240 Berieht: Spezielle analytische Methoden. 4. Analyse yon biologisehem ~r

LSsung yon 13,6 g I~atriumacetat im Liter) hinzu und verdfinnt mit dest. Wasser bis auf 10 ml. Dieses Gemisch I ~ t man dureh eine Permutits~ule (gefiillt mit 2 mI aktiviertem Permutit , TeilchengrS~e 0,3--0,5 mm; zur Aktivierung wird mit Was- ser behandelt, mit dem 10faehen Volumen 3~ Essigsgure gekocht und zweimal mit der gleiehen LSsung gewasehen; dann wgseht man mit Wasser bis zur vSlggen Preiheit yon Chloriden und bewahrt unter Wasser auf) mit einer Gesehwindigkeit yon 1 ml/min laufen. Die S~ule wird mit 10 ral. heiBem (60--80 ~ C) Wasser ge- wasehen. Es wird mit ebenso heiBer KC1-HC1-LSsung (25~ in0,1 n Salzsgure) eluiert und mit der gleiehen L5sung auf 10 ml aufgeffillt. 0,5 ml des Eluats werden in einem 5 ml-Reagensglas mit 0,5 ml dest. Wasser, 0,5 mI KCLHCLLSsung und 0,5 ml Aeeton versetzt. Dann fiigt man 0,2 ml 6 n Natronlauge zu und sehiittelt gut dutch. Nach 10 min wird mit 0,3 ml 6 n Salzs~ure angesguert, naeh weiteren 3 rain h&lt man 5 rain lang in einem Wasserbad yon 85--90 ~ C. I~aeh Abkiihlen in Wasser gibt man 1 ml 2~ X~2PO~-LSsung zu nnd fiitlt auf 5 ml mit dest. Wasser anti Der px-Wert sol] dann 1,8 betragen. Eine Blindprobe ohne Aeeton (C) wird empfohlen, und dartiber hinaus werden noeh zwei Blindproben ohne Urin, devon eine mit, die andere ohne Aeeton (Co) angesetzt. Die LSsung wird in einem J~lnorometer gegen einen Bezugsstandard (Chininsu~fat) gemessen (StammlSsung: 10 rag Chininsulfat in 100 ml 0,1 n Sehwefels~ure. Arbeitsl5sung: 1 ml der Stamm- 15sung in 100 ml 0,1 n Sehwefels~ure). Die Eiehkurve wird auf logarithmisehem Papier aufgetragen, sie ist bei logarithmiseher Teilung beider Ordinaten eine Gerade. Zur Bereehnung dient folgende Gleiehung: mg MNA/100 ml Urin ~ (a - - F ) i00/U. (a = mg MNA aus der Eiehkurve, F ~ c--Co, dabei ist c d e r in Mflligramm MNA ausgedriiekte Fluorescenzwert der Blindprobe C und co derjenige der Blindprobe Co. U ~ Anzahl Milliliter Urin.) Da~ Verfahren eignet sich zur Serienbestimmung.

i j . VitaminoI. (Kyoto) ~, i89--202 (1957). Med. General Lab., San Francisco, Calif. (USA). L. A c x ~

Zur Bestimmung yon Isoniazid (Isonicotinsiiurehydrazid) in Bintserum, Plasma und Cerebrospinalfliissigkeit empfehlen V. SoAI~I)I und V. BO~AVlTA 1 folgende Arbeitsweise: Man schfittelt 1 ml Serum in einem Zentrifugierr5hrchen mit 2 ml Wasser, versetzt dann mit 1 ml 20~ MetaphosphorsaurelSsung und zentrifugiert naeh 10 rain mit 4000 U/rain. Bei Cerebrospinal]li~ssig~eit werden 2 ml devon mit 1 ml Wasser versetzt und wie angegeben weiterbehandelt. Vonde r iiberstehenden Flfissigkeit werden 2 ml in ein Colorimetrierrohr pipettiert und mit 0,5 ml (16,5~ DiammoniumphosphatlSsung und 0,5 ml 0,2~ l~atrinm- pentaeyanoaminoferrat(II)-lSsung in 0,02 n Ammoniak versetzt, l~ach jedem Zu- satz wird gut umgesohiittelt. Nach 5--10 rain wird die Gelbf~rbung mit einem Blau- filter gegen einen Blindansatz eolorimetriert. Zum Vergleieh client eine 0,1~ StammlSsung yon Isonieotins~urehydrazid, die selbst im Kiihlsehrank nur 8 Tage haltbar ist. Disese wird vor Gebrauch auf 100/~g/ml verdtinnt. - - Zur Herstellung yon Natriumpentacyanoamino]errat(II) lal~t man 10 g gepulvertes Nitroprussid- natrium rait 32 ml konz. Ammoniak fiber Naeht im Kiihlsehrank stehen, versetzt mit abs. Xthanol und w&scht denNiederschlag rait Alkohol und fi~ther aus.

1 Clin. Chemistry 3, 728--731 (1957). Univ. I%apel (Italien). B. l%oss~A~