216 Berieht: Spezielle analytische Methoden

yon Amylnitrit nach der Vorschrfft der Ph. Helv. V den Alkohol durch Aceton zu ersetzen, weft sonst zu hohe Werte erhalten werden. Die yon den Verfassern vor- geschlagene getrennte Bestimmung yon verseiftem und nicht verseiftem Antefl bei Salpeters~ureestern 1 lg~t sich bei Salpetrigs~ureestern nicht anwenden. Der Ester- gehalt kann nur indirekt bestimmt werden. Man subtrahiert das Ergebnis der acidime- trisehen Titration der salpetrigen S~ure yon dem Ergebnis der Bestimmung der Gesamtmenge an freier Siiure und Eater. K. BRODEgSE~-

Zur Bestimmung yon Hexamethylentetramin hat G. Dv~INsx:~ 2 eine potentio- metrische Titration ausgearbeitet, bei der sich die Antimonelektrode als Indicator. e]ektrode gut bew~hrt hat. - - Aus[~hrung. 0,1--0,5 g Hexamethylentetramin (ttMT) in 25 ml Wasser (oder besser in 25 m1500/0 igem Aceton) werden mit 0,1 oder 0,5 n Sa]z- sgure titriert, wobei 1 ml 0,1 n Salzsgure 0,0014 g HMT entsprieht. Die Anwesenheit yon Aceton erhSht die Sch~rfe des Potentialsprungs. Bei Bestimmung yon kle inen Ammoniakmengen neben groBem UberschuB yon HMT wird zuerst Ammoniak zum ersten Potentialsprung mit 0,1 n Salzs~ure und dann I-IMT mit 0,5 n oder 1 n Salzsgure titriert. Auf diese Weise ist es mSglich 0,002 g Ammoniak neben 1000faehem UberschuB yon Hexamethylentetramin zu bestimmen.

Z. STEJSKAL

(~ber eine colorimetrische Agglutinationsmethode zur Bestimmung yon (~erb- stoIIen berichten F. GSTIRNER, A. BOl~I ) End H. HOPM~NN S, die den Gerbstoff- gehalt indirekt durch Verbindung der Agglutination mit der colorimetrischen Me- rhode bestimmen. Zun~chst werden in einer GerbstofflSsung alle mit Phosphor- wolframsgure reagierenden Stoffe einschlieBlich der Farbstoffe colorimetrisch be- stimmt. Darauf werden die Gerbstoffe durch Agglutination gefMlt und die in der LSsung noch befindlichen Nichtgerbstoffe mit Phosphorwolframsgure colorime~ trisch bestimmt. Die Differenz beider Bestimmungen entspricht nunmehr dem Gehalt agglutinierender Gerbstoffe. Zur Aufstellung der Eichkurve wird Acacate- chin, hergestellt nach dem Verfahren yon laE~aY~N und u t, dem Tannin vorgezogen. - - Aus/~hrung. 20--100 mg feingepulverte Gerbstoffdroge wird 15 rain lang mit 100 ml 30~ Methanol am l%iicldtui~kiihler gekocht, darauf wird der Alkoho] abdestflliert. Die wgBrige Extraktl6sung wird unter zweimaligem Nachpiilen mit je 10 ml Wasser in einen 100 ml-Mei~kolben gebracht, mit 0,9 g Kochsalz versetzt und zur Marke aufgefiillt. Von dem Filtrat dieser LSsung wird I ml mit 9 ml physiologischer KochsalzlSsung versetzt. 1 ml der so erhaltenen LS- sung wird mit 0,5 ml Phosphorwolframs~ure nach FoLI~ (100 g Iqatrinmwolf- ramat mit 80 ml 85%iger Phosphorsgure und 750 ml Wasser, 3 Std lang am l~iick- flul~kiihler gekocht, wcrden nach dem Erkalten mit Wasser auf 1000 m] aufgefiillt) versetzt und mit 15 ~ Sodal6sung auf 10 ml aufgeftillt. Die entstandene blaue Fi~rbung wird sofort bei 436 m# photometriert (Wert A). - - Die F~illung der Gerb- stoHe erfolgt nun in 1 ml der klaren, isotonisehen Gerbstoffl6sung durch Agglutina- tion mit wechseinden Mengen BlutkSrperchenaufschwemmung 5, erg~nzt auf 10 ml mit physiologischer KochsalzlSsung. Blach 12 stiindigem Stehenlassen wird 1 ml der filtrlerten, iiberstehenden Fliissigkeit wie oben beschrieben colorimetriert (Weft B). Der Differenzbetrag A - - B wird nach der Eichkurve, die entsprechend

1 Bi~CHI, J., u. 1%. ALT]tE:g: Pharmac. Acta ttelvetiae 31, 121 (1956); vgl. diese Z. 154, 223 (1957).

~eskoslov. Farmac. 5, 274---275 (1956) [Slowakisch]. (Mit engl. u. dtseh. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontrolle, Bratislava (~SR).

a Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 289, 188--196 (1956). Univ. Bonn. J . chem. Soc. (London) 81, 1160 (1902), P K 464.

5 BI~A:BIDT, W., 11. F. SCItLUND: Pharmaz. Ztg. 1924, 598.