298 Bericht: Spezielle analytische Methoden

dadurch aul~erordentlich begfinstigt. Schwelkokse eignen sich ffir diese ArC der Trocknung nur, wenn sic nicht fiber 650~ erhitzt worden und dabei elektriseh leitf~hig geworden sind. Eine Messung der elektrisehen Leitf~higkeit ist vor An- wendung der Hochfrequenzerw/~rmung auf alle F~lle durchzuffihren. -- Arbeits- weise. Es wurde der ttoehfrequenzgenerator ,,Stivin, Typ Gu2" [Fa. TOS, Ja- blonec nad Nisou (Gablonz)] verwendet (max. Leistung i , 5kW, Kraftbedarf 3,6 kW, Frequenz 17 MHz 4- 15~ Spannung variabel yon 3--7 kV). -- Eine Kohleprobe yon 10 g, die wie fiblieh zur Wasserbestimmung aufgearbeitet worden ist, wird auf einem Filter yon 12 cm Z gewogen uad gleichm~$ig verteilt (1 g/5cm 2, 2 cm Rand). Man legt das Papier auf die untere Elektrode, die mit einer 3 mm dicken Fflzschicht bedeekt ist und schaltet ein. Nach 12 rain wird die Probe ab- genommen, zusammen mit dem Filter in eine Trite gewickelt und nach dem Ab- krihlen im Exsiceator ausgewogen. -- Der Verlauf des Troeknungsvorganges wird mit der Xylolmethode und der Trockensehrankmethode vergliehen. Bei einem Wassergehalt yon etwa 30~ ist die Probe nach Hochfrequenzerw~rmung in 12 rain vollkommen trocken, bei der Xylolmethode nach 30 rain, und im Troekensehrank wird auch nach 150 rain noeh keine vollst~ndige Troeknung erzielt. Bei Sehwel- koks mit etwa 15~ Wasser lauten die Zahlen 8 rain, 15 rain, > 21/2 Std. Bei Vor- trocknung an der Luft sind die Unterschiede nicht ganz so gro$.

1 Brennstoff-Chem. 40, 309--314 (1959). Stalinwerke Zs v Kru~n2ch Hors (~SR). MxRoo~ ZIM~rERMA~N

Znr Best |mmung yon Alkanthiolen in Kohlenwasserstoffen (Petroleum) haben R. K. KV~CK]~L, J. E. BUCKLEY and G.Gol~I~ 1 eine aaf Umsetzung mit Silberdithizonat beruhende Methode ausgearbeitet. - - Arbeitsweise. 1. Volumetrische Bestimmung. In ein durch Deekel versehlieBbares Becherglas yon 100 ml werden 20 ml am- moniaka]iseher Isopropylalkohol (30~ Ammoniak mit Isopropylalkohol ver- dfinnt) durch die eine verschlieBbare DeckelSffnung gegeben. Dann li~l~t man Stick- stoff fiber die Oberfl/~che streiehen. Dureh die 0ffnung wird die Probe zugleieh mit 1--2 ml IndieatorlSsung eingeffillt. Diese wird dureh LSsung yon 5 mg Dithizon in 5 ml konz. Ammoniak und Verdfinnen auf 50 ml mit Isopropylalkohol erha]ten. Die magnetiseh geriihrte Misehung wird dureh die zweite ()ffnung mit Silber- nitratlSsung titriert (0,005--0,01--0,05 m in Isopropylalkohol). Der Endpunkt wird dureh den Umsehlag yon Orange naeh Rot erkannt. -- 2. Zur colorimetrischen Bestimmung gibt man 3 ml Silber-DithizonatlSsung in die 1 cm-Zelle. [Die LSsung wird hergestellt, indem man 200 ml Tetrachlorkohlenstoff-DithizonlSsung mit wal~riger Silbernitratl5sung (1 g/100 ml) schrittelt and 5 ml 6 m Schwefels/~ure zu- frigt. Dann wird die Tetrasehicht mit Wasser gewasehen, abgetrennt, filtriert und mit Tetra so verdrinnt, dab eine Absorption yon 5 bei 460 nm erhalten wird.] ])ann gibt man 0,01--1,0 ml der Probe in die Zelle, rfihrt um und liest nach 5 rain die Absorption bei 615 nm ab. Ffir die Verdiinnung dureh die Probe muI~ eine Korrektur angebracht werden. Mit einer Standardkurve yon Mereaptanen werden die ermittelten Werte vergliehen. Da die Silberdithizonatl5sung bei 615 nm kaum absorbiert, kann sie ats Blindwert benutzt werden. An Beispielen wird die Braueh- barkeit erwiesen.

1 Analyt. Chemistry 81, 1098--1099 (1959). State Univ. Stillwater, Okla. (USA) B. RossMA~

Ein Yerfahren zur SchneUbestimmmlg yon Phosphor in ~Iotoriilen und Additiven wird yon J. E. BAR~Eu II , J. G. B~gG~A~X und W. G. TUSKA~'~ 1 mitgeteflt. Die Probe wird nach SC~5~IGER in einer geschlossenen Flasehe verbrannt, naeh Ab- sorption der Verbrennungsgase in verd. Salpeters~ure wird der Phosphor als Molybdat-Vanadat-Komplex colorimetrisch bestimmt. Der besondere Vorteil dieses