442 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate u. geagentien Bd.182

eines der Elemente liefern komplexe Kurven, die bei Anwendung der Bateman- Gleiehungen zu Aussagen fiber die Isotopenverteflung herangezogen werden kSnnen. Die Aktivitiitsmessungen, die an kreisrunden Proben von 35 mm ~ unter Ver- wendung eines automatisehen Probenweehslers und eines Zinksulfid-Seintillations- z/~hlers ausgeffihrt werden, erstreeken sigh fiber einen Zeitraum yon mehr Ms 2 Jahren. Die notwendige Eichung der MeBanordnung erfolgt ffir die Gruppe der Th-Isotope mit ~eBpr~paraten, die 2S~ enthalten und glter als 4 Monate sind bzw. fiir die Gruppe der Ra-Isotope mit S2SRa-Megprgparaten, die glter als einen Monat sind. Naeh Untersuehungen mit verschiedenen Typen yon Zinksulfid- Seintillationszi~hlern zeigen die ?r dann die geringsten Schwankungen, welm die Z/~hlanordmmgen m6glichst selten abgeschaltet werden. Ffir eine derart kontinuierlieh betriebene Z/ihlanordnung werden die Abweiehungen in der Z/ihl- ausbeute innerhalb yon 2 Jahren mit weniger als 20/0 angegebem Die erhaltenen Megergebnisse werden auf tIollerith-Kgrten fibertragen und zur Bereehnung des entspreehenden Bateman-Ansatzes einem Datatron 205 Computer iibergeben. DiG Bereehnungsansgtze, das Bloekdiagramm fiir den Computer und einzelne Ergebnisse werden mitgeteilt.

Analyt. Chemistry 3~, 1093--1098 (1960). U.S. Geol. Survey, Denver, Colo. (USA). A. SrA~-G

Zur Ausfiihrung yon Tiipfelproben, die zu liislichen gefiirbten Reaktions- produkten fiihren, empfehlen H. WEIsz und P. W. W~ST 1 den Ringofen zu ver- wenden 2, wodurch die Effassungsgrenze auf das 10- his 100faehe verbessert werden kann. Es kSnnen sowohl mehrere Reaktionen mit verschiedenen Reagentien aus einem Probetropfen, als auch mehrere versehiedene l~roben mit 1 Tr. Reagens behandelt werden. Beim Auswaschen des zentralen Tropfens zur Pel'ipherie erfolgt die Vereinigung yon Probe und Reagens und das konzentrierte Reaktionsprodukt wird im entsprechenden Sektor des l~inges siohtbar.

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1960, 584--585. Coates Chem. Lab., State Univ. Baton Rouge, La. (USA). -- 2 W]~ISZ, K. : 1Kikrochim. Acta (Wien) 1956, 140, 376, 460, 785; 1956, 667, 1856; Analyst 82, 132 (1957); vgl. diese Z. 165, 31, 32 (1955); 148, 146 (1955/56); 155, 43, (1957); 158, 35 (1957); 159, 131 (1957/5S).

L. J. OTTEm)O~FER

Indirekte mercurimetrisehe Bestimmungen. M. WRO~SKI 1 hat in Zusammen- hang mit frfiheren Arbeiten 2 weitere AnwendungsmSglichkeiten der o-Hydroxy- mereuribenzoe85ure (Hl~B) zu an~lytisohen Bestimmungen gepriift. -- Snl/ite, Selenite und Nitrite reagieren in saurer LSsung mit Sehwefelwasserstoff unter Bildung yon Schwefel; der Schwefelwasserstofffiberschug sollte nach dem A1- ka]ischmachen mit HMB-LSsung unter Verwendung yon Thiofluorescein als Indicator bestimmt werden. Die l:~eaktionen mit H2S verlaufen aber, wie die Ver- suehe gezeigt haben, nicht st6chiometriseh, daher sind die AnwendungsmSglieh- keiten der Methoden sehr besGhr~nkt. -- Mercurimetrische Bestimmung von Quedc- silber. Hg 2+ reagiert in a]kalischer L6sung mit HMB und fibersehfissigem Na2S unter Bildung von ~HgS �9 ttg �9 SHgR, das mit gelber l%rbe in LSsung bleibt. Der unverbrauehte Na2S-Rest wird mit HMB-L6sung zurficktitriert. Das Ver- fahren gibt auf etwa 0,30/0 genaue Resultate; NaC1, N~S04, t~hodanide, Thio- harnstoff, Sulfite, Thiosulfate st6ren nicht, dagegen stSren Salze schwerer Metalle mit Ausnahme yon Nickelsa]zen. 0,001 mMol Hg kann noch effaBt werden. Das Verfahren eignet sich zur Hg-Bestimmung in quecksilberorganischen Verbindungen nach deren Zersetzung mit konz. Schwefels/~ure. -- Aus]i~hrung. Man versetzt die ProbelSsung, die nicht mehr als 0,3 mMole Hg 2+ enthalten soil, mit 5 ml 1 n Natron- lauge und gentigend I n Na2S0a-L6sung ,um den Hg0-Niedersehlag zu Ibsen. Dann