190 Bericht: Spezielle analytische Methoden mit Linde-Molekularsieb Typ A 5 gefiillt ist. Die Apparatur ist ~uf 75 ~ C thermo- statisiert. Die StrTmungsgeschwindigkeit des I-Ieliums betragt 50 ml/min. Die Vors~ule liegt im bTebenschlul~, so d~l~ sic nach der Analyse mit Hexan ~usgespiilt werden k~nn. Ergebnisse ffir ProbegrSl~en yon 0,25--2,0 ml sind angegeben. Aiialyt. Chemistry 31, 869--870 (1959). ~es. Labs., Ethyl Corp. Detroit, Mich. (USA). ]). JE~TZSCl~ Massenspektrometrisehe Analyse "con Benzinen. 13blicherweise entfernt man zur massenspektrometrischen Analyse niehtolefinischer Benzine die stSrenden leiehten Kohleiiwasserstoffe bis C~ durch eine vorherige Destillatioii. Man kann diese Operation nach Vorsehlag yon H. E. How~mD und W. C. Fm~GVSON ~ um- geheii, wenn man mittels G~schromatographie die Volumenprozente 6er leiehten Kohlenwasserstoffe bestimmt. ])ann zieht man die entspreehenden PeakhShen- werte bei den entspreeheii4eii m/e-Z~hlen ab, wodurch man den Einflul~ der leichten Bestandtcile alif das Massenspektrum schwerer Komponenten eliminieren kann. 1 AiiMyt. Chemistry 81, 1048--1049 (1959). Union Off Co., Brea, Calif. (USA). J. RAsc~ Zur Bestimmung yon Sebaeinsiiuremono-(2-iithylhexyl)-ester in synthetisehen Sebaeinsiiuredi-(2-iithylhex~l)-ester-01en entwickelt E. B. ])ISMII~ES ~ folgende Arbeitsweise. 15 g 01 werden in 45 ml Acetonitril-Methanol (2 : 1) gelSst und mit 180 ml Skellysolve C (hauptsi~chlich II-Heptan) extr~hiert. Nach Verwerfen der Kohlenw~sserstoffphase wird nochmal mit der 4faehen Menge Skellysolve C aus- geschfittclt und die Acetoliitril-Methanolphase eingedampft. ])as zurfickbleibcnde, den Monoester enthaltende (~1 wird in Skellysolve C gelTst (Konzeiitratioli etwa 0,1 g/ml) und im Bereich zwischen 1,600 uiid 2,000 cm -1 IR-spektroskopisch unter- sucht. Sebaeinsi~uremono-(2-i~thylhexyl)-ester zeigt charakteristisehe Absorptionen bei 1,710 lind 1,740 em-L J. Amer. 0il Chemists' Soc. 36, 154--155 (1959). Southern Res. Inst., Bir- mingham, Alabama (USA). H . GAI~SCHXOEN Die Bestimmung kleinster Mengen Beryllium. in Filterpapier grtindet T.M. FLOI~E~CE 1 aUf die starke Fluorescenz des Berylliums mit Morin in natronalkali- scher L5sung. Die zahlreiehen StSrungsquellen werden durch Anionenaustausch in 9 m Salzs~urc weitgehend eliminiert. Zur Fluorescenzmessung dient ein Hilger- Uvispek-Ger&t mit Fluorimeter-Zusatz, 36 Watt-Gliih]ampe und einem 365 re#- Filter zur Isolierung der Aiiregungsstrahlung. -- Arbeitsweise. ])as Fflterpapier wird mit 1 ml Salpetersgure und 4 ml Perehlors&ure aufgesehlosseii, restlos zur Trockne abgeraueht, der Rfiekstalid mit 10 ml 9 n SMzsgure anfgenommeli uiid dutch eine U-fSrmige Austausehers~ule (De-acidite FF, Geschwindigkeit 1--2 ml/ mnin) gesehiekt. Man w~scht mit 40 ml 9 n Salzs~ure naeh, dampft das Eluat fast zur Trockne ein, 15st den Riiekstand durch Erwhrmen mit 5 ml Wasser und fiillt im Me~kolben auf 25 ml ~uI. Eili geeigneter aliquoter Anteil des Eluates wird auf 25 ml verdfinnt, mit 1 ml 10~ ~])TA-LSsung versetzt und sorgf~ltig mit 10% iger Natronlauge neutrMisiert. Man gibt 2 ml t~glieh frisch bereitete Stalmit- 15suiig zu (1 g SnCI~ 2H20 in 100 ml 1,25 n Natroiil~uge IInter Erwi~rmen ]Ssen), mischt, versetzt mit 1 ml MorinlSsung (250 mg Morin in 1 1 95~ ~thylalkohol ]5sen und im Eisschrank aufbewahren) ulid fiillt zur Marke auf (50 ml). Mall miBt die Fluorescenz veil Probe und Blindansatz inlierhalb yon 15--60 mill gegen eine ChininsulfatlSsung (125 mg Chininsu]fat in 250 ml Wasser 16sen, 10 ml 2 II Sehwefel- s&ure zuffigen und auf 2 1 bringeli; davon werden 2 lift ~uf 50 ml verdfilint). Den Berylliumgehalt entnimmt mall fiber die Absorptionsdifferenz einer IIichtlinearen

Zur Bestimmung von Sebacinsäuremono-(2-äthylhexyl) -ester in synthetischen Sebacinsäuredi-(2-äthylhexyl)-ester-Ölen

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Page 1: Zur Bestimmung von Sebacinsäuremono-(2-äthylhexyl) -ester in synthetischen Sebacinsäuredi-(2-äthylhexyl)-ester-Ölen

190 Bericht: Spezielle analytische Methoden

mit Linde-Molekularsieb Typ A 5 gefiillt ist. Die Apparatur ist ~uf 75 ~ C thermo- statisiert. Die StrTmungsgeschwindigkeit des I-Ieliums betragt 50 ml/min. Die Vors~ule liegt im bTebenschlul~, so d~l~ sic nach der Analyse mit Hexan ~usgespiilt werden k~nn. Ergebnisse ffir ProbegrSl~en yon 0,25--2,0 ml sind angegeben.

Aiialyt. Chemistry 31, 869--870 (1959). ~es. Labs., Ethyl Corp. Detroit, Mich. (USA). ]). JE~TZSCl~

Massenspektrometrisehe Analyse "con Benzinen. 13blicherweise entfernt man zur massenspektrometrischen Analyse niehtolefinischer Benzine die stSrenden leiehten Kohleiiwasserstoffe bis C~ durch eine vorherige Destillatioii. Man kann diese Operation nach Vorsehlag yon H. E. How~mD und W. C. Fm~GVSON ~ um- geheii, wenn man mittels G~schromatographie die Volumenprozente 6er leiehten Kohlenwasserstoffe bestimmt. ])ann zieht man die entspreehenden PeakhShen- werte bei den entspreeheii4eii m/e-Z~hlen ab, wodurch man den Einflul~ der leichten Bestandtcile alif das Massenspektrum schwerer Komponenten eliminieren kann.

1 AiiMyt. Chemistry 81, 1048--1049 (1959). Union Off Co., Brea, Calif. (USA). J. RAsc~

Zur Bestimmung yon Sebaeinsiiuremono-(2-iithylhexyl)-ester in synthetisehen Sebaeinsiiuredi-(2-iithylhex~l)-ester-01en entwickelt E. B. ])ISMII~ES ~ folgende Arbeitsweise. 15 g 01 werden in 45 ml Acetonitril-Methanol (2 : 1) gelSst und mit 180 ml Skellysolve C (hauptsi~chlich II-Heptan) extr~hiert. Nach Verwerfen der Kohlenw~sserstoffphase wird nochmal mit der 4faehen Menge Skellysolve C aus- geschfittclt und die Acetoliitril-Methanolphase eingedampft. ])as zurfickbleibcnde, den Monoester enthaltende (~1 wird in Skellysolve C gelTst (Konzeiitratioli etwa 0,1 g/ml) und im Bereich zwischen 1,600 uiid 2,000 cm -1 IR-spektroskopisch unter- sucht. Sebaeinsi~uremono-(2-i~thylhexyl)-ester zeigt charakteristisehe Absorptionen bei 1,710 lind 1,740 em-L

J. Amer. 0i l Chemists' Soc. 36, 154--155 (1959). Southern Res. Inst., Bir- mingham, Alabama (USA). H. GAI~SCHXOEN

Die Bestimmung kleinster Mengen Beryllium. in Filterpapier grtindet T.M. FLOI~E~CE 1 aUf die starke Fluorescenz des Berylliums mit Morin in natronalkali- scher L5sung. Die zahlreiehen StSrungsquellen werden durch Anionenaustausch in 9 m Salzs~urc weitgehend eliminiert. Zur Fluorescenzmessung dient ein Hilger- Uvispek-Ger&t mit Fluorimeter-Zusatz, 36 Watt-Gliih]ampe und einem 365 re#- Filter zur Isolierung der Aiiregungsstrahlung. -- Arbeitsweise. ])as Fflterpapier wird mit 1 ml Salpetersgure und 4 ml Perehlors&ure aufgesehlosseii, restlos zur Trockne abgeraueht, der Rfiekstalid mit 10 ml 9 n SMzsgure anfgenommeli uiid dutch eine U-fSrmige Austausehers~ule (De-acidite FF, Geschwindigkeit 1--2 ml/ mnin) gesehiekt. Man w~scht mit 40 ml 9 n Salzs~ure naeh, dampft das Eluat fast zur Trockne ein, 15st den Riiekstand durch Erwhrmen mit 5 ml Wasser und fiillt im Me~kolben auf 25 ml ~uI. Eili geeigneter aliquoter Anteil des Eluates wird auf 25 ml verdfinnt, mit 1 ml 10~ ~])TA-LSsung versetzt und sorgf~ltig mit 10% iger Natronlauge neutrMisiert. Man gibt 2 ml t~glieh frisch bereitete Stalmit- 15suiig zu (1 g SnCI~ �9 2H20 in 100 ml 1,25 n Natroiil~uge IInter Erwi~rmen ]Ssen), mischt, versetzt mit 1 ml MorinlSsung (250 mg Morin in 1 1 95~ ~thylalkohol ]5sen und im Eisschrank aufbewahren) ulid fiillt zur Marke auf (50 ml). Mall miBt die Fluorescenz veil Probe und Blindansatz inlierhalb yon 15--60 mill gegen eine ChininsulfatlSsung (125 mg Chininsu]fat in 250 ml Wasser 16sen, 10 ml 2 II Sehwefel- s&ure zuffigen und auf 2 1 bringeli; davon werden 2 lift ~uf 50 ml verdfilint). Den Berylliumgehalt entnimmt mall fiber die Absorptionsdifferenz einer IIichtlinearen