454 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Eine automatische Methode zur Bestimmung yon ~atrium nnd Kalium in Anwesenheit yon Ammonium im Harn mit Glaselektroden gibt H.J icorso~ [1] an. Man benStigt 2 Eiektroden, eine ~atrium-Glaselektrode und eine kationische Glaselektrode (ffir Kalium) und ffir beide nur eine Silber-Silberchlorid-Bezugs- e]ektrode. Die Ammoniumwirkung lil~t sieh durch hohen pH-Wert (11,55) mit DiithylaminpufferlSsung ausschaltea, da bier Ammoniak pr~ktisch undissoziiert vorliegt. Mit Fliel~schema belegte Einzelheiten sind angegeben. Die erzieltcn Werte stimmen mit flammenphotometrischen gut iiberein.

[1] Anal. Chem. 88, 1951--1954 (1966). Squibb Inst. Med. Res., New Brunswick, N. J. (USA). E. Mi%~st~, Marburg

Zur Bestimmung yon Serumealcium mittels 0rthokresolphthaleinkomplexan setzten H. V. C o ~ T Y und A. R. B~IGGs [1] den gebundenen Antcil dutch Ei- weil~f~]lung in Freiheit und maskierten Magnesium unter Bcnfitzuug yon 8-t{ydroxy- chino]in, welches in Gegenwart yon 2-Amino~Lthanol-Borat-Puffer veto pH 11,0 i 0,1 und der Kapazit~t 24 nur ungefihr Be/0 der Calciumionen anlagert und ebenso wie Borat dis BezugslSsungen aufhellt. Zum Vergleich wurde Calcium als Oxa]at niedergeschlagen, etme Waschen in Salzsiure aufgenommen und mit dem Farbbildner behandelt. Die Absorption bei 570 nm bleibt einige Stunden lung konstant, die Eichkurve ist im Konzentrationsbereich his zu 20 mg Serumcalcium/ 100 m] linear, geht jedoch nicht durch den Ursprung. Cs~rbona~, Bhospha~ in einer 30 rag Phosphor/100 ml entsprechenden Menge und 75 mg Kaliumoxalat/100 ml stSren nicht, so dal~ der l~eagenslSsung zwecks Ausschaltung der kleinen Schwan- kungen der Oxalatkonzentration fiir das Vergleichsverfahren 10 mg :Natrium- oxalat/100 ml beigeffigt werden kSnnen. -- Aus/i~hrung. 2'arbreagens. In einer 100ml-Mensur mit Schliffstol~fevi werden 5 ml 14,SM2-Arainoiithanol-Borat- 1)ufferlSsung (50 nil Wasser d- 18 g Bors~ure d- 450 ml Amino,thane1; nach Ver- dfinnen 1:20 betr~gt der pH-Wert 11,0), 1,5 ml 5~ ~thanolische 8-Hydroxy- chinolin- und 5 ml Orthokresolphtha]einkomplexanlSsung (80 mg Jr 0,5 ml 1 N K~]ilauge d- 100 ml Wasser d- 0,5 ml Eisessig) mit Wasser bis zur Marke aufgeffillt. Dieses ~eagens mul~ t~glich frisch bereitet werden! - - Dire/stes Ver/ahren. 1 ml Serum wird in cinem 10 m]-McBkSlbchen mit 9 ml isoelektrischer Deproteinisierungs-BufferlSsung vom p g 5,2 (3 m] Eisessig d- 38 ml 1 N Kalilauge/]) vereinigt, in eine 125)< 16 mm-Pyrexeprouvette umgeleert, nach Schliel~en mit einem Gummistopfen durch 3 rain in ein Wasserbad yon 90--95~ gebracht und noch hei]~ zentrifugiert. 1 nil des Zentrifugates wird in einer ]?roberShre mit Glas- stopfen durch 10 ml F~rbreagens verdiirmto und die Extinktion fiir 570 nm gegen einen Reagentienblindwert aus 1 ml Wasser gemessen. Die Differenzen der nach dem direkten und dem Vergleichsverfahren gewonnenen Wcrte erwiesen sich ffir 26 zum Tell dureh Wasser- oder Calciumzugaben verinderte Serumproben auf Grund eines t-Tests mit einer statistischen Sicherheit yon 950/0 ~ls rein zu-f~llig. 17 an 5 aufeinanderfolgenden Tagen unabhi~ngig bearbeitete Analysen derselben Serum- mischung schwankten zwisehen 9,05 und 9,6 rag/100 ml und lieferten einen Mittelwer t yon 9,27 rag/100 ral bei einer Standardabweichung von~ 0,16 rag/100 nil. [1] Amer. J. Clin. :P~th. 45, 290--296 (1966). Pathol. L~b. Service, Veterans Admin. Hosp., Wilmington, De]. (USA). A. KOSAK

Zur spektrophotometrisehen Bestimmung yon Calcium und Magnesium im Blut- serum benutzen E. G. LA~:I~ und M. B. WILLIAMS [1] die gemeinsame Kom- plexbildung bolder Elemente mit der freien S~iure yon Arsenazo und ansehliel3ende Maskierung des Calciums mit AGTA [Athylen-bis(oxy-gthylennitrilo)-tetraessig- sgure]. Aus der Differenz ergibt sich der Calciumgehalt. Beim ptif-Wert 9,6 ist fiir