228 Bericht: Spezielle analytische Methoden

dieser LSsung mit der alkalisehen SeignettesalzlSsung her. Die Sulfonsaure 15st man in wenig 0,1 n Natronlauge, versetzt mit Seignettesalzl5sung und verdiinnt zu bestimmtem Volumen mit Wasser. H. F~E:g~A~

Zum Igaehweis won 8-Oxyehinolin im Raueh yon mit 8-Oxyehinolin-kalium. hydrogensulfat (Chinosol) behandeltem P]eifentabak l~l~t E. WEGNE~ 1 ehinosol- h~ltigen Tabak in der App~r~tur naeh R. WA]~L und O. HEr52 ~brauchen, sehwemmt die festfliissige R~uchphase enthaltende Watteschicht in 500 ml Wasser auf und neutralisiert mit Dinatrinmhydrogenphosphat. In 200 ml Destillat der anschlie~en- den Wasserdampfdestillation werden naeh dem Ans~uern mit konz. Salzs~ure zungehst die Phenole, hierauf naeh dem Alkalisieren mit konz. Natronlauge Nicotin dureh wiederholtes Ausschiitteln mit _~ther abgetrennt. Das in der wgl~rigen Phase verbleibende 8-Oxyehinolin wird nach erneutem Ans~uern und anschlie~ender Zugabe yon I~atriumhydrogenearbonat ira Uberschul~ mit _~ther ausgeschiittelt~. Der Atherrilckstand wird in ~thanol aufgenommen und unter Verwendung yon 15%iger Essigs~ure als LSsungsmittel papierehromatographisch untersucht. Beim Entwiekeln durch Bespriihenmit 1%iger ~thanolischer Eisen(III)-ehloridlSsung wird 8-Oxychinolin an dem Auftreten eines blauen Flecks und der t]bereinstimmung seines R~-Wertes mit einer VergleichslSsung erkannt. 1~. W ~ E ~

Zur Bestimmung won Jod und Chlor im u (Chlor-jod-oxychinolin) wird yon F. L. HAH~ 3 folgendes einfaches Verfahren angegeben: Man 15st die Probe (800--870 rag) im Rundkolben unter Erw~rmen in 80 ml Wasser und 10 ml 2 n !~atronlauge, fiigt reichlieh Siedeperlen und 5 g Kaliumpermanganat (in wenig heft]era Wasser gel6st) hinzu und koeht die L6sung etwa 20--30 rain auf nieht zu groBer Flamme. Dabei wird das Jodid zu Jodat oxydiert. AnsehlieBend reduziert man das iibersehfissige Permanganat dureh tropfenweise Zugabe yon Alkohol, ktihlt ab, filtriert in einen 250 ml-MeBkolben, spiilt nach und fi~llt mit Wasser zur Marke auf. Ein aliquoter Tefl (200 ml) des Ffltrats wird mit 1 n Essigs~ure gegen Phenolphthalein neutralisiert, l~ach dem Farbumsehlag des Indicators gibt man noch 1 Tr. der S~ure im ~bersehuB hinzu und bestimmt den Chloridgehalt der LSsung in iiblicher Weise durch Titration mit 0,1 n AgNO3-L6sung (naeh MOHR). Zur Jodatbestimmung werden weitere 25 ml des Ffltrats mit Schwefelsgure ver- setzt und nach Zugabe yon Jodid mit 0,1 n ThiosulfatlSsung titriert.

K. I~c]~EI~

Zm" Bestimmung won Dimenhydrinat (2-Benzhydryloxy-N-N'-dimethyl-~thyl- amino-8-chlortheophyllin, CI~H~.~NO �9 C~H6C]N~O2) durch Titration in wassertreiem Medium werden yon J. I-V~EULENHOFF und J. J. M. yaw SO~SBEEK ~ zwei einfaehe Verfahren angegeben, a) Bestimmung de8 Diphenhydramingehalts. 0,75 g Dimenhy- drinat werden in 40 ml wasserfreier Essigs/iure unter Erw~rmen oder in 40 ml Chloro- form in der K~lte gelSst nnd n~ch ttinzufiigen yon 3 Tr. einer 0,5%igen, wasser- freien, essigsauren ~-~NaphtholbenzeinlSsung mit 0,1 n Perchlors~urelSsung in wasserfreier Essigsgure 5 bis zum Farbumschlag des Indicators titriert. 1 ml 0,1 n I-IC10~-LSsung entspricht 25,54mg Diphenhydramin bzw. 47,00 mg Dimenhy- drinat. - - b) Bestimmung des 8-Chlortheophyllingehalts. 0,75 g Dimenhydrinat

1 Arzneimittel-Forseh. 6, 299--300 (1956). Bds.-Anst. Tabakforseh., Forehheim. 2 Tabakforseh., Sonderheft 1953 S. 16. 3 Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 95, 309--312 (1956). Mexiko.

Pharmac. Weekb]. 91, 453--461 {1956) [tioll~ndisch]. 1~. ~. Pharmaceutische Groothandel Amsterdamsehe Chininefabriek i. o. Controlelaboratorinm (Holland).

5 tterstellung siehe yaw A~KEL C. G., und KROO~E~13mZO, J., Pharmac. Week- blad 87, 143 (1952); vgl. diese Z. 189, 121 (1953).