3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 215 mit 150 ml EssigsgureanhycMd im Soxhlet. Naeh 1 stiindigem Kiihlen im Eisschrank filtriert man die auskrista]lisierten, schwer 15slichen Essigsaureester ab und unter- sucht Ffltrat und Riiekstand getrennt. Aus dem Filtrat scheidet man dureh Er- w/trmen mit 300 ml Wasser die Acetate der Wachsalkoho]e (Cetyl-, Myristinalkohol, ferner ungesattigte Alkohole des Walrats und Wollfettes) ab. Sie werden nach dem Abfiltrieren, Wasehen mit Wasser und Trocknen mit 0,5 n Kalilauge verseift. Die Waehsalkoho]e werden wie bei der Ermittlung des Unverseiftbaren isoliert und dutch die chemischen und physikalisehen Kennzalflen identifiziert. --Der unlSsliehe l~iiekstand, der die Acetate des Ceryl-, Carnaubyl-, Myrieyl-, und Melissyl-Alkohols, des Cholesterins und Isocholesterins enthglt, wird mit der 10fachen Menge yon 90~ Alkohol 30 rain erhitzt, wobei die aliphatisehen Alkoho]e in LSsung gehen, wghrend die Sterine ungelSst bleiben. Aus dem Filtrat werden die Waehs- alkoho]e ausgesehieden, die Sterine im Riickstand kSnnen naeh bekannten Verfahren getrennt und bestimmt werden. X. GASSNE~ Zur Bestimmung yon Schwefel ill pharmazeutischen Pr~paraten verwenden Z. GR~TOVJ~ und G. DU~I~sK:~ 1 das direkte Titrationsverfahren mit Natrium- eyanidlSsung naeh D. A. SKOOG und J. K. B~L~TT 2. Das Verfahren ist in Anwesen- heir yon Santonin, Zinkoxyd, Bors~ure, wei[~em Ton, Wismutnitrat, Vaseline, Caleinmearbonat, CS2, CCI4, CHC]3, ~ther und RicinusS1 mit der Genauigkeit yon 1,5~o durchfiihrbar. Die Bestimmung beansprucht etwa 10 rain Arbeitszeit. -- Aus/i~hrung. Eine Menge des Musters, die etwa 10 mg Schwefel enth~It, wird mit 1 ml CS~ erw/~rmt und dann werden 20 ml Aeeton zugegeben. Die unlSslichen An- teile werden dureh Filtration beseitigt. Zum Filtrate werden ~ml Wasser zugesetzt; die LSsung wird unter Erw/~rmen mit der 0,05 m NaCN-LSsung in Isopropyl- a]kohol bis zum blauvio]etten Farbton des Indicators Bromkresolpurpur titriert ~. Z. STEJSKAr. Zur Bestimmung yon Arsen in pharmazeutischen Spezialit~ten besonders bei Gegenwart yon Eisen und Phosphat, veraseht S. SIHON 3 entweder mit Na20 ~ in der PAma-]~ombe, wobei Fliissigkeiten vorher zur Trockne eingedampft werden miissen, oder mit Schwefelsaure und Wasserstoffperoxyd. Die LSsung des Auf- seh]usses wird neutrMisiert, mit 7 ml konz. SMzsaure angesauert und auf rund 30 ml gebracht. Anschliegend werden 2 ml 15~oige Kalinmjodidl6sung und 1 ml 40~oige SnCl2-LSsung in konz. Salzsaure zugegeben. Nach 15--30 rain wird mit 2 g Zink Wasserstoff entwickelt und das entweichende AsH 8 in einem spitz zulaufenden Glas mit i ml einer LSsung yon Jodjodkalinm (0,25% J~ und 0,4% I(J) und 0,2 ml einer 4,2~oigen NaHC03-L6sung aufgefangen. Im Destillat wfl.d dann das Arsen spektrophotometrisch als blauer Arsenmolybdatkomplex bestimmt, nachdem man das fiberschfissige Jod mit einer friseh bereiteten, 5%igen ~etabisulfitlSsung ent- f&rbt hat. Die Methode eignet sieh ffir 30--80 #g As. -- Bei Abwesenheit yon Phos- phor und Silieium kann der Arsenmolybdatkomplex direkt in der AufsehluB15sung erzeugt und gemessen werden. Werm kein Eisen vorhanden ist, l&Btsieh Arsen aueh jodometriseh erfassen. G. DI~K Zur Gehaltsbestimmung yon Amyl- und ]ithylnitrit haben J. Bt~cn~ und R. ALT~E~t Untersuehungen angeste]]t. Die Verfasser empfehlen, bei der Priifung 1 Oeskoslov. Farmac. 5, 275--277 (1956) [Slowakisch]. (Mit engl. u. dtsch. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontro]le, Bratislava. 2 Analyt. Chemistry 27, 369 (1955); vgl. diese Z. 149, 207 (1956). 3 j. Pharmac. Belgique, N. S., 11,262--268 (1956). Service de Controle des M~di- caments de l'Assoc, pharmae. Belge (Belgien). 4 Pharmac. Acta Helvetiae 31, 357--366 (1956). ETH Ziirieh (Sehweiz).

Zur Bestimmung von Schwefel in pharmazeutischen Präparaten

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Page 1: Zur Bestimmung von Schwefel in pharmazeutischen Präparaten

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 215

mit 150 ml EssigsgureanhycMd im Soxhlet. Naeh 1 stiindigem Kiihlen im Eisschrank filtriert man die auskrista]lisierten, schwer 15slichen Essigsaureester ab und unter- sucht Ffltrat und Riiekstand getrennt. Aus dem Filtrat scheidet man dureh Er- w/trmen mit 300 ml Wasser die Acetate der Wachsalkoho]e (Cetyl-, Myristinalkohol, ferner ungesattigte Alkohole des Walrats und Wollfettes) ab. Sie werden nach dem Abfiltrieren, Wasehen mit Wasser und Trocknen mit 0,5 n Kalilauge verseift. Die Waehsalkoho]e werden wie bei der Ermittlung des Unverseiftbaren isoliert und dutch die chemischen und physikalisehen Kennzalflen identifiziert. - - D e r unlSsliehe l~iiekstand, der die Acetate des Ceryl-, Carnaubyl-, Myrieyl-, und Melissyl-Alkohols, des Cholesterins und Isocholesterins enthglt, wird mit der 10fachen Menge yon 90~ Alkohol 30 rain erhitzt, wobei die aliphatisehen Alkoho]e in LSsung gehen, wghrend die Sterine ungelSst bleiben. Aus dem Filtrat werden die Waehs- alkoho]e ausgesehieden, die Sterine im Riickstand kSnnen naeh bekannten Verfahren getrennt und bestimmt werden. X. GASSNE~

Zur Bestimmung yon Schwefel ill pharmazeutischen Pr~paraten verwenden Z. GR~TOVJ~ und G. DU~I~sK:~ 1 das direkte Titrationsverfahren mit Natrium- eyanidlSsung naeh D. A. SKOOG und J. K. B ~ L ~ T T 2. Das Verfahren ist in Anwesen- heir yon Santonin, Zinkoxyd, Bors~ure, wei[~em Ton, Wismutnitrat, Vaseline, Caleinmearbonat, CS2, CCI4, CHC]3, ~ther und RicinusS1 mit der Genauigkeit yon 1,5~o durchfiihrbar. Die Bestimmung beansprucht etwa 10 rain Arbeitszeit. - - Aus/i~hrung. Eine Menge des Musters, die etwa 10 mg Schwefel enth~It, wird mit 1 ml CS~ erw/~rmt und dann werden 20 ml Aeeton zugegeben. Die unlSslichen An- teile werden dureh Filtration beseitigt. Zum Filtrate werden ~ml Wasser zugesetzt; die LSsung wird unter Erw/~rmen mit der 0,05 m NaCN-LSsung in Isopropyl- a]kohol bis zum blauvio]etten Farbton des Indicators Bromkresolpurpur titriert ~.

Z. STEJSKAr. Zur Bestimmung yon Arsen in pharmazeutischen Spezialit~ten besonders bei

Gegenwart yon Eisen und Phosphat, veraseht S. SIHON 3 entweder mit Na20 ~ in der PAma-]~ombe, wobei Fliissigkeiten vorher zur Trockne eingedampft werden miissen, oder mit Schwefelsaure und Wasserstoffperoxyd. Die LSsung des Auf- seh]usses wird neutrMisiert, mit 7 ml konz. SMzsaure angesauert und auf rund 30 ml gebracht. Anschliegend werden 2 ml 15~oige Kalinmjodidl6sung und 1 ml 40~oige SnCl2-LSsung in konz. Salzsaure zugegeben. Nach 15--30 rain wird mit 2 g Zink Wasserstoff entwickelt und das entweichende AsH 8 in einem spitz zulaufenden Glas mit i ml einer LSsung yon Jodjodkalinm (0,25% J~ und 0,4% I(J) und 0,2 ml einer 4,2~oigen NaHC03-L6sung aufgefangen. Im Destillat wfl.d dann das Arsen spektrophotometrisch als blauer Arsenmolybdatkomplex bestimmt, nachdem man das fiberschfissige Jod mit einer friseh bereiteten, 5%igen ~etabisulfitlSsung ent- f&rbt hat. Die Methode eignet sieh ffir 30--80 #g As. - - Bei Abwesenheit yon Phos- phor und Silieium kann der Arsenmolybdatkomplex direkt in der AufsehluB15sung erzeugt und gemessen werden. Werm kein Eisen vorhanden ist, l&Bt sieh Arsen aueh jodometriseh erfassen. G. DI~K

Zur Gehaltsbestimmung yon Amyl- und ]ithylnitrit haben J. Bt~cn~ und R. ALT~E~t Untersuehungen angeste]]t. Die Verfasser empfehlen, bei der Priifung

1 Oeskoslov. Farmac. 5, 275--277 (1956) [Slowakisch]. (Mit engl. u. dtsch. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkontro]le, Bratislava.

2 Analyt. Chemistry 27, 369 (1955); vgl. diese Z. 149, 207 (1956). 3 j . Pharmac. Belgique, N. S., 11,262--268 (1956). Service de Controle des M~di-

caments de l'Assoc, pharmae. Belge (Belgien). 4 Pharmac. Acta Helvetiae 31, 357--366 (1956). ETH Ziirieh (Sehweiz).