232 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 194

am l~iickflufi, his sich in der einen Probe mit Jod keine Sti~rke mehr nachweisen l~l~t ( ~ 1,5 Std). Danach filtriert man die andere Probe in einen 1 1-MeBkolben, w~seht sorgfaltig mit heil~em Wasser naeh und ffillt auf 1 1 auf. Eine Miquote ~enge pipettiert man in einen 50 ml-Mel~kolben, verdiinnt mit Wasser auf etwa 25 ml, versetzt mit 15,0 ml Bors~urel6sung (40 g in 1 1 Wasser) un4 3,0 ml Jod- lSsung (12,7 g gelSst in einer konz. w~l~rigen LSsung yon 25 g KJ und mit dest. Wasser auf 1 1 aufgef'dllt) und verdiinnt mit Wasser auf 50,0 ml. Man mii~t die Extinktion bei 25~ l~ und 690 nm gegen eine VergleichslSsung (15,0 ml Bor- s~urelSsnng ~- 3,0 ml Jodl6sung mi~ Wasser auf 50 ml verdfinnt). Zur Herstelhng einer Eichkurve braucht man eine StandardlSsung, die man sieh aus 1,000 g roll hydrolysiertem Polyvinylalkohol herstellt, den man vorher mit reinem Methanol w~scht (p~ 7) und bis zur Gewichtskonstanz troe]~net. Man 15st ihn auf dem Dampf- bad in 100 ml dest. Wasser und verdfinnt auf 1 1.

Analyt. Chemistry 83, 1925--1927 (1961). Centr. Res. Lab., Air Reduction Co., Mulway I-lil], N.J. (USA). H.-J. DICEW]:TZ

Den Polymerisationsgrad yon Alkylpolyoxy~thylen-Kondensaten unter- suehen M. E. PUTHO~F und J.M. B~.DIc~L Alkylpolyoxy~thylen:Polymerisate werden dutch Kondensation yon FettMkoholen mit 1--100 Mol Athy]enoxid er- halten. Urn den Polymerisationsgrad festznstellen, kochen Verff. 0,i8 g p-Phenyl- azobenzoylehlorid (PPAB), 0,1 g der Verbindung und 1 ml Pyridin 1 Std am ]~iieldJui]kfihler. l~ach gufiigen yon einigen Mfllilitern BenzoLMethylenchlorid (1 -~ 1 ) wird die LSsung znr Troekne eingedampft. Der Riickstand wird in 10 ml Hexan aufgenommen und auf eine Aluminiumoxid-S~ule (28 • 1,9 cm; 45 g Sorptions- mittel) ~ufgegeben. Mit Benzol werden zuerst die nieht nmgesetzten Fet~al]~ohoL Ester, dann wird die monomere Verbindung eluiert (1 Mol Athylenoxid). Die dimere kann mit Benzol-~thyl~ther (95-}-5), die trimere mit Benzol-Athyl~ther (90~-10) und die tetramere mit Benzol-Athyl~ther (75-~25) gewonnen werden (je 100 ml). Die quantitative Bestimmung erfolgt gravimetrisch, wobei die Genauig- keit mit 1,2~ angegeben wird.

Analyt. Chemistry 88, 1.884--1887 (1961). Procter & Gamble Co., Ivorydale Teehn. Cen~er., Cincinnati, Ohio (USA). P.-J. S c ~ o ~

Zur Best immung yon monomerem Acryls~urenitriI (I) in Polymerisations- gemischen benutzen J. MAz~ws~ und S. UR~A~owlcz 1 die Reaktion mit iiber- sehiissigem n-Dodecylmercaptan (II) in ~thanolischer Kalilauge. Der ~bersehul~ an (II) wird nach dem Rea]~tionsablauf argentometrisch mit einer amperometrisehen Anzeige ermittelt. Die Bestimmung yon (I) ist mit dieser Methode aueh in Gegen- wart yon Methylmethacry]at m6glich, l~ach einer Modif~ation der Methode yon B~ssn~o und Mitarb. 2 wird der Stromverlauf w~hrend einer Titration mit AgNO~- LSsung unter kr~ftigem Mischen der LSsung zwischen einer unbeweglichen Platin- drahtelektrode und einer Quecksflberjodid-Vergleichselektrode mit E ---- --0,25 V registriert. Man arbeitet mit 2 ml ProbelSsung mit 2--3 mg (I) in Gegenwart yon 50 ml Athanol, 5 ml 0,015~ (II) in Athanol, 7--8 Tr. yon 5~ athanolischer Kalilauge. Nach 2 rain wh'd das Reaktionsgemisch m i t 3--4 Tr. Eisessig an- ges~uert, 8--10 Tr. 8~ l~H4NO3-LSsung, 4--5 Tr. Ammoniak zugegeben und mit 0,005 n Agi~Os-LSsung ti~riert. Der Fehler ist nicht grSBer als ~= 0,40/0 f'dr 4--7 mg (I).

1 Chem. anMit. (Warszawa) 6, 841--844 (1961) [Poluisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. f. synth. Stoffe u. Kunstfasern, LSdz (Polen). -- 2 B~SSING, D., W. TrLER, D. KuRmz and S. HARRISON: Analyt. Chemistry 21, 1073 (1949). L. SO~M~R