364 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 178 gruppen in das Zghlrohr eintreten. Die Druckbestimmung soil auf ~: 0,2 Torr, die Temperaturbestimmung auf ~: 0,2 ~ C genau ablesbar sein. Nach einer jeweiligen Druckerh6hung, die durch Eintritt einer gewissen Menge trockener Luft in die Apparatur erfolgt, wird eine Messung der c~-S~rahlenintensitgt vorgenommen. Zur Aufnahme eines Spektrums werden mehrere Stunden benSgigt. Von einem mit natiirlichem Uran hergestellten Prgparat wurde eine l~eichweite-Intensitgtskurve aufgenommen, die bei Anwendung der gegebenen Gleiehung ein s235 yon 0 :~ 0,03 ergab. 1 Atompraxis 6, 154--158 (1960). Lehrstuhl Kernspektroskopie, T. It. Dresden. A. SP~.~G Zinn(II). J. 1~. A. A~D~SO~, J.L. G~ETT und L.C. Loc~ 1 haben 14 substituierte Nitronaphthalinderivate auf ihre Eignung als Reagentien fi~r den fluorimetrisehen Zinnaehweis untersucht, und zwar Dinitronaphthaline, Dinitro- naphthylamine, halogensubstituierte Mononitronaphthylamine, Mononitroso- und Dinitronaphthole und ihre Sulfonsguren. Es zeigt sich, dab die Intensitgt der Fluorescenz yon 2 Faktoren abhgngig ist: 1. yon der Stellung der Nitrogruppe im Naphthalinkern, ob e- oder fl-Stellung, und 2. yon dem elektropositiven oder -negativen Charakter der anderen Substituenten. Die Nachweise werden in der bereits beschriebenen ~ Art als Tfipfelproben durehgefiihrt. Die Gegenwart yon konz. Salzsgure verstgrkt die Intensitgt der Fluorescenz. Die intensivste Fluores. eenz geben l-Nitronaphthalin und 1-Nitroso.2-naphthol, beide als 0,1~ L5sung in einem Gemiseh (1:1) aus 96~ Athanol und 10n Salzs~ure (beide blaue Fhorescenz), sowie die 0,1~ LSsung yon 2-Nitro-4-ehlor-l-naphthylamin in einem Gemisch (3:1) aus 96% igem Athanol und 10 n Salzs~ure (gelbgrfin) und die 0,1~ wgBrige LSsung yon 1-Nitroso-2-naphthol-3,6-disulfons~ure (grfinblau) ; eine starke Fluoreseenz zeigen 2-Nitronaphthalin (purpur), 1,5-Dinitronaphthalin (purpurblau), 1,8-Dinitronaphthalin (purpurblau), alle als 0,1~ L5sungen in ~thanol/Salzsgure (1 : 1), sowie 2,4-Dinitro-l-naphthylamin (purpurrot) in Athanol/ Sa]zsi~ure (3:1). Die fibrigen untersuehten Verbindungen geben nur eine schwache Fluorescenz. Alle Reagentien sprechen noeh auf 10 -~ g Sn ~+ an, 1-Nitronaphthalin, 1,5-Dinitronaphthalin, 2-Jod-4-nitro-l-naphthylamin und 1-Nitroso-2-naphthol-3,6 - disulfons~ure sogar auf 10 -a g. Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 22, 1--7 (1960). Univ. Sydney (Australien). -- A~n~RSO~, J. 1~. A., B. C~w~o~) u. J. L. GAnneTT: Anal. chim. Aeta (Amster- dam) 19, 1 (1958) ; vgl. diese Z. 166, 144 (1959). Siehe auch diese Z. 145, 210 (1955) ; 156, 141 (1957); 163, 136 (1958). LIS]~LOTT JOItANNSEN Zur Bestimmung yon Wismut in Gegenwart yon Blei verwendet P.F.S. CAI~T- w~mn~r 1 die F~11ung yon basischem Wismutformiat aus homogener L6sung dutch Harnstoffhydrolyse. Man erh~]t dabei einen dichten und gut fiitrierbaren Nieder- schlag, der sieh leicht zum Oxyd vergliihen ]~l~t. Fehler dutch Adsorption und Okldusion sind so gering, dal~ man sie vernachl~ssigen kann. -- Arbeitsweise. Man versetzt die ProbelSsung, die ein Volumen von 200 ml (mit 100--500 rag Bi und his 500 mg Pb) haben soil, mit 2,5 ml Ameisens~ure und 10 g Harnstoff sowie einigen Tropfen Bromkresolgrfin-IndicatorlSsung und erhitzt, bis die Farbe der LSsung (bei pE 4,5--5,0) in Blaugrfin iibergeht. Den ~Tiedersehlag filtriert man dann heil~ dutch einen Porzellantiegel, w~scht mit warmem Wasser, trocknet in einem Ofen bei 105--110 ~ C und vergliiht bei etwa 500 ~ C vorsichtig bis zur Ge- wichtskonstanz (Bi20~). -- Zugesetzte Bi-Mengen wurden mit einem Fehler yon hSehstens 0,230/0 wiedergefunden. z Analyst 85, 216--220 (1960). Sir John Cass Coll., London (England). LISELOTT JOItANNSEbT

Zur Bestimmung von Wismut in Gegenwart von Blei

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364 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 178

gruppen in das Zghlrohr eintreten. Die Druckbestimmung soil auf ~: 0,2 Torr, die Temperaturbestimmung auf ~: 0,2 ~ C genau ablesbar sein. Nach einer jeweiligen Druckerh6hung, die durch Eintr i t t einer gewissen Menge trockener Luft in die Apparatur erfolgt, wird eine Messung der c~-S~rahlenintensitgt vorgenommen. Zur Aufnahme eines Spektrums werden mehrere Stunden benSgigt. Von einem mit natiirlichem Uran hergestellten Prgparat wurde eine l~eichweite-Intensitgtskurve aufgenommen, die bei Anwendung der gegebenen Gleiehung ein s235 yon 0 :~ 0,03 ergab.

1 Atompraxis 6, 154--158 (1960). Lehrstuhl Kernspektroskopie, T. It. Dresden. A. SP~.~G

Zinn(II) . J. 1~. A. A~D~SO~, J . L . G ~ E T T und L.C. Loc~ 1 haben 14 substituierte Nitronaphthalinderivate auf ihre Eignung als Reagentien fi~r den fluorimetrisehen Zinnaehweis untersucht, und zwar Dinitronaphthaline, Dinitro- naphthylamine, halogensubstituierte Mononitronaphthylamine, Mononitroso- und Dinitronaphthole und ihre Sulfonsguren. Es zeigt sich, dab die Intensitgt der Fluorescenz yon 2 Faktoren abhgngig ist: 1. yon der Stellung der Nitrogruppe im Naphthalinkern, ob e- oder fl-Stellung, und 2. yon dem elektropositiven oder -negativen Charakter der anderen Substituenten. Die Nachweise werden in der bereits beschriebenen ~ Art als Tfipfelproben durehgefiihrt. Die Gegenwart yon konz. Salzsgure verstgrkt die Intensitgt der Fluorescenz. Die intensivste Fluores. eenz geben l-Nitronaphthalin und 1-Nitroso.2-naphthol, beide als 0,1~ L5sung in einem Gemiseh (1:1) aus 96~ Athanol und 10n Salzs~ure (beide blaue Fhorescenz), sowie die 0,1~ LSsung yon 2-Nitro-4-ehlor-l-naphthylamin in einem Gemisch (3:1) aus 96% igem Athanol und 10 n Salzs~ure (gelbgrfin) und die 0,1~ wgBrige LSsung yon 1-Nitroso-2-naphthol-3,6-disulfons~ure (grfinblau) ; eine starke Fluoreseenz zeigen 2-Nitronaphthalin (purpur), 1,5-Dinitronaphthalin (purpurblau), 1,8-Dinitronaphthalin (purpurblau), alle als 0,1~ L5sungen in ~thanol/Salzsgure (1 : 1), sowie 2,4-Dinitro-l-naphthylamin (purpurrot) in Athanol/ Sa]zsi~ure (3:1). Die fibrigen untersuehten Verbindungen geben nur eine schwache Fluorescenz. Alle Reagentien sprechen noeh auf 10 -~ g Sn ~+ an, 1-Nitronaphthalin, 1,5-Dinitronaphthalin, 2-Jod-4-nitro-l-naphthylamin und 1-Nitroso-2-naphthol-3,6 - disulfons~ure sogar auf 10 -a g.

Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 22, 1--7 (1960). Univ. Sydney (Australien). - - A~n~RSO~, J. 1~. A., B. C ~ w ~ o ~ ) u. J. L. GAnneTT: Anal. chim. Aeta (Amster-

dam) 19, 1 (1958) ; vgl. diese Z. 166, 144 (1959). Siehe auch diese Z. 145, 210 (1955) ; 156, 141 (1957); 163, 136 (1958). LIS]~LOTT JOItANNSEN

Zur Bestimmung yon Wismut in Gegenwart yon Blei verwendet P .F .S . CAI~T- w~mn~r 1 die F~11ung yon basischem Wismutformiat aus homogener L6sung dutch Harnstoffhydrolyse. Man erh~]t dabei einen dichten und gut fiitrierbaren Nieder- schlag, der sieh leicht zum Oxyd vergliihen ]~l~t. Fehler dutch Adsorption und Okldusion sind so gering, dal~ man sie vernachl~ssigen kann. -- Arbeitsweise. Man versetzt die ProbelSsung, die ein Volumen von 200 ml (mit 100--500 rag Bi und his 500 mg Pb) haben soil, mit 2,5 ml Ameisens~ure und 10 g Harnstoff sowie einigen Tropfen Bromkresolgrfin-IndicatorlSsung und erhitzt, bis die Farbe der LSsung (bei pE 4,5--5,0) in Blaugrfin iibergeht. Den ~Tiedersehlag filtriert man dann heil~ dutch einen Porzellantiegel, w~scht mit warmem Wasser, trocknet in einem Ofen bei 105--110 ~ C und vergliiht bei etwa 500 ~ C vorsichtig bis zur Ge- wichtskonstanz (Bi20~). -- Zugesetzte Bi-Mengen wurden mit einem Fehler yon hSehstens 0,230/0 wiedergefunden.

z Analyst 85, 216--220 (1960). Sir John Cass Coll., London (England). LISELOTT JOItANNSEbT