442 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 184 1100--1525~ langsam welter zerf/~llt. Sr(NO~)e gibt zwischen 355 und 555~ restliehes Wasser ab und zersetzt sich yon 600--745 ~ C. -- Nach der stufenweisen Entw~sserung und Zersetzung yon Ce(NO~)a. 6H20 bei 140, 270 und 350 ~ C tritt bis 1500 ~ C keine ~nderung mehr ein. -- ZrO(NOs)2.2H20 entw/~ssert zwischen 60 und 450 ~ C. Der t~fiekstand bleibt dann bis 1500 ~ C unver/~ndert. -- RuO~ zeigt bei 185~ eine unbekannte endotherme ~eaktion. Von 1025--I400~ C wird ein geringer, ab 1400 ~ C ein st~rkerer Gewiehtsverlust beobaehtet, der auf die Bildung yon fliichtigem l~uOa zurfickgehK Zwisehen 1450 und 1500 ~ C finder Umwandlung yon metallisehem ~-l~u in d-Ru start. Analy~. Chemistry 38, 58--61 (1961). Vitro Labs., Div. of Vitro Corp. of America, West Orange, N. J. (USA). G. DEN~ II. Analyse anorganischer Stoffe Zur Bestimmung yon mg-Mengen Kupfer in Gegenwart yon Eisen empfiehlt A. ItVT,)~ICKI 1 eine potentiometrisehe Titration mit Natriumdi/~thyldithioearb- aminat. 0,3--6 mg Kupfer in 100 ml Probel6sung kSnnen auf :~ 0,50/0 und mit einem Fehler, kleiner als 0,033 rag, bestimmt werden. Bei Anwesenheit yon mehr Ms der 25faohen Menge Eisen(III) erh~lt man etwas zu hohe Werte. Aluminium stSrt in 100fachem Uberschul~ nieht, sofern dureh die Anwesenheit yon geniigend SulfosMieyls~ure die F~llung yon Hydroxid verhindert wird. Cd, Zn, Pb, Ni, Co, Ag, HgI und ~ st6ren. Als Indieatorelektrode dient eine Sflbercarbaminat-Silber- elektrode. -- Durch]i~hrung. Die 1,2--6 mg Kupfer enthMtende L5sung wird mit 5 ml SulfosMicylatlSsung (20% ige SulfosMioy]s~urelSsung mit Ammoniak auf p~ 9 eingestellt) und 10 ml 2,0 m Ammoniak-AmmoniumehloridpufferlSsung pE 9 ver- setzt, auf 100 ml aufgeffillt und mit 0,01 m Natriumdii~thyldithioearbaminatlSsung titriert. Der Aquivalenzpunkt entspricht dem Wendepunkt der Kurve bei -- 150 mV gegen die gesatt. KMomelelektrode. Die Silberelek~rode sell vor der ersten Titra- tion in Carbaminatl6sung formiert werden. Naeh jeder Titration badet man sic 1--2 rain in 5~ KaliumcyanidlSsung. Bestimmung yon Kupfer(I) und Ge- samt-Kupfer in Kupfer(I)-chlorid: 100 mg Probe werden in 50 ml 2 m Natrium- ehloridlSsung, die 15 ml 0,i m Eisen(III)-chloridlSsung enthMten, gelSst und auf 100 ml verdiinnt. 20 ml dieser LSsung werden mit 17 ml 6 n Sehwefels~ure ver- setzt und auf 100 ml verdiinnt. Der Kupfer(I)-gehMt wird mit Cer(IV)-sulfat und Ferroin Ms Indicator bestimmt. Der GesamtkupfergehMt wird naeh Oxydation mit konz. Salpeters~iure in 3 ml-Anteilen wie oben bestimmt. 1 Chem. anMit. (Warszawa) 5, 881--887 (1960). Abt. anorg. Chem., Univ. Warschau (Polen). L . J . OTTENDO~FE~ Erdalkalien. Papiere, die mit Zirl~oniummolybdat bzw. Zirlconiump~hosphat imp~rdgniert sind, eignen sieh naeh J. ~. PEIXOTo-CAB~AL 1 zur chromatographisehen Trennung yon Calcium, Strontium und Barium (Laufmittel 0,9 n Ammonium- chlorid]Ssung) bzw. zur Abtrennung des Caesiums yon Calcium, Strontium und Barium (Laufmitte] 0,5 n SMzs~ure). Zur tter~tellung der impriignierten Papiere (Wha~man Nr. 3IVEV[, 28• era) taucht man die BSgen in eine w~i~rige L5sung yon Zr0CI~-8It~O (20 g Zr/1), nimmt fibersehiissige l~liissigkeit mit Filtrierpapier (Whatman Nr. 1) weg und ]~$t die BSgen an der Luft trocknen. Ansehliel~end taucht man sic in 3~ Phosphors~ure bzw. in eine 10~ LSsung yon (NTIa)~o~O~a 4H~O, waseht mit Wasser, r auf Papier ab und l~$t an der Luft vollends troeknen. 1 j. Chromatogr. (Amsterdam) 4, 86--87 (1960). Inst. Alta Cultura-C.E.E.I~., Centre Quire. (I. S.T.), Lissabon (Portugal). H. HA~TK~

Zur Bestimmung von mg-Mengen Kupfer in Gegenwart von Eisen

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442 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 184

1100--1525~ langsam welter zerf/~llt. Sr(NO~)e gibt zwischen 355 und 555~ restliehes Wasser ab und zersetzt sich yon 600--745 ~ C. -- Nach der stufenweisen Entw~sserung und Zersetzung yon Ce(NO~)a. 6H20 bei 140, 270 und 350 ~ C tri t t bis 1500 ~ C keine ~nderung mehr ein. - - ZrO(NOs)2.2H20 entw/~ssert zwischen 60 und 450 ~ C. Der t~fiekstand bleibt dann bis 1500 ~ C unver/~ndert. -- RuO~ zeigt bei 185~ eine unbekannte endotherme ~eaktion. Von 1025--I400~ C wird ein geringer, ab 1400 ~ C ein st~rkerer Gewiehtsverlust beobaehtet, der auf die Bildung yon fliichtigem l~uOa zurfickgehK Zwisehen 1450 und 1500 ~ C finder Umwandlung yon metallisehem ~-l~u in d-Ru start.

Analy~. Chemistry 38, 58--61 (1961). Vitro Labs., Div. of Vitro Corp. of America, West Orange, N. J. (USA). G. DEN~

II. Analyse anorganischer Stoffe Zur Bestimmung yon mg-Mengen Kupfer in Gegenwart yon Eisen empfiehlt

A. ItVT,)~ICKI 1 eine potentiometrisehe Titration mit Natriumdi/~thyldithioearb- aminat. 0,3--6 mg Kupfer in 100 ml Probel6sung kSnnen auf :~ 0,50/0 und mit einem Fehler, kleiner als 0,033 rag, bestimmt werden. Bei Anwesenheit yon mehr Ms der 25faohen Menge Eisen(III) erh~lt man etwas zu hohe Werte. Aluminium stSrt in 100fachem Uberschul~ nieht, sofern dureh die Anwesenheit yon geniigend SulfosMieyls~ure die F~llung yon Hydroxid verhindert wird. Cd, Zn, Pb, Ni, Co, Ag, HgI und ~ st6ren. Als Indieatorelektrode dient eine Sflbercarbaminat-Silber- elektrode. -- Durch]i~hrung. Die 1,2--6 mg Kupfer enthMtende L5sung wird mit 5 ml SulfosMicylatlSsung (20% ige SulfosMioy]s~urelSsung mit Ammoniak auf p~ 9 eingestellt) und 10 ml 2,0 m Ammoniak-AmmoniumehloridpufferlSsung pE 9 ver- setzt, auf 100 ml aufgeffillt und mit 0,01 m Natriumdii~thyldithioearbaminatlSsung titriert. Der Aquivalenzpunkt entspricht dem Wendepunkt der Kurve bei -- 150 mV gegen die gesatt. KMomelelektrode. Die Silberelek~rode sell vor der ersten Titra- tion in Carbaminatl6sung formiert werden. Naeh jeder Titration badet man sic 1--2 rain in 5~ KaliumcyanidlSsung. Bestimmung yon Kupfer(I) und Ge- samt-Kupfer in Kupfer(I)-chlorid: 100 mg Probe werden in 50 ml 2 m Natrium- ehloridlSsung, die 15 ml 0,i m Eisen(III)-chloridlSsung enthMten, gelSst und auf 100 ml verdiinnt. 20 ml dieser LSsung werden mit 17 ml 6 n Sehwefels~ure ver- setzt und auf 100 ml verdiinnt. Der Kupfer(I)-gehMt wird mit Cer(IV)-sulfat und Ferroin Ms Indicator bestimmt. Der GesamtkupfergehMt wird naeh Oxydation mit konz. Salpeters~iure in 3 ml-Anteilen wie oben bestimmt.

1 Chem. anMit. (Warszawa) 5, 881--887 (1960). Abt. anorg. Chem., Univ. Warschau (Polen). L . J . OTTENDO~FE~

Erdalkalien. Papiere, die mit Zirl~oniummolybdat bzw. Zirlconiump~hosphat imp~rdgniert sind, eignen sieh naeh J. ~ . PEIXOTo-CAB~AL 1 zur chromatographisehen Trennung yon Calcium, Strontium und Barium (Laufmittel 0,9 n Ammonium- chlorid]Ssung) bzw. zur Abtrennung des Caesiums yon Calcium, Strontium und Barium (Laufmitte] 0,5 n SMzs~ure). Zur tter~tellung der impriignierten Papiere (Wha~man Nr. 3IVEV[, 28• era) taucht man die BSgen in eine w~i~rige L5sung yon Zr0CI~-8It~O (20 g Zr/1), nimmt fibersehiissige l~liissigkeit mit Filtrierpapier (Whatman Nr. 1) weg und ]~$t die BSgen an der Luft trocknen. Ansehliel~end taucht man sic in 3~ Phosphors~ure bzw. in eine 10~ LSsung yon (NTIa)~o~O~a �9 4H~O, waseht mit Wasser, r auf Papier ab und l~$t an der Luft vollends troeknen.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 4, 86--87 (1960). Inst. Alta Cultura-C.E.E.I~., Centre Quire. (I. S.T.), Lissabon (Portugal). H. H A ~ T K ~