2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels u. der Landwirtsehaft 139

fiber Nacht (17--20 Std) bei Raumtemperatur stehen. Den gut verseh]ossenen Kolben erwarmt man nun 2 Std auf 3 5 ~ 0 ~ C, kfihlt ab, gibt aus einer Biirette 90,00 ml 14 n Schwefels~ure zu, mischt und entnimmt einen Miquoten Teil yon 10 ml (oder bei hohem Formaldehydgehalt weniger). Diesen ffigt man zu 20 ml Wasser, versetzt mit 20,0 ml Scn-r~-Fschem Reagens, mischt und miBt nach 2 Std bei 550 m# die Durchl/issigkeit. Als Blindl6sung dient das oben angeffihrte Gemisch. Den FormaldehydgehMt entnimmt man der Eichkurve (bei deren Aufstellung ein Zusatz yon hydrolysierter Aeetylcellulose nicht erforderlieh ist). Es wurden 25 Proben mit 0,01--0,8% Formaldehyd bei einer Fehlerbreite yon 0,021% untersucht. - - Ein Ersatz yon 10 ml Wasser durch 10 ml Eisessig im Reaktionsgemiseh erwies sich als gfinstig besonders bei niedrigen FormMdehydgehalten. F. SC~;4~TL

Zm" Bestimmung kleiner Gehalte yon Benzoylperoxyd in Polymethylmethacrylat schl~gt Y. TA~Z~YA~A 1 ein UV-spektrometrisehes Verfahren vor. Lfsungen yon Benzoylperoxyd in Chloroform zeigen bei ~ ~ 276 m# ein ausgepr~gtes Maximum der Liehtabsorption mit einer Molarextinktion yon e ~ 2,36 �9 108 [1.Mo1-1 �9 cm-1], w/~hrend bei der gleiehen Wellenl/~nge an Lfsungen yon Polymethyl- bzw. Methyl- methaerylat Molarextinktionen yon e276 ~ 1,0 bzw. s~76 = 7,5 [1-Mo1-1 �9 cm -1] gemessen wurden. In allen Fallen ist das BEERsche Gesetz erffillt, beim Benzoyl- peroxyd im Bereich von 0 bis 5 �9 10 -4 Mol/1 (nieht 0--5 �9 10 -a Mol/1, wie im Original angegeben. D. Ref.). D ie bei ~ = 276 m/~ gemessenen Extinktionen bleiben aueh naeh thermischer Zersetzung des Benzoylperoxyds durch l~ngeres Erhitzen auf 180 ~ C fast unver~ndert, allerdings geht im Spektrum an dieser Ste]le der Banden- eharakter verloren. Da stets nur geringe Mengen yon Benzoylperoxyd zu be- stimmen sind, mfissen die yore iiberschfissigen Polymethyl- bzw. Methylmetha- erylat herriihrenden Anteile der bei 276 m# gemessenen Extinktion dureh geeignete Korrekturmessungen ermittelt und vor der GehMtsberechnung abgez0gen werden. Das Verfahren ist mit Analysen synthetiseher Misehungen und teehniseher Produkte belegt. - - Weiterhin werden die Spektren einiger substituierter Benzoylperoxyde mitgeteflt. Verf. benutzte ffir die optischen Messungen ein Beckman-Spektralphoto- meter Modell DU.

Ein polarographisches Ver/ahren zur Bestimmung yon Benzoylperoxyd in Poly. methylmethacrylat wird yon T. T~:EUCITr, N. YOKOUC~I und Y. TAKAYAigA 2 be- sehrieben. H. SI']~CK~t~

Ein elnfaches und genaues Ver~ahren zur Bestimmung yon Chlorwasserstoff, der bei der tIitzezersetzung yon Polyvinylchlorld frei wir(l~ geben I-I. KIYoTA und T. Y~2VIAlgOTO a an. Verff. erhitzen zur ]3estimmung ein Gemisch yon Polyvinyl- ch]orid mit einer hitzebestandigen Substanz im Porzellantiegel. Der freigesetzte Chlorwasserstoff wird an Calciumearbonat gebunden. Die Methode kann unter 200 ~ C zur Priifung der Hitzebest~indigkeit, wie auch fiber 200 ~ C zur Untersuchung der thermisehen Zersetzung verwendet werden; auch das Gesamtchlor kann nach dem Verfahren bestimmt werden. F. SCH3i~TL

Zur Bestimmung des Emulgatorgehaltes yon Polyvinylchlorid (PVC)-pulvern empfiehlt K. SCttWERTASSEK 4 die Extrakt ion mit Methanol, bei der der grffite Tell

1 Jap. Analyst 4, 290--293 (1955). [Japaniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Univ. Tokio und Mitsubishi Rayon Co., Ltd.

Jap. Analyst. 4, 234--237 (1955) [Japaniseh]. Univ. Yamanashi und Mitsubishi l~ayon Co., Ltd.

a Jap. Analyst 4, 16--21 (1955). [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. reL) Univ. Kyoto (Japan).

Chem. Techn. 7, 336--340 (1955). Brfinn (~SR).