302 Bericht: Spezielle analytische Methoden

0,02 n) Kaliumjodatl6sung bis zur bleibenden Blaufi~rbung. - - Bei Chromgehalten > 0,5 bzw. 0,25% verdiinnt man die LSsung der Probe zu 250 ml und entnimmt einen die zul~ssige Chrommenge enthaltenden aliquoten Tefl zur besehriebenen Weiter- verarbeitung. - - Zwecks vorhergehender Abtrennung als Zinnsul/id werden 0,2 g Probe unter vorsichtigem Erw~rmen in einer Mischung aus 40 ml Schwefels~ure (1 ~- 4) und 5 ml Fluorborsaure gel6st. Man oxydiert dureh trol0fenweise Zugabe

Tabelle

Zinngehalt der Probe

%

0,5 --20,0 0,1 - - 0,5 0,05-- 0,1 0,01-- 0,05

Einwaage

g

0,2 1 2 5

Zum LSsen benStigte Ylengen

Salzs~ure Fluorbors~ure (D 1,18)

ml ml

50 5 5O 5 50 10 75 15

yon konz. Salpeters~ure in geringem I)bersehug und koeht 2 bis 3 min. Nach dem Abkiihlen verdtinnt man zu 250 ml, versetzt mit 2 ml CadmiumsulfatlSsung (10 g CdSO~-3/8 H20/100ml ) sowie 20 ml 60%iger CitronensaurelSsung, neutralisiert mit Ammoniak (1 ~- 1) und sauert wieder mit 25 ml Schwefels~ure (1 ~- 4) an. Naeh Verdiinnen zu etwa 400 ml wird auf 80 ~ C erw/~rmt und 30 rain lang Sehwefel- wasserstoff eingeleitet. Der Niederschlag wird naeh friihestens 3 Std filtriert nnd mit kaltem H~S-haltigem Wasser gewaschen. Man 15st mit 50 ml warmer konz. Salz- snare yore Filter, w/~scht mit 50 ml Wasser nach und verf~hrt nach Zugabe yon 15 ml Titan(III)-ehloridlSsung in bekannter Weise welter. - - Bei einem Zinngehalt yon 2% betr~gt die durchschnittliche Abweiehung 0,015%.

1 Analyst 82, 624--630 (1957). Imp. Chem. Ind. Ltd., Kynoeh Works, Witton, Birmingham (England). H. GABSC~GEN

Zur Bestimmung yon Sauerstoff in Niob benutzen W. R. HA~SE~ und M. W. MALLETT 1 in Anlehnung an Arbeiten yon C.-Y. AxG und C. WEBT ~ die Diffusions- Extraktionsmethode bei 2000~ unter Verwendung einer iiblichen Vakuum- schmelzapparatur 3. Bei der Analyse einer Probe mit 0,019% Sauerstoff betr/igt bei einer Einwaage yon 0,5 g die durehschnittliche Abweichung • 0,001%. Dutch Er- hShung der Einwaage auf 5 g l~Bt sich die Ger~uigkeit auf • 0,0001% steigern. Einzelheiten miissen dem Original entnommen werden.

1 Analyt. Chemistry 29, 1868--1869 (1957). Battelle Memorial Inst. Columbus, Ohio ( U S A ) . - e J. Metals 5, AIME Trans. 197, 1032 (1953). - - 3 MALLE~T, M. W., und C. B. G~IFFIT~: Trans. Am. Soe. Metals 46, 375 (1954). H. GABSO~AGE~

Eisen, Stahl. R. MOS~TEV 1 empfiehlt die Anwendung yon ttydrazinchlorid als Reduktionsmittel bei der .Bestimmung yon Silicium in Gu[3eisen als .Molybdiin- blau. Vorziige des Reduktionsmittels sind Best/~ndigkeit seiner LSsung, Best&ndig- keit der F~rbung, geniigende Empfindliehkeit und Reproduzierbarkeit der Re- sultate. Naeh genauer Untersuchung des Einflusses der Versuchsbedingungen gibt Verf. folgende Arbeitsvorschri]t. Man 16st 0,1 g GuBeisen (0,5--5% Si) in 10 ml Sehwefels~ure (1:8) bei 80---90~ in einem MeBkolben, erw~rmt mit 5 ml Salpetersaure (1 : 3,5) weitere 2- -3 mitt und fiillt nach dem Abkiihlen anf 250 ml auf. 5 ml dieser L5sung werden in einem 50 ml-Megkolben mit 8 ml 0,i5 n Schwefel- s~ure und 5 ml 5% iger AmmoninmmolybdatlSsung gut durehgemischt und zur