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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 65
von CuS04 in Freiheit gesetzt und durch Mitf/~llung mit Mangandioxid-hydrat getrennt. Die Hauptmenge Ca kann dureh Sulfatf/~llung enffernt werden. Vom Ca- Rest und vorhandenen Seltenen Erden wird Sr dureh Auskristallisierung in rauehen- der HN03 abgeschieden. Zuriickgebliebene Aktivit~ten sollen dureh Fe(OH)a- F/~llung und Radium dureh doppelte BaCrO~-F~llung beseitigt werden. Nach an- schliel~ender Isolierung des Sr als Carbonat wird dieses in einem Minimum an HN03 gel5st und als Tr/~ger zugesetztes Yttriumsalz als Hydroxid gef/illt. Nach Ans~uern des Zentrifugafs gibt man wieder ya+ zu, hebt die LSsung mindestens 15 Tage zur Zunahme w,n 90y atff, fKllt dieses wieder als Hydroxid und bestimmt in der obensf~henden LSsung s~Sr durch Ausz/~hiung. Der letzte Y-Hydroxid- Niedersetflag wird wieder gelSst, ya+ als Oxalat gef/illt und ausgewogen. Aus diesen Werten ist die 9~ zu bereehnen. Die Wiedergewinnung des Sr fiber den ganzen Trennungsgang aus ca. 57 1 Meerwasser betr/~gt im Durchschnitt 75o/0 . [1] Anal. Chem. 88, 1175--1177 (1966). U.S.Naval Radiol. Def. Lab., San Francisco, Calif. 94135 (USA). It. G. EULENHOFER
[)her die ehelatometrisehe Zinkbestimmung in kommunalen und industriellen Abw~issern beriehten J . J . HICKEu und C.J. OVERBECK [1]. -- Arbeitsweise. 100 ml Wasserprobe werden unter Naehspiilen mi$ h5ehstens 10 ml dest. Wasser in eine Kasserolle gegeben, 5 ml PufferlSsung (270 g Na-Acetat �9 3H20 + 225 ml Eisessigfl), 0,5 ml 0,2 N Na2S2Oa-LSsung und 100 ml Isopropanol hinzugeffigt und gut durchgemischt. Unter Rfihren werden 0,5 ml 0,04~ DithizonlSsnng in Methanol zugesetzt. Die rosa gef:s LSsung wird mit Di~thylentriaminpenta- essigs/iure, DTPA (0,6017 g -~ 8,5 ml 1 N 5[atronlauge/1) bis zum Umsehlag nach Blaugriin titriert. 1 ml Titrant entsprieht 0,1 mg Zn. In Gegenwart yon 1000 ppm CaC03 kOnnen 0,2 ppm Zn erfaBt werden. Die Vorteile yon Dithizon gegenfiber den Indicatoren Zincon und Xylenolorange werden diskutiert. [1] Anal. Chem. 88, 932--934 (1966). Anal. Lab., Nalco Chemical Co., Chicago, Ill. (USA). H. HOFFmAnN
Zur Bestimmung yon Cyanid, Aerylnitril und Acetaldehydcyanhydrin in Ab- w~issern der Aerylnitrilfabrikation empfehlen P. S. KRAJZ~AN und E.V. CE- CHOVSKAJA [1] folgende Methoden: Cyanide werden dureh Einwirkung yon Na- triumtetrathionat und Ammoniak in Sulfocyanide fibergefiihrt, die ansch]iel~end colorimetrisch mit Hilfe yon dreiwertigem Eisen bestimmt werden. -- Acetaldehyd- cyanhydrin wird in alkalischer LSsung (pH-Wert oberhalb 10) hydrolysiert und als Cyanid, wie oben besehrieben, (unter Berfieksichtigung der anwesenden freien Cyanide) ermittelt. Aerylnitril wird bei hSheren Konzentrationen (oberhalb 1000 rag/l) durch Reaktion mit Thioglykol in Sulfid iibergeffihrt und der ~ber- schul3 an Thioglykol wird jodometriseh bestimmt. Bei niedrigeren Konzentrationen (einige mg/1) wird Acrylnitril mit Kahlauge verseift, Ammoniak wird in Schwefel- s~ure abdestilliert und titrimetriseh ermittelt. [1] Gig. i Sanit. 30, Nr. 6, 57--59 (1965) [Russiseh]. Wiss. Forschungsinst. f. Wasser- versorgung, Kanalisation, hydrotechn. Anlagen u. Ingenieurhydrogeol., Ukr.- Vodgeo, Charkov (UdSSR). M. P~IBYL
Die automatische Phosphatbestimmung in Meerwasser beschreiben K.M.CrrAN und J. P. RILEY [1]. Durch Umsetzung yon Phosphat mit einer schwefelsauren LOsung aus Ammoniummolybdat, Ascorbins/iure und Kaliumantimonyltartrat (Misehreagens siehe unten) erh/~lt man bei Raumtemperatur n~ch 10 min eine blaue Verbindung, die bei 815 nm photometriert werden kann. Bei niedriger Phos- phatkonzentration wird die Farbe bei 70~ unter ~berleiten yon Luft entwiekelt.
5 Z. Anal. Chem., Bd. 230