238 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Umf~rben) ab. Gute Erfolge lessen sich nach ihrer Angabe mit der Wollfaden- Methode A!RATA in der Ausffihrung yon VILLAVECCHIA 1 erzielen. -- Aus/i~hrung. 200 ml Wein werden in einem 500 ml-Erlenmeyer auf 1/3 des Volumens eingeengt, mit 3 ml verdfinnter Salzs~urel6sung (lq-10) und 0,5 g entfetteter weil~er Wolle 5 rain zum Sieden erhitzt. Die Wolle ist dann unter fliel~endem Wasser auszu- wasehen und in dem gleichen Erlenmeyer mit 100 ml Wasser und 2 ml der Salz- siiurelSsung 5 rain auszukochen. Men dekantiert und wiederholt die Behandlung his die Fliissigkeit farblos ist. Die Wolle wird salzs~urefrei gewaschen und im Erlen- meyer mit 50 ml destilliertem Wasser und 10 Tropfen Ammoniak (D 0,910) 10 min gekoeht, um den etwa vorhandenen kiinstlichen Farbstoff in LSsung zu bringen. Naeh dem Verdiinnen der LSsung auf 100 ml entfernt man des Ammoniak durch weiteres Koehen und s~uert hierauf mit 2 ml der Salzss an. Die salzsaure Farbstoff]6sung wird nun mit 0,06 g weiBem, entfettetem Wotlfaden 5 rain zum Sieden erhitzt. Bei Anwesenheit yon ktinstlichen F~rbstoffen ist der Wollfaden rot oder gelb gefiirbt (Auswaschen nnter flieBendem Wasser !). Bei sehwaeher F~rbung wird die Ammoniakbehandlung wiederho]t und die Umf~rbung mit 0,03 g Wolle vorgenommen. Eine Rosaf~rbung weist auf saure Teerfarbstoffe hin. Mit Hilfe der Papierchromatogr~phie k~nn der Farbstoff naeh G. S~RIs ~ identifiziert werden, wenn man ihn mit ammoniakaliseher LSsung yon der Wollfaser 15st, zur Trockne bringt und in wenig Alkohol aufnimmt. J. Koch. Zum I~aehweis yon kntiseptica und Antibiotiea im Flaschenbier verSffentlicht D. A. A. I~IossEL a eine mikrobiologische Methode. -- Arbeitsweise. Zu 100 ml Bier werden in einem 250 ml-Erlenmeyer-Kolben 5 ml einer keimfreien 50% igen Glucose- 15sung und, um Fehlerm5glichkeiten bei stiekstoff, oder vitamin B-armem Bier auszuschalten, 10 ml einer N~,hrlSsung naeh L. J. WICKER~A~a zugegeben. Als Impfmaterial client frisehe B~ekerhefe, yon tier m~n 6 verdfinnte L5snngen herstetlt (1:10 mit Zusatz von 0,85%iger Koehsalzl5sung). Die Konzentr~tion der letzten Verdiinnung sollte 104 Zellen/ml betragen. (B&ckerhefe enth&lt durehschnittlieh 10 TM Zellen/g.) Man setzt 1 ml dieser LSsung unter Schtitteln zum Bier zu und gibt sofort in 2 RShren naeh EI~OR~. Naeh 68--72stiindigem Stehen bei 25 ~ C wird des Gasvolumen in der RShre gemessen. Als Grenzwert gibt Verf. die Menge ~n, die die Gasbildung um weniger als 50% der normalen Gasentwieklung verringert. Der normale Hopfengehalt des Bieres st5rt den Nachweis nieht. Die Empfindlichkeit des Verfahrens sell fiir die in der Praxis verwendeten Mengen ausreiehend sein. DORIS HEILIGMANiX. Zur Bestimmung der organisehen Siiuren in Konfitiiren empfiehlt R.-I. C~FTEL 5 die Anwendung einer friiher verSffentliehten papierehromatographisehen Mikromethode% Des Verh~Itnis der versohiedenen S~uren sell einen Anhaltspunkt zur Beurteilung der Verf~lsehnng yon Konfitiiren geben. Zur Untersuehung kamen Erdbeer- und Aprikosenkonfitfire, die mit 20 bzw. 30% des Fruehtant3ils mit Apfelmarmelade versetzt wurde. Die Ausbfldung der yon _Kpfels~ure und Citronen- saure erhaltenen Chromatogrammflecken erlaubt allerdings keine einwandfreie Begut- achtung der Verf&lsehung. Zur Chromatographie wurde die durch einen Ionenaustau- 1 Trait6 de ehimie analytique appliqu@e, Masson, Paris 1919. 2 Ann. Falsificat. Fraudes 45, 110 (1952); vgl. diese Z. 137,447 (1952/53). Ann. Falsificat. Fraudes 47, 349--357 (1954). Inst. Central de la Nutrition T.N.O. d'Utrecht (Niederlande). a U.S. Dep. Agric. Teehn. Bull. 1029, 7 (1951). 5Ann. Falsifieat. Fraudes 47, 281--284 (1954). 6 CttEFTEL, ~:~.-I., I:~. MU1XIER und M. M~CIIEBOELTF, Bull. Soc. Chim. biol. 33, 840 (1951); vgl. diese Z. 137, 117 (1952/53).

Zum Nachweis von Antiseptica und Antibiotica im Flaschenbier

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238 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Umf~rben) ab. Gute Erfolge lessen sich nach ihrer Angabe mit der Wollfaden- Methode A!RATA in der Ausffihrung yon VILLAVECCHIA 1 erzielen. - - Aus/i~hrung. 200 ml Wein werden in einem 500 ml-Erlenmeyer auf 1/3 des Volumens eingeengt, mit 3 ml verdfinnter Salzs~urel6sung (lq-10) und 0,5 g entfetteter weil~er Wolle 5 rain zum Sieden erhitzt. Die Wolle ist dann unter fliel~endem Wasser auszu- wasehen und in dem gleichen Erlenmeyer mit 100 ml Wasser und 2 ml der Salz- siiurelSsung 5 rain auszukochen. Men dekantiert und wiederholt die Behandlung his die Fliissigkeit farblos ist. Die Wolle wird salzs~urefrei gewaschen und im Erlen- meyer mit 50 ml destilliertem Wasser und 10 Tropfen Ammoniak (D 0,910) 10 min gekoeht, um den etwa vorhandenen kiinstlichen Farbstoff in LSsung zu bringen. Naeh dem Verdiinnen der LSsung auf 100 ml entfernt man des Ammoniak durch weiteres Koehen und s~uert hierauf mit 2 ml der Salzss an. Die salzsaure Farbstoff]6sung wird nun mit 0,06 g weiBem, entfettetem Wotlfaden 5 rain zum Sieden erhitzt. Bei Anwesenheit yon ktinstlichen F~rbstoffen ist der Wollfaden rot oder gelb gefiirbt (Auswaschen nnter flieBendem Wasser !). Bei sehwaeher F~rbung wird die Ammoniakbehandlung wiederho]t und die Umf~rbung mit 0,03 g Wolle vorgenommen. Eine Rosaf~rbung weist auf saure Teerfarbstoffe hin. Mit Hilfe der Papierchromatogr~phie k~nn der Farbstoff naeh G. S~RIs ~ identifiziert werden, wenn man ihn mit ammoniakaliseher LSsung yon der Wollfaser 15st, zur Trockne bringt und in wenig Alkohol aufnimmt. J. Koch.

Zum I~aehweis yon kntiseptica und Antibiotiea im Flaschenbier verSffentlicht D. A. A. I~IossEL a eine mikrobiologische Methode. - - Arbeitsweise. Zu 100 ml Bier werden in einem 250 ml-Erlenmeyer-Kolben 5 ml einer keimfreien 50% igen Glucose- 15sung und, um Fehlerm5glichkeiten bei stiekstoff, oder vitamin B-armem Bier auszuschalten, 10 ml einer N~,hrlSsung naeh L. J . WICKER~A~ a zugegeben. Als Impfmaterial client frisehe B~ekerhefe, yon tier m~n 6 verdfinnte L5snngen herstetlt (1:10 mit Zusatz von 0,85%iger Koehsalzl5sung). Die Konzentr~tion der letzten Verdiinnung sollte 104 Zellen/ml betragen. (B&ckerhefe enth&lt durehschnittlieh 10 TM Zellen/g.) Man setzt 1 ml dieser LSsung unter Schtitteln zum Bier zu und gibt sofort in 2 RShren naeh EI~OR~. Naeh 68--72stiindigem Stehen bei 25 ~ C wird des Gasvolumen in der RShre gemessen. Als Grenzwert gibt Verf. die Menge ~n, die die Gasbildung um weniger als 50% der normalen Gasentwieklung verringert. Der normale Hopfengehalt des Bieres st5rt den Nachweis nieht. Die Empfindlichkeit des Verfahrens sell fiir die in der Praxis verwendeten Mengen ausreiehend sein.

DORIS HEILIGMANiX.

Zur Bestimmung der organisehen Siiuren in Konfitiiren empfiehlt R.-I. C~FTEL 5 die Anwendung einer friiher verSffentliehten papierehromatographisehen Mikromethode% Des Verh~Itnis der versohiedenen S~uren sell einen Anhaltspunkt zur Beurteilung der Verf~lsehnng yon Konfitiiren geben. Zur Untersuehung kamen Erdbeer- und Aprikosenkonfitfire, die mit 20 bzw. 30% des Fruehtant3ils mit Apfelmarmelade versetzt wurde. Die Ausbfldung der yon _Kpfels~ure und Citronen- saure erhaltenen Chromatogrammflecken erlaubt allerdings keine einwandfreie Begut- achtung der Verf&lsehung. Zur Chromatographie wurde die durch einen Ionenaustau-

1 Trait6 de ehimie analytique appliqu@e, Masson, Paris 1919. 2 Ann. Falsificat. Fraudes 45, 110 (1952); vgl. diese Z. 137,447 (1952/53).

Ann. Falsificat. Fraudes 47, 349--357 (1954). Inst. Central de la Nutrition T.N.O. d 'Utrecht (Niederlande).

a U.S. Dep. Agric. Teehn. Bull. 1029, 7 (1951). 5Ann. Falsifieat. Fraudes 47, 281--284 (1954). 6 CttEFTEL, ~:~.-I., I:~. MU1XIER und M. M~CIIEBOELTF, Bull. Soc. Chim. biol. 33,

840 (1951); vgl. diese Z. 137, 117 (1952/53).