228 Bericht: Spezielle analytische Methoden

dieser LSsung mit der alkalisehen SeignettesalzlSsung her. Die Sulfonsaure 15st man in wenig 0,1 n Natronlauge, versetzt mit Seignettesalzl5sung und verdiinnt zu bestimmtem Volumen mit Wasser. H. F~E:g~A~

Zum Igaehweis won 8-Oxyehinolin im Raueh yon mit 8-Oxyehinolin-kalium. hydrogensulfat (Chinosol) behandeltem P]eifentabak l~l~t E. WEGNE~ 1 ehinosol- h~ltigen Tabak in der App~r~tur naeh R. WA]~L und O. HEr52 ~brauchen, sehwemmt die festfliissige R~uchphase enthaltende Watteschicht in 500 ml Wasser auf und neutralisiert mit Dinatrinmhydrogenphosphat. In 200 ml Destillat der anschlie~en- den Wasserdampfdestillation werden naeh dem Ans~uern mit konz. Salzs~ure zungehst die Phenole, hierauf naeh dem Alkalisieren mit konz. Natronlauge Nicotin dureh wiederholtes Ausschiitteln mit _~ther abgetrennt. Das in der wgl~rigen Phase verbleibende 8-Oxyehinolin wird nach erneutem Ans~uern und anschlie~ender Zugabe yon I~atriumhydrogenearbonat ira Uberschul~ mit _~ther ausgeschiittelt~. Der Atherrilckstand wird in ~thanol aufgenommen und unter Verwendung yon 15%iger Essigs~ure als LSsungsmittel papierehromatographisch untersucht. Beim Entwiekeln durch Bespriihenmit 1%iger ~thanolischer Eisen(III)-ehloridlSsung wird 8-Oxychinolin an dem Auftreten eines blauen Flecks und der t]bereinstimmung seines R~-Wertes mit einer VergleichslSsung erkannt. 1~. W ~ E ~

Zur Bestimmung won Jod und Chlor im u (Chlor-jod-oxychinolin) wird yon F. L. HAH~ 3 folgendes einfaches Verfahren angegeben: Man 15st die Probe (800--870 rag) im Rundkolben unter Erw~rmen in 80 ml Wasser und 10 ml 2 n !~atronlauge, fiigt reichlieh Siedeperlen und 5 g Kaliumpermanganat (in wenig heft]era Wasser gel6st) hinzu und koeht die L6sung etwa 20--30 rain auf nieht zu groBer Flamme. Dabei wird das Jodid zu Jodat oxydiert. AnsehlieBend reduziert man das iibersehfissige Permanganat dureh tropfenweise Zugabe yon Alkohol, ktihlt ab, filtriert in einen 250 ml-MeBkolben, spiilt nach und fi~llt mit Wasser zur Marke auf. Ein aliquoter Tefl (200 ml) des Ffltrats wird mit 1 n Essigs~ure gegen Phenolphthalein neutralisiert, l~ach dem Farbumsehlag des Indicators gibt man noch 1 Tr. der S~ure im ~bersehuB hinzu und bestimmt den Chloridgehalt der LSsung in iiblicher Weise durch Titration mit 0,1 n AgNO3-L6sung (naeh MOHR). Zur Jodatbestimmung werden weitere 25 ml des Ffltrats mit Schwefelsgure ver- setzt und nach Zugabe yon Jodid mit 0,1 n ThiosulfatlSsung titriert.

K. I~c]~EI~

Zm" Bestimmung won Dimenhydrinat (2-Benzhydryloxy-N-N'-dimethyl-~thyl- amino-8-chlortheophyllin, CI~H~.~NO �9 C~H6C]N~O2) durch Titration in wassertreiem Medium werden yon J. I-V~EULENHOFF und J. J. M. yaw SO~SBEEK ~ zwei einfaehe Verfahren angegeben, a) Bestimmung de8 Diphenhydramingehalts. 0,75 g Dimenhy- drinat werden in 40 ml wasserfreier Essigs/iure unter Erw~rmen oder in 40 ml Chloro- form in der K~lte gelSst nnd n~ch ttinzufiigen yon 3 Tr. einer 0,5%igen, wasser- freien, essigsauren ~-~NaphtholbenzeinlSsung mit 0,1 n Perchlors~urelSsung in wasserfreier Essigsgure 5 bis zum Farbumschlag des Indicators titriert. 1 ml 0,1 n I-IC10~-LSsung entspricht 25,54mg Diphenhydramin bzw. 47,00 mg Dimenhy- drinat. - - b) Bestimmung des 8-Chlortheophyllingehalts. 0,75 g Dimenhydrinat

1 Arzneimittel-Forseh. 6, 299--300 (1956). Bds.-Anst. Tabakforseh., Forehheim. 2 Tabakforseh., Sonderheft 1953 S. 16. 3 Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 95, 309--312 (1956). Mexiko.

Pharmac. Weekb]. 91, 453--461 {1956) [tioll~ndisch]. 1~. ~. Pharmaceutische Groothandel Amsterdamsehe Chininefabriek i. o. Controlelaboratorinm (Holland).

5 tterstellung siehe yaw A~KEL C. G., und KROO~E~13mZO, J., Pharmac. Week- blad 87, 143 (1952); vgl. diese Z. 189, 121 (1953).

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 229

werden in 30 ml reinem Pyridin oder 40 ml Chloroform gelTst. Man gibt 4 Tr. einer 0,1~oigen methanolischen ThymolblaulSsung zu und titriert mit 0,1 n ~Natrium- methylatlSsung big zum Farbumschlag des Indicators nach ~eilblau. 1 m] 0,1 n Na- MethylatlSsung 1 entspricht 21,46 mg 8-Chlortheophyllin bzw. 47,00 mg Dimen- hydrinat. - - Zur Bestimmung yon Dimenhydrinat in Tabletten wird die feingepul- verte Probe mit einer gewogenen Menge Chloroform (100 g) kr~iftig geschiittelt. Die Fiillstoffe werden abfiltriert. Aliquote Tefle des Ffltrats werden naeh den oben beschriebenen Verfahren titriert. Bei gef~rbten Tabletten wird das Fil trat zus~tz- lich 5 rain mit 100 mg Aktivkohle behandelt. - - Zur .Bestimmung yon Dimenhydrinat in Suppositorien 16st man 2- -3 Z~pfchen in 40 ml Chloroform und titriert die LTsung wie oben angegeben. K. MACK~ER

Zum Studium yon Arecolin~ Piperin, Ricin~ Bruein und Strychnin h~t V. PAR- ~ K ~ die Oscillopolarographie verwendet. Arecolin, Strychnin und Brucin zeigen in alkalischem, Piperin und Ricin in saurem Medium verschiedenartige Einschnitte auf den Kurven d V / d t - f(V), die zur qualitativen Unterscheidung der Stoffe dienen k5nnen. Z. ST~JSKAL

Eine Methode zur polarographischen Bestimmung yon Atropin in Gemischen mit Morphin und dem Hydrochlorid der NicotinsSure unter Anwendung der ~Nitrierung gibt B. NOVOT~ 8 an. Das Nitroderivat des Atropins gibt eine Doppelstufe, die erste davon ist der Konzentration proportional. - - Eichlcurve. Von einer Stamml5sung yon 0,1 g Atropinsulfat in 100 ml destflliertem Wasser pipettiert man 0,2; 0,4; 0,6 und 0,8 ml in 50 ml-Becher und dampft auf dem Wasserbad zur Trockne ein. Nach dem Auskiihlen gibt man in jeden dieser Becher 1 ml konz. Salpeters~ure und 0,1 m] verdiinnte Schwefelsiiure, erw~rmt bedeckt 30 rain auf dem Wasserbade, l~l~t auskiihlen und bringt die Kondensationstr5pfchen auf den Uhrgl~sern in die Becher. ]:Iierauf macht man mit j e 10 m120% iger Kalilauge alkaliseh, verdr~ngt den Sauerstoff dutch Stickstoff und polarographiert yon 0,0 V an. - - Bestimmung in In]elctionsfli~ssigkeiten. Man verdiinnt 2 m l Injektionsfliissigkeit im Scheide- trichter mit etwa 30 ml Wasser, ftigt 1 ml 10%ige Kalflauge und 20 ml Chloroform hinzu und trennt nach 10rain langem Sehiitteln das Chloroform in einen 12 ml- Mel~zylinder ab. Von dieser LSsung pipettiert man je 5 ml (0,25 mg Atropinsulfat eniGsprechend) in 2 Becher und verjagt das Chloroform mit einem Luftstrom. In den einen Becher gibt man 0,25 ml 0,1~oige Atropinsulfatl5sung als Vergleichs- 15sung und dampft auf dem Wasserbad zur Troekne ein. Anschliet]end verf~hr~ man wie fiir die Eichkurve angegeben. Wenn die gepriifte InjektionslSsung die richtige Atropinsulfatkonzentration aufweist, so zeigt die mit der StandardiSsnng versetzte Probe eine dolopelt so hohe Stufe. H. FI~u

Die colorimetrische Bestimmung yon Alkaloiden auf Papierchromatogrammen wird naeh H. TnA~n~T ~ wie folgt durchgefiihrt: Die auf Sch. & Sch. 2043 bM-Papier yon 9 • 45 cm in Form eines 4 cm langen Streifens aufgetragene AlkaloidlSsung, deren Komponenten nicht mehr als je 600 #g betragen sollen, wird nach bekannter Methode aufsteigend chromatographiert. Nach dem Trocknen bringt man die Streifen

I FRITZ, J. S., and 57. M. LISIr Analyt. Chemistry 23, 589 (1951); vgl. diesa Z. 137, 217 (1952/53).

2 ~eskoslov. Farmac. 5, 84--87 (1956) [Slowakisch]. (Mit dtsoh, u. engl. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle, Bratislava (~SI~).

3 ~eskoslov. Farmae. 4, 448 (1955) [Tseheehisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. Inst. z. Arzneimittelkontrolle Prag (~SR).

4 Naturwissensehaften43, 351 (1956).VEB HomSopharm, Dr.W.Schwabe,Leipzig.