Methode yon B. BENCZE*. - - In einem 100 ml-Kjeldahl-Kolben werden auf dem Sandbad 20 ml Wein (bis 50 g/1 Zucker enthaltend) mit 10 ml 30~ Wasserstoffperoxyd vor- siehtig auf 2--3 ml eingeengt. Hach dem Abkfihlen gibt man tropfenweise unter Wasserkfihlung 3 - - 4 m l AmmoniumhydroxydlSsung (D 0,9) zu und 15st den entsta~denen Hiederschlag vorsichtig mit n-Salzs~ure. Schliel~lich ffillt man in einem MeBkolben auf50 oder 100 ml auf. Zu je 20 ml dieser LSsung (Doppelversuch !)

VergleichslSsungen! Siehe aueh Schweiz. Lebensmittelbueh 4. Aufl., S. 322. J. Assoc. off. agrie. Chemists 37, 945--960 (1954). Internal Revenue Ser-

vice, Washington, D. C. (USA). s Mikrochim. Acta (Wien) 1954, 501--508. star. Centr. Rech. sur l'Oenologie

etc. de Narborme und Inst. Hatio. Rech. Agronom., Paris. Diese Z. 128, 179 (1948).