Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. 439 Zur Bestimmung yon Kohlenmonoxyd mit Hilfe yon PaUadiumehlorid ver- bessert E. W. RICE 1 die Methode yon A. A. CHRISTMAN und Mitarb. 2 dadureh, dab er den eolorimetrischen Farbvergleich dutch die photometrische Messung ersetzt. ])as Verfahren besteht darin, dab man das aus einer PalladiumehloridlSsung be- kannten Gehalts durch CO ausgeschiedene Palladium abfiltriert und im Ffltrat das iiberschiissige PdCl~ mit Kalinmjodid zu PdJ 2 umsetzt, dessen bernsteingelbe LSsung gemessen wird. Fiir die toxikologische Analyse yon Lu/tproben wird die Apparatur yon CHalST~AZ;2, fiir Blutuntersuchungen die yon H. J. FISTERa ver- wendet. Naehdem die t~eduk~ion durch das Kohlenoxyd beendet ist, wird dutch ein Papierfilter filtriert, 10 ml des Ffltrats werden in einen 100 ml-Mel~kolben pipe~tiert, etw~ 35 ml Wasser und 1,6 g ~estes Kaliumjodid dazu gegeben und auf- gefiil]t. Das Maximum der Farbung wird nach wenigen Minuten erreicht und bleibt mindestens 4 Std konstant. Photometriert wird mit der Wellenlange 400 m#, gegen KJ als VergleichslSsung. Kleinere Schw~nkungen der l~umtemperatur sind ohne EinflulL Der Gehalt an Kohlenoxyd kann nach den yon CHRIST~AZ~ ~ and FIS~Ir ~ gegebenen Daten errechnet werden. G. D~:. Zm. Mikrobestimmung yon Phosphat verbesser~ B. C. SOu ~ sein ffiiher 5 empfohlenes Veffahren dadurch, dab er an Stelle des Farbstoffes Chinaldinrot sein auch in kaltem Wasser leicht 15sliches Derivat, n~mlich 2-p- Dimethylaminostyrylchinolingithylsul]a~ anwendet. Die Darstellung des Farbs~offes wird beschrieben. Die StSrungen durch S~uren sind gegeniiber der frfiheren Methode herabgesetzt, die Molybdatmenge muB genau gemessen werden. EiweiB stSrt sehr, ebenso stSren Citrons~ure und Kiesels/~ure. In abnehmendem MaBe wird die Bestimmung ~crner beeinfluBt durch: Eisen(III), Fluorid, MflchsEure, Glucose und Magnesium. Calcium, Natrium, Harnstoff, ~thanol sind praktisch ohne EinfluB~ -- Das Verfahren ist zur Phosphatbestimmung in mit Triehloressigs/~ure en~eiweiBten Proben, in veraschtem biologischem Material usw. bestimmt. Es ist 15real empfind- ticher als das Molybdi~nblauverfahren yon C. H. FISK~ und Y. Sg~A~ow% 0,02 bis 0,2 mg P k6nnen auf etwa 2% genau bestimmt werden. Die Werte sind im Durchschnitt um etw~ 2O/oniedriger als die naeh der Amidol-Molybd~nblaumethode erhaltenen Zahlen. --Farbsto//reagenslSsung. Man 15st 1,22 g Benzoes~ure und 1,23 g Nicotins~ure unter Zusatz yon 2,84 g NttaItCOa in 94 ml Wasser, fiigt 1,18 g Bernsteins~ure zu, vertreibt den C02-Oberschul~ durch l~iihren, versetzt dann unter weiterem Rfihren mit 10 ml 0,1~oiger FarbstofflSsung, 2 ml friseh herge- stellter l~oiger GummiarabicumlSsung und 88 ml Wasser. Die LSsung ist vet Sonnen]icht zu schiitzen. -- dgolybdatl6sung. Man versetzt eine frisch bereitete LSsung yon 8,85 g Ammoniummolybdat in etwa ~ Liter Wasser mit 270 ml 10 n Schwefelsaure and verdiinnt mit Wasser auf 1 Liter. -- Bestimmung. Man bringt ein trockenes Mikroreagensrohr 2 ml ProbelSsung, 2 ml FarbstoffreagenslSsung und hierauf unter Rtihren 1 ml Molybdatl5sung (genau gemessen). Naeh 10 rain photometriert man bei 525 m# (Griinfilter) gegen Blindansatz. Die Eichkurve yon 1 Arch. ind. Hyg. oecupat. Med. 6, 487 (1952). J. biol. Chemistry, 102, 595 (1953).- Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 9, 163 (1937); vgl. diese Z. 117, 276 (1939). a Manual of Standardized Procedures lor Spectrol)ho~ometric Chemistry, New York 1950. J. biol. Chemistry 198, 221 (1952). New York Univ., Coll. of Dentistry, New York. J. biol. Chemistry 168, 447 (1947). G j. biol. Chemistry 66~ 382 (1925); vgl. diese Z. 85, 110 (1931).

Zur Bestimmung von Kohlenmonoxyd mit Hilfe von Palladiumchlorid

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Page 1: Zur Bestimmung von Kohlenmonoxyd mit Hilfe von Palladiumchlorid

Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. 439

Zur Best immung yon Kohlenmonoxyd mit Hilfe yon PaUadiumehlorid ver- bessert E. W. RICE 1 die Methode yon A. A. CHRISTMAN und Mitarb. 2 dadureh, dab er den eolorimetrischen Farbvergleich dutch die photometrische Messung ersetzt. ])as Verfahren besteht darin, dab man das aus einer PalladiumehloridlSsung be- kannten Gehalts durch CO ausgeschiedene Palladium abfiltriert und im Ffltrat das iiberschiissige PdCl~ mit Kalinmjodid zu P d J 2 umsetzt, dessen bernsteingelbe LSsung gemessen wird. Fiir die toxikologische Analyse yon Lu/tproben wird die Apparatur yon CHalST~AZ; 2, fiir Blutuntersuchungen die yon H. J . FISTER a ver- wendet. Naehdem die t~eduk~ion durch das Kohlenoxyd beendet ist, wird dutch ein Papierfilter filtriert, 10 ml des Ffltrats werden in einen 100 ml-Mel~kolben pipe~tiert, etw~ 35 ml Wasser und 1,6 g ~estes Kaliumjodid dazu gegeben und auf- gefiil]t. Das Maximum der Farbung wird nach wenigen Minuten erreicht und bleibt mindestens 4 Std konstant. Photometriert wird mit der Wellenlange 400 m#, gegen K J als VergleichslSsung. Kleinere Schw~nkungen der l~umtempera tu r sind ohne EinflulL Der Gehalt an Kohlenoxyd kann nach den yon CHRIST~AZ~ ~ and FIS~Ir ~ gegebenen Daten errechnet werden. G. D ~ : .

Zm. Mikrobestimmung yon Phosphat verbesser~ B. C. SOu ~ sein ffiiher 5 empfohlenes Veffahren dadurch, dab er an Stelle des Farbstoffes Chinaldinrot sein auch in kaltem Wasser leicht 15sliches Derivat, n~mlich 2-p- Dimethylaminostyrylchinolingithylsul]a~ anwendet. Die Darstellung des Farbs~offes wird beschrieben. Die StSrungen durch S~uren sind gegeniiber der frfiheren Methode herabgesetzt, die Molybdatmenge muB genau gemessen werden. EiweiB stSrt sehr, ebenso stSren Citrons~ure und Kiesels/~ure. In abnehmendem MaBe wird die Bestimmung ~crner beeinfluBt durch: Eisen(III), Fluorid, MflchsEure, Glucose und Magnesium. Calcium, Natrium, Harnstoff, ~thanol sind praktisch ohne EinfluB~ - - Das Verfahren ist zur Phosphatbestimmung in mit Triehloressigs/~ure en~eiweiBten Proben, in veraschtem biologischem Material usw. bestimmt. Es ist 15real empfind- ticher als das Molybdi~nblauverfahren yon C. H. FISK~ und Y. Sg~A~ow% 0,02 bis 0,2 mg P k6nnen auf etwa 2% genau bestimmt werden. Die Werte sind im Durchschnitt um etw~ 2O/o niedriger als die naeh der Amidol-Molybd~nblaumethode erhaltenen Zahlen. --Farbsto//reagenslSsung. Man 15st 1,22 g Benzoes~ure und 1,23 g Nicotins~ure unter Zusatz yon 2,84 g NttaItCOa in 94 ml Wasser, fiigt 1,18 g Bernsteins~ure zu, vertreibt den C02-Oberschul~ durch l~iihren, versetzt dann unter weiterem Rfihren mit 10 ml 0,1~oiger FarbstofflSsung, 2 ml friseh herge- stellter l~oiger GummiarabicumlSsung und 88 ml Wasser. Die LSsung ist ve t Sonnen]icht zu schiitzen. - - dgolybdatl6sung. Man versetzt eine frisch bereitete LSsung yon 8,85 g Ammoniummolybdat in etwa ~ Liter Wasser mit 270 ml 10 n Schwefelsaure and verdiinnt mit Wasser auf 1 Liter. - - Bestimmung. Man bringt

ein trockenes Mikroreagensrohr 2 ml ProbelSsung, 2 ml FarbstoffreagenslSsung und hierauf unter Rtihren 1 ml Molybdatl5sung (genau gemessen). Naeh 10 rain photometriert man bei 525 m# (Griinfilter) gegen Blindansatz. Die Eichkurve yon

1 Arch. ind. Hyg. oecupat. Med. 6, 487 (1952). J. biol. Chemistry, 102, 595 ( 1 9 5 3 ) . - Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 9, 163

(1937); vgl. diese Z. 117, 276 (1939). a Manual of Standardized Procedures lor Spectrol)ho~ometric Chemistry, New

York 1950. J . biol. Chemistry 198, 221 (1952). New York Univ., Coll. of Dentistry, New

York. J. biol. Chemistry 168, 447 (1947).

G j . biol. Chemistry 66~ 382 (1925); vgl. diese Z. 85, 110 (1931).