3. Analysenmethoden anf dem Gebiete der Pharmazie 307

oder eine w/~l~rige Pheno115sung empfohlen. Am zweckmal3igsten erweist sich eine Mischung naeh PArTriDGe, die ans n-Butanol-Essigs~ure-Wasser (40 : 10 : 50) be- steht. Die Mischungstemperatur sollte nicht fiber 18 ~ C liegen. Das Troeknen wird durch einen UR-Strahler vorgenommen. Die Wahl des Entwicklers richter sieh nach der Natur der zu untersuchenden Verbindung. Zum Nachweis yon Alkaloiden werden D~AGE~DO~FSS l~eagens, far Flavone alkoholisehe Kalilauge oder Alumi- ninmchlorid, far Tannine und Phenole Eisen(III)-ehlorid und. ferner far Stick- stoffverbindungen m-Dinitrobenzol und Pikrinsaure empfohlen. Die Verff. be- richten ausfiihrlieh iiber die erhaltenen tr der einzelnen Bestandteile einer zahh'eiehen geihe von Drogen. DOl~IS HEILIGMANN"

Einen zusammenfassenden Bericht fiber die AnwendungsmSgliehkeiten der Polarographie in der pharmazeutisehen Chemie gibt V. VOI~KOVA 1. Die Bestim- mung der Bestandtefle yon Arzneimitteln erleichtert die Polarographie in vielen F/~llen, da langwierige Trennungen und Extraktionen iiberfliissig werden; in anderen F~llen ist diese Methode die einzig spezifisehe. Es werden die Wichtigkeit der Puffer- und GrundlSsungen erSrtert und viele Beispiele angegeben (Tabletten, Drogen, Syrupe), we die p01arographische Untersuchung vorteflhaft ist (68 Litera- turangaben). J. PLAN~:

Polarographisehe Bestimmung yon Kupfer-Ionen in handelsiibliehem Kupfer- Chlorophyllin. W. L. WUGQATZ~ und J. E. Cm~Is~IA~ 2 weisen daranf hin, daft friiher mitgeteflte tgeduktionsstufen bei tier Polarographie handelsiiblichen Xupfer- Chlorophy]lins s in ammoniakalischer LSsung bei - -0 ,26 und --0,53 V ~ls Stufen erkannt wurden, die ftir Kupfer-Ionen als Begleitsubstanz charakteristiseh sind. Wird in 1,5 m Ammoniak-AmmoniumehloridlSsung polarographiert, so treten diese Stufen bei yon Kupfer-Ionen freien Kupfer-Chlorophyllin-Prgparaten nicht auf. Bei Beriicksichtigung eines Grundstromes kann somit schnell u n d einfaeh auf die Reinheit eines Pr~parates geschlossen werden. K. Cruise

Zur Bestlmmung yon Queeksilberaminoehlorid nnd Zinkoxyd nebeneinander in Salben entwickeln M. ROTT und M. l~ctcX~ ~ ein komplexometrisches Titrations- verfahren, bei welchem zun~ehst die Summe Quecksilber + Zink dutch Zugabe eines Komplexontiberschusses und l~iicktitration mit MagnesiumsalzlSsung fest- gestellt wird. Zur austitrierten LSsung gibt man einen UberschuB an Ka]iumjodid, dutch den das Quecksflber unter Bildung des sehr best~ndigen Jodokomplexes aus seiner KomplexonbindLmg verdi'angt wird. Das freigewordene Komplexon, das dem Quecksflber genau ~quiv~lent ist, wird mit der MagnesiumsalzlSsung titriert. In Gemisehen der reinen S~offe (ungefahr je 0,03--0,04 g ttgNTIpC1 trod ZnO) ergaben sich bei der Hg-Bestimmung --0,4 his + 1,4~o , bei der Zn-Bestimmung etwa 0,25% betragende Fehler. In Salben sind die Fehler etwas grSBer (bis etwa 2%). Sulfathiazol stOrt nicht. - - Aus/i~hrung. Geraisehe yon HgSTHpC1 und ZnO oder eine entsprechende Einwaage einer Salbe 15st man heiB in Salzsaure und neu- tralisiert die LSsung mit Natronlauge. Nach Zugabe eines lJbersehusses an 0,1 m KomplexonlSsung, der fiblichen Menge PufferlSsung (54 g NH4C1 + 350 nr iges

1 Magyar KTmikusok Lapja 10, 302--306 (1955) [UngarischJ; Akad. Wiss., Prag. 2 j . Amer. pharmae. Assoc., sei. Edit. 44, 645 (1955). Purdue Univ., Lafayette,

Ind. (USA). 3 WVGGATZE~, W. L., and J. E. Cm~STrA~r Science 118, 444 (1953); J. Amer.

pharmae., Assoc. sol Edit. 44, 30 (1955). 4 ~eskosiov. ~armao. 4, 69--71 (1955) [Tsehechisch]. Xreis-Kontroll-Lab. tier

,,Medika, n. p." Briinn.

20*

308 Berieh~: Spezielle aualytische Methoden

Ammoniak im Liter) und des Eriochromschwarz T-Indicators ti triert man mit 0,1 m MagnesiumnitratlSsung (Mg[NO3]s �9 7tt20) bis zur weinroten F~rbung. ttier- auf fiigt man 0,5 g Kalinmjodid zu, wobei sich die L5sung wieder stahlblau farbt; man titriert mit der 0,1 m MagnesinmlSsung bis zum neuerliehen Farbumschlag in Weinrot. 0,1 ml 0,1 m KomplexonlSsung eutsprieht 0,02521 g I-IgNH2C1 bzw. 0,008138 g ZnO. Z. STV.JSKAL

]~ine neue )Iethode zur Bestimmung des Aluminium- und Caleiumgehalts in Liquor Aluminii aeetiei (DAB 6) wird yon B. ScI~aITZ 1 vorgeschlagen. Calcium kann mit Komplexon ma~analytisch gegen 1VIurexid als Indicator ermittelt werden. Titration gegen Eriochromschwarz T ergibt Calcium und Aluminium zusammen, aus der Differenz errechnet sieh dann der Gehalt an A1. AuBerdem wird noeh eine Bestimmung des Aluminiums mit Oxin beschrieben. - - Aus/i~hrung. Aluminium. 20 g Liquor Aluminii acetiei fiillt man im Mel3kolben auf 100 ml auf, verdiinnt 25 ml davon auf 150 ml und gibt 2 m130%ige Essigs~ure und 3 g festes Ammonium- oder Na~rinmacetat hinzu. Dann lgl3t man unter l~iihren Oxinlbsung zutropfen, er- hitzt zum Siedeu bis der Niedersehlag kristallin geworden ist, IMtriert heifi durch Glasfilternutsche G 4, w/~seht zweimal mit 15 ml heigem, dann mit kaltem Wasser, trocknet bei 130~ zur Konstanz und w~gt. - - Die Oxinlbsung erh/ilt man aus 5 g 8-Oxychinolin, die mit 12 ml Eisessig unter Erw/~rmen gelSst und auf 100 ml verdiinnt werden. Man neutralisiert die iiberschiissige Essigsi~ure mit konz. Ammo- niak und filtriert yon einer auftretenden Trtibung ab. - - Calcium. 25 g Liquor Aluminii acetici fiiUt man im 200 ml-MeBkolben zur Marke auf, verdiirmt 20 ml davon auf 200 ml und fiigt 3 ml 25%ige Salzs~ure und 10 ml 5%ige Boraxlbsung hinzu. Naeh Zugabe yon 15 ml 15%iger Natronlauge titriert man mit 0,1 m Kom- plexonlbsung gegen ~urexid Ms Indicator. - - Aluminium ~- Calcium. 20 ml der obigen LSsung verdiinnt man auf 200 ml, gibt 20 ml 0,1 m Komplexonlbsung hinzu, erw&rmt auf 80 ~ C und kiihl~ rasch wieder ab. Dann versetzt man mit 10 ml Puffer- Ibsung, kiihlt auf 1--3 ~ Cab und titriert mit 0,1 m ZnSO4-LSsung gegen Erioehrom- schwarz T-LSsung zuriick. G. Ds.~s:

u Untersuehtmgen der Nitritbestimmungen dutch Titration mit Permanganatliisung naeh den in den Arzneibtichern der Lander Deutschland (DAB 6), USA (USP), England (Brit. Pharml) und Schweiz (Pharm. Helv.) vor- gesehriebenen Priifungsmethodeu haben W. ~O~SC~ULZ und K. P~C~A 2 durch- gefiihrt. Die Verff. kommen zu dem Ergebnis, da~ im DAB 6 der Permanganat- iibersehul~ erhSht werden mul l Die beste Vorschrfft enthi~lt die Pharm. Hel~. Alle Vorschriften unterseheiden sich lediglich in den Mengenangaben, bzw. dutch direkte manganometrisehe Titration oder jodome~rische Riicktitration des Permanganat- iiberschusses. X. BRODERSE~

Komplexometrische Bestimmung yon Bromo~orm in Sirupen. Das yon M. ~ A ~ O V X und ~I~}SANCOu 3 angegebene Verfahren beruht auf der t~higkei t der Silbersalze, aus ammoniakaliseher L6sung yon K2Ni(CN)4 eine gquivalente Menge Nickel freizumachen, die durch Komplexon III-16sung mit Hilfe yon Mu- rexid als Indicator festgestellt werden kann. Bromoform wird verseift und als AgBr gefi~llt. Das Sflberbromid wird in Ammoniak gel6st nnd dann wie angegeben

1 Dtsch. Apotheker-Ztg. 95, 637--640 (1955). Andreae-Noris Zahn AG., Frank- furt a. ~ .

Dtsch. Apotheker-Ztg. 95, 1218--1220 (1955), Stgdt. Xrankenhaus rechts der Isar, Miinchen.

s ~eskoslov. Farmac. 4, 187--188 (1955) [Slowakisch]. Kreiskontrollabor. f. Arzneimittel Bratislava (OSR).