226 Bericht: Spezielle analytische Methoden Uber die Fehlerursachen bei der R~ntgenfluoreseenzanalyse yon Pulvern, ins- besondere yon Eisenerzen berichtcn M. HAUT~CLERund M. LESm [1]. Die Verff. untersuchen eingehend den Einflu~ der Korngr6~e und der Zusammensetzung yon Eisenerzen auf die Intensitat der Fe-K~-Linie und kommen zu dem Schlu•, da] bei Beachtung folgender Regeln die Analyse yon Pulvern mit Hilfe der RSntgen- fluorescenzspektroskopie durchffihrbar ist: 1. Vollstandige Beherrschung der Korn- gr6fle des Probegutes; 2. Verwendung yon Bezugsproben, die in Art und Zusammen- setzung der zu analysierenden Probe m6glichst ahnlieh sind; 3. Genaue Unter- suchung der Bezugsproben durch die naBchemische Analyse. [1] Arch. Eisenhfittenwes. 35, 1165--1171 (1964). Hainaut-Sambre (Belgien). G. SCmEW~ Uber theoretlsche und experlmentelle Untersuchungen zur Reduktion yon Eisen- oxidproben mR Gasen berichten D. DUTILLOu P. C. GHOSH und A. I~IST[1,2]. Anhand der bekannten Tatsachen fiber den Verlauf der heterogenen Reaktionen yon Festk6rpern mit Gasen werden fiir einige der mathematischen Behandlung zugangliche Falle die zugrundeliegenden Gesetze abgeleitet und ihre Gfiltigkeit durch Versuche geprfift. Die mathematische Behandlung ist nur mSglich, wenn die Reaktionszone zu jedem Zeitpunkt bekannt ist, praktisch nut dann, wenn es sich um schmale Zonen einfacher geometrischer Gestalt handelt. Die experi- mentellen Bedingungen wurden so gewahlt, dab die Brutto-Reaktionsgeschwindig- keit entweder nur durch die Geschwindigkeit der betreffenden chemischen Reak- tion oder nur dutch die Geschwindigkeit des Stofftransports bestimmt wurde. Die Ergebnisse der Untersuchung werden sehr ausffihrlich beschrieben und die Frage ihrer Verwendung in der metallurgischen Praxis wird diskutiert. [1] Rev. Met. (Paris) 62, 15--35 (1965). Div. Mineral-Coke-Fonte IRSID, Maizi6res- 16s-Metz und Dept. Chim.-Phys. IRSID, Saint-Germain-en-Laye (Frankreich).-- [2] DUTILLOY, D., P. C. GHOSHeL A. RIST: Rev. Met (Paris) 61, 1043 (1964). H. BAV~,R Zur Bestimmung yon Natriumspuren in Kaliumsalzen trennen V. N~VO~AL und G. H~.JKOV~[1] Kalium an einem Kationenaustauscher ab und bestimmen Na- trium im Eluat flammenphotometrisch. -- Arbeitsweise. Etwa 16--19 mAq Kalium- salz ]Sst man in nStigen Mengen Wasser und gie~t die LSsung auf eine 61,5 em lange und 1,16 cm weite mit Katex S (KorngrSl3e 0,1--0,2mm, Kapazitat 1,7m~q/ ml) beschickte Saule. (Der Katex S ist ein tschech. Erzeugnis. Herstellerfirma nicht angegeben. Es handelt sich zumindest in qualitativer Hinsicht um ein dem Amberlit IR-120 nahestehendes Produkt.) Man wascht zweimal mit etwas Wasser nach und eluiert mit 570 ml 0,6 n Salzsaure in 40% igem Athanol mit einer Ge- schwindigkeit yon 18--21 ml/cm2/Std. Die ersten 400 ml Eluat werden verworfen. Das weitere Eluat wird zur Trockne eingedampft, in 5--10 ml Wasser gel5st und der Natrinmgehalt wird flammenphotometrisch bestimmt. Bei der Analyse kfinst- licher Gemische, die in etw~ 1,35 g Kaliumchlorid 0--650 ~g I~atrium enthielten, betrugen die maximalen Fehler + 2,8 bzw. -- 4,30/0 . [1] Chem. Listy 59, 222--224 (1965) [Tschechisch]. (Mit dtsch, u. russ. Zus.fass.) Forschungsinst. Physiatrie, Balneologie u. Klimatologie, Maris Ls (CSSI~). A. E~a Spurenbestimmung yon Erdalkalien in Alkalihalogeniden dureh spektralphoto- metrisehe Titration im UV-Bereieh. E. P. PARRY und G. W. DOLLMA~[1] unter- suchten die spektralphotometrische Titration yon Erdalkalispuren in A]kali- chloriden mi~ ~DTA, das bei 222 nm starker als einige seiner Metallkomplexe absorbiert. Die Ausgangsl6sungen enthalten in 100 ml 25 g KC1, NaC1 oder LiC1.

Zur Bestimmung von Natriumspuren in Kaliumsalzen

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226 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Uber die Fehlerursachen bei der R~ntgenfluoreseenzanalyse yon Pulvern, ins- besondere yon Eisenerzen berichtcn M. HAUT~CLER und M. LESm [1]. Die Verff. untersuchen eingehend den Einflu~ der Korngr6~e und der Zusammensetzung yon Eisenerzen auf die Intensitat der Fe-K~-Linie und kommen zu dem Schlu•, da] bei Beachtung folgender Regeln die Analyse yon Pulvern mit Hilfe der RSntgen- fluorescenzspektroskopie durchffihrbar ist: 1. Vollstandige Beherrschung der Korn- gr6fle des Probegutes; 2. Verwendung yon Bezugsproben, die in Art und Zusammen- setzung der zu analysierenden Probe m6glichst ahnlieh sind; 3. Genaue Unter- suchung der Bezugsproben durch die naBchemische Analyse. [1] Arch. Eisenhfittenwes. 35, 1165--1171 (1964). Hainaut-Sambre (Belgien).

G. SCmEW~

Uber theoretlsche und experlmentelle Untersuchungen zur Reduktion yon Eisen- oxidproben mR Gasen berichten D. DUTILLOu P. C. GHOSH und A. I~IST [1,2]. Anhand der bekannten Tatsachen fiber den Verlauf der heterogenen Reaktionen yon Festk6rpern mit Gasen werden fiir einige der mathematischen Behandlung zugangliche Falle die zugrundeliegenden Gesetze abgeleitet und ihre Gfiltigkeit durch Versuche geprfift. Die mathematische Behandlung ist nur mSglich, wenn die Reaktionszone zu jedem Zeitpunkt bekannt ist, praktisch nut dann, wenn es sich um schmale Zonen einfacher geometrischer Gestalt handelt. Die experi- mentellen Bedingungen wurden so gewahlt, dab die Brutto-Reaktionsgeschwindig- keit entweder nur durch die Geschwindigkeit der betreffenden chemischen Reak- tion oder nur dutch die Geschwindigkeit des Stofftransports bestimmt wurde. Die Ergebnisse der Untersuchung werden sehr ausffihrlich beschrieben und die Frage ihrer Verwendung in der metallurgischen Praxis wird diskutiert. [1] Rev. Met. (Paris) 62, 15--35 (1965). Div. Mineral-Coke-Fonte IRSID, Maizi6res- 16s-Metz und Dept. Chim.-Phys. IRSID, Saint-Germain-en-Laye (Frankreich).-- [2] DUTILLOY, D., P. C. GHOSH eL A. RIST: Rev. Met (Paris) 61, 1043 (1964).

H. BAV~,R

Zur Bestimmung yon Natriumspuren in Kaliumsalzen trennen V. N~VO~AL und G. H~.JKOV~ [1] Kalium an einem Kationenaustauscher ab und bestimmen Na- trium im Eluat flammenphotometrisch. -- Arbeitsweise. Etwa 16--19 mAq Kalium- salz ]Sst man in nStigen Mengen Wasser und gie~t die LSsung auf eine 61,5 em lange und 1,16 cm weite mit Katex S (KorngrSl3e 0,1--0,2mm, Kapazitat 1,7m~q/ ml) beschickte Saule. (Der Katex S ist ein tschech. Erzeugnis. Herstellerfirma nicht angegeben. Es handelt sich zumindest in qualitativer Hinsicht um ein dem Amberlit IR-120 nahestehendes Produkt.) Man wascht zweimal mit etwas Wasser nach und eluiert mit 570 ml 0,6 n Salzsaure in 40% igem Athanol mit einer Ge- schwindigkeit yon 18--21 ml/cm2/Std. Die ersten 400 ml Eluat werden verworfen. Das weitere Eluat wird zur Trockne eingedampft, in 5--10 ml Wasser gel5st und der Natrinmgehalt wird flammenphotometrisch bestimmt. Bei der Analyse kfinst- licher Gemische, die in etw~ 1,35 g Kaliumchlorid 0--650 ~g I~atrium enthielten, betrugen die maximalen Fehler + 2,8 bzw. -- 4,30/0 . [1] Chem. Listy 59, 222--224 (1965) [Tschechisch]. (Mit dtsch, u. russ. Zus.fass.) Forschungsinst. Physiatrie, Balneologie u. Klimatologie, Maris Ls (CSSI~).

A. E~a

Spurenbestimmung yon Erdalkalien in Alkalihalogeniden dureh spektralphoto- metrisehe Titration im UV-Bereieh. E. P. PARRY und G. W. DOLLMA~ [1] unter- suchten die spektralphotometrische Titration yon Erdalkalispuren in A]kali- chloriden mi~ ~DTA, das bei 222 nm starker als einige seiner Metallkomplexe absorbiert. Die Ausgangsl6sungen enthalten in 100 ml 25 g KC1, NaC1 oder LiC1.