1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezfigliche. 443

der Resultate geht, wie sich jetzt herausstellte, auf geringe Mengen an Kieselsaure zurack, die aus dem MgO oder der Qnarzsehale stammen kSnnen. Bei der Reduk- tion mit Hydrazinsulfat stSren weder geringe Mengen an Kiesels~ure, noeh eine hShere Mg-Konzentration. Aul~erdem ist die hierbei erreichte Farbintensit~t sehr bestgndig. In Anlehnung an ein yon g. M. R. BEVERIDGE und S .E . Jo~gso~r 1 angegebenes Verfahren wird folgende Arbeitsweise empfohlen: Eine der Phosphatid- menge entspreehende Einwaage (1--5 g) wird nach Uberdecken mit 2,5 g MgO in einer ]?latin- oder Quarzschale vorsiehtig veraseht und schlieglich im elektrisehen Ofen bei 800 ~ C weig geglfiht. Die Phosphormengen yon 5--100 #g durehfeuehtet man mit 10 ml Wasser und anschliegend gibt man 15 ml 10 n Schwefels~ure zu . Wenn sich unter gelindem Erwgrmen alles gelSst hat, ftigt man 10 ml Wasser zu und filtriert in einen 100 ml-Megkolben. Naeh Zugabe yon 10 ml Natrinmmo]ybdat- 10sung (25 g N%Mo04. 2H20 werden in 1000 ml 10 n Schwefelsgure gelSst) und 4 ml HydrazinsulfatlSsung (0,15 g in 100 ml dest. Wasser) ffillt man zur Marke auf und stellt 10 rain lang in ein lebhaft siedendes Wasserbad. Nach Abkfihlen in kaltem Wasser erg&nzt man das verdampfte Wasser und m i t t die entstandene Farbung under Verwendung yon Orangefilter OG2 gegen einen mit den Reagenzien (aueh mit MgO) allein angestellten Blindversuch. Dieser Blindwert ist wegen der Bestgn- digkeit der Fgrbung den ganzen Tag fiber verwendbar. Die Auswertung erfolgt an Hand einer Eiehkurve, die man mit P-Mengen yon 10~100 ~g unter jeweiligem Zusatz yon 2,5 g MgO aufgestellt hat. Bei gr6Beren P-Mengen fiberffihrt man die in Sehwefels~ure gelSste Asche in einen 500 ml-Mel~kolben und pipettiert nach Auf- fallen eine Menge, die 40--80 #g P entsprieht, in einen 100 ml-MeBkolben, setzt eine L6sung yon 2,5 g MgO in 10 ml Wasser and 15 ml 10 n Sehwefelsgure zu und verfahrt dann wie oben. Die gefundene P-Menge wird mit dem Faktor 25,44 auf Lecithin (Oleo-Stearo-Leeithin yore MG. 788 mit 3,929% P) umgereehnet.

L. AcK~R.

Zum schnellen 5~aehweis yon Ersatzstoffen in Speisefetten eignet s ich nach 1~. J. Mo~IS , R. D. M~c P H ~ und E. L. R _ ~ ) ~ L 2 die Ultraviolettspektrophoto- metric, mit der konjugierte Diene, Triene und Tetraene in Fett- und 01proben sieher erfal~t werden k5nnen. Durch das Fehlen yon Tetraenverbindungen in Mar- garine und BaumwollsamenS1 kann man diese sehr rasch yon Butter bzw. OlivenS1 unterscheiden. Pferdefett enth/~lt viel mehr Linolens~ure als Schweine- oder Rinder- fett. Verf~lschungen mit Pferdefett k(innen auf diese Art festgestellt werden. Die Messungen wurden mit dem Beekmau-Quarz-Spektrophotometer gemaeht und nach dem ,,Report of Spectroscopy Committee ' 'a ausgewertet. - - Aus/4hrung. Die Butter- und Margarinefette werden nach der A.O.A.C.- Methode ~ isoliert, im MeI~kolben eingewogen, mit reinstem n-Heptan gelSst, zur Marke aufgefallt und Absorptionsmessungen yon 220--330 m# gemaeht. Besonderer Augenmerk wurde auf Extinktionsmaxima bei 322, 316 und 310 m# wegen konjugierter Tetraene, bei 274, 268, 262 m# wegen konjugierter Triene und 233 m/~ wegen kon- jugierter Diene geriehtet. Butterfette zeigen folgende Ergebnisse: Etwa 1% Dien-, 0,020% Trien- und 0,003% Tetraenverbindungen, w/~hrend Margarinefette etwa 0,6% Dien-, 0,015~o Trien-, und praktiseh keine Tetraenverbindungen haben. Oliven- und BaumwollsaatS1 wurden keiner weiteren Vorbehandlung unterworfen, nur mit n-Heptan entsprechend verdiinnt und gemessen. OlivenSle enthalten etwa 0,2% Dien-, 0,01% Trien- und 0,001% Tetraenverbindungen, w~hrend Baumwoll-

1 Canad. J . Res. (Sect. E) 27, 159 (1949); vgl. diese Z. 182, 196 (1951). 2 Analyt. Chemistry 24, 1396 (1952). Univ. Reno, ~%vada (USA). 3 STILL~rA~r 1% C.: J. Amer: Oil Chemist's Soc. 26, 399 (1949). 4 Official and Tentative Methods of Analysis 5. Edit. Method 22, 112 (1940).

444 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

saat61 bei sonst/~hnlicher Analyse keine Tetraenverbindungen enthi~lt. Sehweine-, l%inder- und Pferdefette werden mit Alkali behandelt, die Lino]ens~ure wird spektrophotometrisch bestimnat, Pferdefett enthi~lt etwa 14--19% dieser Ver- bindung, W~hrend Rinderfett nur 0,2% und Schweinefett 0,4% enthalten.

g . Po~r,.

Zmn Sesam~lnachweis in Margarine and Fettsubstanzen, die ~u~erdem Farb- stoffe enthalten, enapfehlen So. A~sv.LMI und AImliNA C]~SA~I 1 eine Modifikation des Veffahrens yon 1%. LvcE~TI~I 2, die in diesena FMle entgegen der Krit ik yon E. 1%vPPoL und A. SMATS 3 gute Ergebnisse liefert. Man versetzt 50 ml Fet t mit dena doppelten Volunaen an neutralena ~thylMk0hol und erwarnat unter 1%fickfiuB 1/a Std auf dena Wasserbad. Die alkoholische L6sung behandelt naan nait Aktivkohle und danapft sie dann auf dena Wasserbade ein. Der 61ige Rfickstand (1 oder 2 nal) wird nait Furfurol und Salzs~ure gepriift. An der Rotf~rbung sind noch 0,5% Sesana61 naehweisbar. It. I%EY~AG.

Zur Bestimmung yon Arsen in Obst und Gemiise oder deren welter verarbeite- ten Erzeugnissen empfehlen J . C. B~RTLET, MA~GARE~ WOOl) and R. A. C ~ P - ~L~ a eine Ab~nderung der Arbeitsweise yon g . J. MAG~uso~ und E. B. WATSO~ 5. Mit einena Genaisch aus I-INO 3 und tt2SO 4 wird die organische Substanz yon 5--50 g Uutersuchungsmaterial zerst6rt. Wenn zur Beschleunigung des Aufschlnsses Per- chlors~ure benutzt wird, mnB solange erhitzt werden, bis nach dena Abkiihlen kein Ka]iumperchlorat naehr ausfitHt. ]Die erhaltene LSsung oder eine aliquote Menge (nicht fiber 30 nag As enthaltend) bringt naan in den zweihMsigen DestiHations- kolben yon 250 nal Inhalt nuch MAG~sozr und W~TSO~ und erhitzt nach Zugabe yon 5 nal Schwefels~ure nnd einigen Glasperlen bis zuna Auftreten yon Schwefe]s~nre- d~napfen. Man kfihlt nun ab, ffigt 5 nal Wasser zu, erhitzt und l~l~t dureh einen auf den Kolben aufgesetzten Tropftrichter 2 nal 30% ige KBr-L6sung und weitere 5 nal Wasser zufliel~en. Die Destillation wird bis zuna Auftreten feiner Nebel fortgesetzt. Dies soil 4- -9 nain nach Zugabe der KBr:L6sung der Fall sein. Das Destillat spiilt naan in einen 25 nal-Mel~kolben und ffigt 2 ml Amnaoniunanaolybdatl6sung (1 g Ananaoninanmolybdat gel6st in 10 nal Schwefels~iure 1:3, mit Wasser auf 100 nal aufgefiillt), sowie 2 nal einer 0,05%igen I-Iydrazinsulfatl6sung zu. Naeh krMtigena Sehfitteln wird nait Wasser bis znr Marke ~ufgeffillt, im siedenden Wasserbad 10 nain erhitzt, anseh]ie~end gekfihlt und bei 840 na# colorimetriert. Ein Blind- versuch ist auszuffihren. - - Bei Gegenwart yon Zinn ist es zweckna~l~ig, vor der Destillation die Analysenl6sung mit Kupferron und Chloroform auszuschfitteln. Der As-Gehalt der Gemfise wird rait 0,1--2,5, derjenige der Obsts~fte nait 0,02 bis 0,5 Teilen je Million angegeben. J . Koch.

Eine Sehnellmethode zur Untersuchung yon Gelee auf Saccharose, Invert- zueker und Glucose sehl~gt E. M. C~_~T~ ~ vet . Zun~ehst ist aus dena Gelee eine 7,5%ige L6sung herzustellen, indena 150 nal einer 10%igen StammlSsung im 200 nal- Mel]kolben nait 40 nal Phosphorwolfranasiiurereagens (gleiehe Teile 10%iger NaC1, LSsung und 10%iger Phosphorwolfranasaurel6stmg genaischt) versetzt und mit

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