234 Bericht: Spezielle analytische Methoden. o Abb. 1. Apparat zur SO~-Bestimmung in Lebensmittetn nach PENASSE und CHEFTEh. v. FELLENBERG-Methode wird 1--2% angegeben. Die 15slichen Proteine sind ge- sondert nach Kjehldahl zu bestimmen nnd yore Kohlenhydratwert in Abzug zu bringen. Bei der Bestimmung yon Fett erwies sich die AufsehluBmethode mit Salz- s/iure als sehr geeignet; eine modifizierte GOTTLIEB-RTSE-~ethode ffihrte ebenso wenig wie direkte Extraktionsmethoden zum Ziel; die erstere lieferte 0,3--0,4O/o zu niedrige Werte, wahrend mit der ]etzteren iKethode nut ein Tell des tatsachlichen FettgehalC~s erfaBt werden kann. Ans dem Gesamt- fettgehalt kann der Gehalt an Milchfett mit Hilfe der Halbmikrobuttersanrezahl errechne$ werden. DORIS I-IEILIGMANN. Zur Bestimmung yon geringen Mengen S02in Lebens- mitteln durch Destillation unter vermindertem Druck entwickelten J. PE~ASSE und H. C~EFTEL1 den in Abb. 1 wiedergegebenen Apparat, der ganz aus Pyrex- glas hergestellt ist. Die beiden Erweiterungen auf dem Destillierkolben dienen zur ZerstSrung yon etwa gebil- detem Schaum. Die Destillation erfolgt in phosphor- saurer LSsung, die S02-Bestimmung im Destfllat wird nach G~A~T 2 durch Messung der mit Fuchsin-Schwefel- s~iure in Gegenwart yon Formol erhaltenen Farbe durch- geffihrt. DORIS HEILIGI~ANN. Zum 5~achweis yon kiinstlichen Lebensmittelfarb- stoffen empfiehlt J. EISE~B~A~D a zun~chst durch Gruppenreaktionen auf nieht zul/issige Farbstoffe zu prfifen und anschliel]end die 18 zugelassenen Farbstoffe mit Hilfe yon Verteilungsvers und spektral- ana]ytisch zu identifizieren. Zur Prfifung aufunzu]~ssige Farbstoffe wird bei der 1. Gruppenreaktion eine Aus- sehfittelung der mit 10%igem Ammoniak alkaliseh gemachten Farbstofflbsungen mit Amylalkohol (1 : 1) an- gewandt, bei der 2. Reaktion verf~hrt man so, da~ man die mit Zinkstaub in salzsaurer LSsung reduzierte Farb- stofflSsung ammoniakalisch macht und mit ~ther aus- schfittelt. Durch Beobachten der Fluoreseenz und durch den Naehweis yon evtl. in den ~ther fibergegangenen Spaltprodukten yon Azofarbstoffen mit Natriumnitrit und alkaliseher NaphthollSsung wird auf unzul~ssige Farbstoffe gepriift. Zur Identifizierung der zugelassenen Farbstoffe modifiziert VerL ein yon K. BABE~- WINTONa empfohlenes Verfahren, das auf einer fraktionierten Aussehiitteinng einer amylalkohol-schwefelsauren FarbstofflSsung mit verdiinnter Schwefels~ure yon verschiedener Konzentration nnd Bestimmung der Farbstoffe in den einzeinen Fraktionen dnrch Messung der Lichtabsorption im Elko-Fhotometer, oder auf der Anwendung yon Verteilungsversuchen zwischen Amylalkohol und Wasser beruht. Zur Ausschfittelung wird hierzu ein graduierter zylindrischer Scheidetrichter empfo~alen, anschlie~end wird die Lichtabsorption im Photometer gemessen. Ferner 1 Ann. Falsificat. Fraudes 47, 345--346 (1954). 2 Analyt. Chemistry 19, 345 (1947). a Dtseh. Lebensmittel-Rdsch. 50, 248--250, 283--290 (1954); Chem. Unters.- Amt L d. Saarland, Saarbriicken. The Analysis of Foods, London 1947, 2. Aufl.

Zur Bestimmung von geringen Mengen SO2 in Lebensmitteln

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234 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Abb. 1. Appara t zur SO~-Bestimmung

in Lebensmit tetn nach PENASSE und CHEFTEh.

v. FELLENBERG-Methode wird 1- -2% angegeben. Die 15slichen Proteine sind ge- sondert nach Kjehldahl zu bestimmen nnd yore Kohlenhydratwert in Abzug zu bringen. Bei der Bestimmung yon Fet t erwies sich die AufsehluBmethode mit Salz- s/iure als sehr geeignet; eine modifizierte GOTTLIEB-RTSE-~ethode ffihrte ebenso

wenig wie direkte Extraktionsmethoden zum Ziel; die erstere lieferte 0,3--0,4O/o zu niedrige Werte, wahrend mit der ]etzteren iKethode nut ein Tell des tatsachlichen FettgehalC~s erfaBt werden kann. Ans dem Gesamt- fettgehalt kann der Gehalt an Milchfett mit Hilfe der Halbmikrobuttersanrezahl errechne$ werden.

DORIS I-IEILIGMANN.

Zur Bestimmung yon geringen Mengen S02in Lebens- mitteln durch Destillation unter vermindertem Druck entwickelten J . PE~ASSE und H. C~EFTEL 1 den in Abb. 1 wiedergegebenen Apparat, der ganz aus Pyrex- glas hergestellt ist. Die beiden Erweiterungen auf dem Destillierkolben dienen zur ZerstSrung yon etwa gebil- detem Schaum. Die Destillation erfolgt in phosphor- saurer LSsung, die S02-Bestimmung im Destfllat wird nach G~A~T 2 durch Messung der mit Fuchsin-Schwefel- s~iure in Gegenwart yon Formol erhaltenen Farbe durch- geffihrt. DORIS HEILIGI~ANN.

Zum 5~achweis yon kiinstlichen Lebensmittelfarb- stoffen empfiehlt J. EISE~B~A~D a zun~chst durch Gruppenreaktionen auf nieht zul/issige Farbstoffe zu prfifen und anschliel]end die 18 zugelassenen Farbstoffe mit Hilfe yon Verteilungsvers und spektral- ana]ytisch zu identifizieren. Zur Prfifung aufunzu]~ssige Farbstoffe wird bei der 1. Gruppenreaktion eine Aus- sehfittelung der mit 10%igem Ammoniak alkaliseh gemachten Farbstofflbsungen mit Amylalkohol (1 : 1) an- gewandt, bei der 2. Reaktion verf~hrt man so, da~ man die mit Zinkstaub in salzsaurer LSsung reduzierte Farb- stofflSsung ammoniakalisch macht und mit ~ther aus-

schfittelt. Durch Beobachten der Fluoreseenz und durch den Naehweis yon evtl. in den ~ ther fibergegangenen Spaltprodukten yon Azofarbstoffen mit Natriumnitrit und alkaliseher NaphthollSsung wird auf unzul~ssige Farbstoffe gepriift. Z u r Identifizierung der zugelassenen Farbstoffe modifiziert VerL ein yon K. BABE~- WINTON a empfohlenes Verfahren, das auf einer fraktionierten Aussehiitteinng einer amylalkohol-schwefelsauren FarbstofflSsung mit verdiinnter Schwefels~ure yon verschiedener Konzentration nnd Bestimmung der Farbstoffe in den einzeinen Fraktionen dnrch Messung der Lichtabsorption im Elko-Fhotometer, oder auf der Anwendung yon Verteilungsversuchen zwischen Amylalkohol und Wasser beruht. Zur Ausschfittelung wird hierzu ein graduierter zylindrischer Scheidetrichter empfo~alen, anschlie~end wird die Lichtabsorption im Photometer gemessen. Ferner

1 Ann. Falsificat. Fraudes 47, 345--346 (1954). 2 Analyt. Chemistry 19, 345 (1947). a Dtseh. Lebensmittel-Rdsch. 50, 248--250, 283--290 (1954); Chem. Unters.-

Amt L d. Saarland, Saarbriicken. The Analysis of Foods, London 1947, 2. Aufl.