Bericht.' Chemische Analyse anorganischer KSrper. 705

Diese Methode zur Bestimmung des Broms ist nicht anwendbar bei Gegenwart yon reducirend oder oxydirend wirkenden Verbindungen u n d Metallen, welche in verdfinnter Salzs~ure unlSsliche Bromide bilden.

Die yon dem Verfasser mitgetheilten Beleganalysen, welche der - ~selbe unter Anwendung yon reinem Bromnatrium ausf~ihrte, zeigen be= friedigende Uebereinstimmung.

Zur Bestimmung des Schwefels im ]~isen und in den durch Salzs~ure und Schwefels~ure zersetzbaren SchwefelmetaUen. L. L. de K o n i n c k und Ed. D i e t z 1) haben bereits fft~ber eine Methode ver~ ~)ffentlieht~ welehe dazu dienen sollte~ den bei der Einwirkung yon Sa lz - s~ure auf Roh- und Gusseisen sieh bildenden Schwefelwasserstoff zu be- ~st~mmen. Das Verfahren besteht darin, dass der entwickelte Schwefel- wasserstoff, durch drei kleine, zweiprocentige SilbernitratlSsung ent- haltende Wasehflaschen geleitet, einen Niedersehlag yon Schwefelsilber erzeugt, welcher abfiltrirt und mit Bromwasser behandelt, Bromsilber und Schwefels~ure gibt. Durch Abfiltriren des Bromsilbers erh~It man die zu bestimmende Sehwefels~ure in einer yon fixen Bestandtheilen freien LSsung, also in dem for eine genaue Bestimmung besten Zustande.

Um dieses Yerfahren zu vereinfachen, suehte de K o n i n c k 3 ) das Silbernitrat dutch ein Quecksilbersalz zu ersetzen; diese Ab~nderung wt~rde das Filtriren und Auswasehen des Bromsilbers ersparen, da alas Queeksilber mit Brom eine 15sliche und flfiehtige Yerbindung bildet. Salpetersaures Queck'Silberoxyd und Quecksilberehlorid ersehienen jedoeh f~r den genannten Zweck nicht geeignet, weil Sehwefelwasserstoff in den LSsungen dieser Queeksilbersalze, so lange die letzteren im Ueber- schusse ~-~orhanden sind, weisse sulfobasische iNiederschl~ge erzeugt, welche sich nur schwer auf einem Filter sammeln lassen. Dagegen gibt eine LSsung yon Quecksilbercyanid aueh dann normales Queeksiiber: sulfid, wenn auch nur Spuren yon Sehwefelwasserstoff vorhanden sind, dbeh ~st bei Anwendung einer einfaeh w~ssrigen LSsung das enstandene Quecksilbersulfid colloidal und geht dureh das beste Filtrirpapier. Eine ammoniakalisehe LSsung von Queeksilbercyanid zeigt ein ~hnliches Ver- halten.

Dieser Sehwierigkeit begegnet der Verfasser dadurch, dass er die w~ssrige LSsung des Queeksilbercyanids mit Chlorammonium versetzt;

a) Rev. univ. 28~ 406. 3) Zeit~schrif~ f. angew. Chem. 1888, S. 311.

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706 Bericht: Chem~sche Analyse organischer KSrper.

in dieser LSsung wird durch Schwefelwasserstoff ein schSn schwarzerr floekiger :Niederschlag hervorgerufen~ welcher leicht auf einem Filter gesammelt und ausgewaschen werden kann. Das so erhaltene Queck- silbersulfid l~st sich leieht und vollst~ndig bei der Behandlung mit Bromwasser, bes°nders in der Wi~rme, und gibt dabei Schwefe]s~ure un6 Queeksilberbromid.

de K o n i n c k hat in Gemeinschaft mit Ad. L e c r e n i e r diese Me- thode auf ihre Anwendbarkeit geprt~ft, indem er eine genau bekannte Menge yon reinem Schwefelwasserstoffgas dureh eine QuecksilberlSsung leitete, welche 4 Procent Quecksilbercyanid und 2 Proeent Chloram- monium enthielt. Das erzeugte Quecksilbersulfid wurde mit tiberschtis- sigem Bromwasser behandelt and die erhaltene LSsung heiss mit Chlor- baryum gefi~llt.

Der aus dem gefundenen sehwefelsauren Baryt berechnete Schwefel- wasserstoff stimmte mit d e r angewandten Menge sehr gut aberein.

III. ehemische Analyse organischer KSrper.

Yon

W. Fresenius, unter Mitwirkung yon P. Dobriner.

Q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g o r g a n i s c h e r K S r p e r .

Bestimmung ~aherer :Bestandtheile.

Ueber Zuckerbestimmungen liegt eine grosse Anzahl bisher noch nicht zur Bespreehung gelangter Arbeiten vor; nachstehend berichten wir fiber die auf die allgemeinen Methoden bezilgliehen.

Zur Bestimmung des Gehaltes reiner Rohrzuckerl6sungen aus dem speeifischen Gewieht hat C. S e h e i b l e r auf Grund der G e r l a c h ' s e h e n Bestimmungen Tabellen ft~r w~ssrige RohrzuckerlOsungen in aufsteigenden Werthen yon 0,0176 ft~r die Temperatur yon 15 o C. und weiter Ta- bellen zur Umwandlung der bei versehiedenen Temperaturen erhaltenen specifischen Gewichte auf ~Tormaltemperatur berechnet. Wir verfehlea nicht auf dieselben hier auhnerksam zu machen. 1)

Ueber die Beziehungen zwisehen Diehte, Graden B r i x oder B a l - l i n g und Graden B a u m 6 hat N. v: L o r e n z 2) eine Abhandlung ver-

1) Berlin bei F r i e d l ~ n d e r & Sohn, 1891. 2) Oesterr.-Ungar. Zeitschr. f. Zuckerindustrie u. Lanclwirthsehaft 1891,

Heft IV; yore Verfasser eingesand~.