156 Bericht: Spezielle analytisohe Methoden. Bestimmung. Man lSst das wie beschrieben hergestellte und gewaschene Reineckat in 25 ml Aceton und colorimetriert gegen reines Aceton. Die Eichkurve ist eine Gerade. 1--10 mg Falieain sind bestimmbar. -- Weitere colorimetrische Bestim- mungen sind alff Grund der Ubefffihrung in die gelbe Verbindung mit ElCI)~A~N- schem Salz und in die Verbindung mit m-Dinitrobenzol mSglich. -- Die polaro- graphische Bestimmung gelingt auch in Anwesenheit yon Adrenalin. Die n~heren Bedingungen dazu sind nieht angegeben. H. KUI~TENACKER. Zur Bestimmung yon Succinyl-bis-cholin in injizierten L5sungen eignet sich nach R. RUTKOWSKI 1 sowohl die ~llung mit Tetraphenylbornatrium als aueh die Fallung mit REI:~ECKE-SaIz. ~it Estern erreieht man eine Genauigkeit yon 99,2 bis 99,5%. Bei Verwendung yon I~EINECKE-Salz ergibt sich die M5gliehkeit, durch Messung der Extinktion des gel5sten ~iederschlages die ]3estimmung zu verein- faehen. Man kann z. B. 1,5 ml einer Suceinyl-bis-cholin]Ssung, die bis 50 mg ent- halten kann, mit 38,5 ml Wasser verdfinnen und 10 ml 2%iger Rm~ECKE-SalzlSsung zugeben. Es scheidet sich sofort ein kSrniger hellroter ~Tiederschlag ab, der nach 2 Std durch einen Porzellanfiltertiegel abgesaugt wird. Der Niedersehlag wird in 250 ml Aceton gel5st und die Extinktion yon 5 ml dieser L5sung im Gebiet des Absorptionsmaximums (510 m#) bei 1 cm Schiehtdieke gemessen. Die Arbeit ent- halt genauere Angaben fiber die Umrechnungsfaktoren, Extinktion und Eichkurve. K. KINSBERG. Eine gasvolnmetrische Methode zur Bestimmung yon Isonicotinsiiurehydrazid (INH) hat H. I-Ikl~TING 2 ausgearbeitet. Acylierte Hydrazide werden ebenso wie 5' ]: Abb. 1. Apparatur zur Bestimmung von IN:I[ nach HAR~ING. Hydrazin selbst dutch Oxydationsmittel zu Stick- stoff oxydiert, der gemessen wird: RCONHNH~ ~- 0 = RCHO -~ H~O ~- N 2. ~bersehfissiges 0xydationsmittel oxydiert den Aldehyd zur entsprechenden Saute, greift aber den Stickstoff nieht an. Mit Hi]re einer einfachen Apparatur (Abb. 1)]assen sich auf diese Weise INH und andere Hydrazide, aueh Hydrazin selbst, in Gegenwart anderer Verbindungen (aul3er Derivaten yon Thiosemicarbazid, die ebenfalls unter Stiekstoffentwicklung zersetzt werden), be- stimmen. -- Aus/i~hrung. Nachdem die Gas- bfirette D (eine gewShnliche 20 ml-Bfirette) mit Hflfe des Niveaugef~es E bis zur 0-Marke mit destilliertem Wasser geffillt ist, wird der KolbenA (80 ml Inhalt) mit einer wafirigen LSsung yon INH besehickt (z. ]3. eine 50 mg Tablette ver- teilt in 20 ml Wasser). Dann gibt man 10 ml einer 20%igen I~O]:[-LSsung hinzu und ver- schlie~t den Kolben. Man gibt nun in den Seiten- kolben B (20 m] Inhalt) mit einer Pipette 20 ml einer 20%igen LSsung yon Kaliumhexacyano- ferrat(III) und verschlieBt B. Nach 10 min schlieBt man den Hahn C und fiihr~ den Inhalt 1 Arzneimittel-Forsch. 3, 537--539 (1953). Chem. Werke Dr.R. Reiss, Berlin-West. J. Amer. pharmac. Assoc., sei. Edit., 42, 323--324 (1953). Harting y Ci&, Ltda., Santiago de Chile.

Zur Bestimmung von Succinyl-bis-cholin

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156 Bericht: Spezielle analytisohe Methoden.

Bestimmung. Man lSst das wie beschrieben hergestellte und gewaschene Reineckat in 25 ml Aceton und colorimetriert gegen reines Aceton. Die Eichkurve ist eine Gerade. 1--10 mg Falieain sind bestimmbar. - - Weitere colorimetrische Bestim- mungen sind alff Grund der Ubefffihrung in die gelbe Verbindung mit ElCI)~A~N- schem Salz und in die Verbindung mit m-Dinitrobenzol mSglich. - - Die polaro- graphische Bestimmung gelingt auch in Anwesenheit yon Adrenalin. Die n~heren Bedingungen dazu sind nieht angegeben. H. KUI~TENACKER.

Zur Bestimmung yon Succinyl-bis-cholin in injizierten L5sungen eignet sich nach R. RUTKOWSKI 1 sowohl die ~ l l u n g mit Tetraphenylbornatrium als aueh die Fallung mit REI:~ECKE-SaIz. ~ i t Estern erreieht man eine Genauigkeit yon 99,2 bis 99,5%. Bei Verwendung yon I~EINECKE-Salz ergibt sich die M5gliehkeit, durch Messung der Extinktion des gel5sten ~iederschlages die ]3estimmung zu verein- faehen. Man kann z. B. 1,5 ml einer Suceinyl-bis-cholin]Ssung, die bis 50 mg ent- halten kann, mit 38,5 ml Wasser verdfinnen und 10 ml 2%iger Rm~ECKE-SalzlSsung zugeben. Es scheidet sich sofort ein kSrniger hellroter ~Tiederschlag ab, der nach 2 Std durch einen Porzellanfiltertiegel abgesaugt wird. Der Niedersehlag wird in 250 ml Aceton gel5st und die Extinktion yon 5 ml dieser L5sung im Gebiet des Absorptionsmaximums (510 m#) bei 1 cm Schiehtdieke gemessen. Die Arbeit ent- halt genauere Angaben fiber die Umrechnungsfaktoren, Extinktion und Eichkurve.

K. KINSBERG.

Eine gasvolnmetrische Methode zur Bestimmung yon Isonicotinsiiurehydrazid (INH) hat H. I-Ikl~TING 2 ausgearbeitet. Acylierte Hydrazide werden ebenso wie

�9 5' ]:

Abb. 1. Apparatur zur Bestimmung von IN:I[ nach HAR~ING.

Hydrazin selbst dutch Oxydationsmittel zu Stick- stoff oxydiert, der gemessen wird:

RCONHNH~ ~- 0 = RCHO -~ H~O ~- N 2.

~bersehfissiges 0xydationsmittel oxydiert den Aldehyd zur entsprechenden Saute, greift aber den Stickstoff nieht an. Mit Hi]re einer einfachen Apparatur (Abb. 1)]assen sich auf diese Weise I N H und andere Hydrazide, aueh Hydrazin selbst, in Gegenwart anderer Verbindungen (aul3er Derivaten yon Thiosemicarbazid, die ebenfalls unter Stiekstoffentwicklung zersetzt werden), be- stimmen. - - Aus/i~hrung. Nachdem die Gas- bfirette D (eine gewShnliche 20 ml-Bfirette) mit Hflfe des Niveaugef~es E bis zur 0-Marke mit destilliertem Wasser geffillt ist, wird der KolbenA (80 ml Inhalt) mit einer wafirigen LSsung yon I N H besehickt (z. ]3. eine 50 mg Tablette ver- teilt in 20 ml Wasser). Dann gibt man 10 ml einer 20%igen I~O]:[-LSsung hinzu und ver- schlie~t den Kolben. Man gibt nun in den Seiten- kolben B (20 m] Inhalt) mit einer Pipette 20 ml einer 20%igen LSsung yon Kaliumhexacyano- ferrat(III) und verschlieBt B. Nach 10 min schlieBt man den Hahn C und fiihr~ den Inhal t

1 Arzneimittel-Forsch. 3, 537--539 (1953). Chem. Werke Dr.R. Reiss, Berlin-West. J. Amer. pharmac. Assoc., sei. Edit. , 42, 323--324 (1953). Harting y Ci&,

Ltda., Santiago de Chile.