300 Bericht: Spezielle analytische lVlethoden Zur bromatometrischen Bestimmung yon Antimon in Hartblei modifizieren ]~. G. Baow~, L P. Fo~s~w und T. J. HA:f]~s ~ die yon 1%.M. BLACK 2 angegebene Methode. Es kSnnen Gehalte bis zu 12% Antimon erfaBt werden. -- A~beitsweise. Bei einem Antimongehalt yon 3% (6%; 12%) werden 3 g (1,5 g; 0,75 g) der Legie- rung in einer frisch bereiteten Misehung yon 10 ml Wasser, 10 m130%igem Wasser- stoffperoxyd and 5 ml Eisessig (D 1,05) gelSst, l~aeh Zugabe yon 25 ml Salz- s~ure (D 1,18) erhitzt man 10 rain auf dem Dampfbad, versetzt mit 50 ml 10 Vol-%- iger SehwefeldioxydlSsung, digeriert weitere 15 rain auf dem Dampfbad und koeht naeh Verdfinnen mit 50 ml Wasser bis zum Vertreiben des Sehwefeldioxyds (mindestens 15 rain). Die warme LSsung ~vird mit 0,1 n Ka]iumbromatlSsung titriert, wobei man in der I~/~he des Endpunktes 3 Tropfen einer 0,02%igen LSsung von Methylrot in 60%igem Alkohol zusetzt und ]angsam welter bis zur Entf/irbung titriert. Fiir genaue Bestimmungen ist ein Blindwert mit reinem Blei anzusetzen. -- Die Zeit fiir eine Einzelbestimmung betr~gt 50 rain, der 1%hler ]iegt bel 0,011% abs. StSrungen dureh andere Elemente wurden nicht untersueht. H. G~SCt~AGE~ Die colorimetrische Bestimmung yon Beryllium in Titanlegierungen mit 0,25 bis 1,0% Be fiihren L. C. COV~GTO~ und M. J. MILES 3 mit dem yon F.A.VINcI ~ vorgeschlagenen 4-(p-Iqitrophenylazo)-orcin in gepufferter aikalischer LSsung dureh. Das Reagens wird in 0,1 n Natronlauge gelSst und die rotbraune F/~rbung in einer 0,4 n, mit Borat und Citrat gepufferten l~atronlauge entwiekelt. Mg, Zn, Cu, I~i, Fe, Cr und Ca werden mit Tetranatrium/~thylendiamintetraacetat (Tetranatrium- ~DTA) maskiert; die StSrung durch Ti wird ebenfalls mit diesem Reagens unter Zusatz yon Wasserstoffperoxyd vermieden. V mid Me bilden bei dem herrschenden p~-Wer~ keine gefarbten Peroxyde. F-- und Bl~4--Ionen stSren. -- Aus]i~hrung. 5 g der Probe ]Sst man in Saizs~ure (1:1) oder 20%iger Sch~vefe]s/~ure, verdiinnt auf 100 ml und verwendet davon einen aliquoten Teil, der 0,05--0,6 mg Be und nicht mehr als 5 mg Mg, 20 mg Ca, 10 mg Fe, 35 mg A1 und 100 mg Ti enth/ilt. Man verdiinnt auf 15 ml, versetzt mit 15 ml 3%iger Wasserstoffperoxyd- und 5 ml Tetranatrium-J~DTA-LSsung (1 Vol 47%ige w~Brige L5sung mit 3Vol Wasser verdiinnt) und stellt mit Lauge oder Salzsaure auf PH 5,5 ein. Naeh 5 rain gibt man 10 ml Pufferl5sung (116 g Citronens/~ure q- 58,7 g wasserfreies l~atrinmborat -k 210 g I~aOH im Liter) und naeh weiteren 5 rain genau 10 m] der 1%agens- 15sung (s. unten) hinzu und verdiinnt im MeBkolben auf 100 ml. Naeh 10 rain mil]t man die Absorption bei 515 m/~ gegen eine BlindlSsung der l~eagentien. Mit be- kannten Mengen Be wird eine Eichkurve aufgestellt. -- Reagensl6sung. Man 15st 0,150 g 4-(p-iNitrophenylazo)-orein dureh 5stiindiges l~iihren in 500ml 0,1 n Natronlauge und filtriert ansehlieBend dutch Asbest. In dunkler Flasche ist die LSsung einen Monat haltbar. G. DENK Zur Bestlmmung yon Magnesium lind Eisen in Titan nnd semen Legierungen empfehlen L. M. BvnANovA, L. A. ~EENASEVA und T. V. MAT~OSOVA 5 das folgende Verfahren, bei dem Magnesium mit Paranitrobenzolazoresorcin (Magneson I) und Eisen mit o-Phenanthrolin colorimetrisch erfa~t werden. -- Magnesiumbestimmung. Zur LSsung tier Probe wird Wasserstoffperoxyd verwendet; die gelbe Farbe der Pertitansaure stSrt nieht, well Titan in tier vor der Bestimmung stark alkalisch gemachten LSsung in eine farblose Peroxydverbindung iibergeht. Die 1Nachweis- 1 Metallurgia (Manchester) 55, 45--47 (1957). British Enka, Ltd., Aintree (Engld,). 2 Analyst 75, 166 (1950); vgl. diese Z. 134, 63 (1951/52). Analyt. Chemistry 28, 1728--1730 (1956). Titanium Meta]s Corp. of America, Henderson, Nev. (USA). Analyt. Chemistry 25, 1580 (1953); vgl. diese Z. 143, 47 (1954). ~:Zavodskaja Laborat. 22, 1419--1421 (1956).

Zur bromatometrischen Bestimmung von Antimon in Hartblei

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300 Bericht: Spezielle analytische lVlethoden

Zur bromatometrischen Bestimmung yon Antimon in Hartblei modifizieren ]~. G. Baow~, L P. F o ~ s ~ w und T. J. HA:f]~s ~ die yon 1%. M. BLACK 2 angegebene Methode. Es kSnnen Gehalte bis zu 12% Antimon erfaBt werden. - - A~beitsweise. Bei einem Antimongehalt yon 3% (6%; 12%) werden 3 g (1,5 g; 0,75 g) der Legie- rung in einer frisch bereiteten Misehung yon 10 ml Wasser, 10 m130%igem Wasser- stoffperoxyd and 5 ml Eisessig (D 1,05) gelSst, l~aeh Zugabe yon 25 ml Salz- s~ure (D 1,18) erhitzt man 10 rain auf dem Dampfbad, versetzt mit 50 ml 10 Vol-%- iger SehwefeldioxydlSsung, digeriert weitere 15 rain auf dem Dampfbad und koeht naeh Verdfinnen mit 50 ml Wasser bis zum Vertreiben des Sehwefeldioxyds (mindestens 15 rain). Die warme LSsung ~vird mit 0,1 n Ka]iumbromatlSsung titriert, wobei man in der I~/~he des Endpunktes 3 Tropfen einer 0,02%igen LSsung von Methylrot in 60%igem Alkohol zusetzt und ]angsam welter bis zur Entf/irbung titriert. Fiir genaue Bestimmungen ist ein Blindwert mit reinem Blei anzusetzen. - - Die Zeit fiir eine Einzelbestimmung betr~gt 50 rain, der 1%hler ]iegt bel 0,011% abs. StSrungen dureh andere Elemente wurden nicht untersueht. H. G~SCt~AGE~

Die colorimetrische Bestimmung yon Beryllium in Titanlegierungen mit 0,25 bis 1,0% Be fiihren L. C. COV~GTO~ und M. J. MILES 3 mit dem yon F.A.VINcI ~ vorgeschlagenen 4-(p-Iqitrophenylazo)-orcin in gepufferter aikalischer LSsung dureh. Das Reagens wird in 0,1 n Natronlauge gelSst und die rotbraune F/~rbung in einer 0,4 n, mit Borat und Citrat gepufferten l~atronlauge entwiekelt. Mg, Zn, Cu, I~i, Fe, Cr und Ca werden mit Tetranatrium/~thylendiamintetraacetat (Tetranatrium- ~DTA) maskiert; die StSrung durch Ti wird ebenfalls mit diesem Reagens unter Zusatz yon Wasserstoffperoxyd vermieden. V mid Me bilden bei dem herrschenden p~-Wer~ keine gefarbten Peroxyde. F-- und Bl~4--Ionen stSren. - - Aus]i~hrung. 5 g der Probe ]Sst man in Saizs~ure (1:1) oder 20%iger Sch~vefe]s/~ure, verdiinnt auf 100 ml und verwendet davon einen aliquoten Teil, der 0,05--0,6 mg Be und nicht mehr als 5 mg Mg, 20 mg Ca, 10 mg Fe, 35 mg A1 und 100 mg Ti enth/ilt. Man verdiinnt auf 15 ml, versetzt mit 15 ml 3%iger Wasserstoffperoxyd- und 5 ml Tetranatrium-J~DTA-LSsung (1 Vol 47%ige w~Brige L5sung mit 3Vol Wasser verdiinnt) und stellt mit Lauge oder Salzsaure auf PH 5,5 ein. Naeh 5 rain gibt man 10 ml Pufferl5sung (116 g Citronens/~ure q- 58,7 g wasserfreies l~atrinmborat -k 210 g I~aOH im Liter) und naeh weiteren 5 rain genau 10 m] der 1%agens- 15sung (s. unten) hinzu und verdiinnt im MeBkolben auf 100 ml. Naeh 10 rain mil]t man die Absorption bei 515 m/~ gegen eine BlindlSsung der l~eagentien. Mit be- kannten Mengen Be wird eine Eichkurve aufgestellt. - - Reagensl6sung. Man 15st 0,150 g 4-(p-iNitrophenylazo)-orein dureh 5stiindiges l~iihren in 500ml 0,1 n Natronlauge und filtriert ansehlieBend dutch Asbest. In dunkler Flasche ist die LSsung einen Monat haltbar. G. DENK

Zur Bestlmmung yon Magnesium lind Eisen in Titan nnd semen Legierungen empfehlen L. M. BvnANovA, L. A. ~EENASEVA und T. V. MAT~OSOVA 5 das folgende Verfahren, bei dem Magnesium mit Paranitrobenzolazoresorcin (Magneson I) und Eisen mit o-Phenanthrolin colorimetrisch erfa~t werden. - - Magnesiumbestimmung. Zur LSsung tier Probe wird Wasserstoffperoxyd verwendet; die gelbe Farbe der Pertitansaure stSrt nieht, well Titan in tier vor der Bestimmung stark alkalisch gemachten LSsung in eine farblose Peroxydverbindung iibergeht. Die 1Nachweis-

1 Metallurgia (Manchester) 55, 45--47 (1957). British Enka, Ltd., Aintree (Engld,). 2 Analyst 75, 166 (1950); vgl. diese Z. 134, 63 (1951/52).

Analyt. Chemistry 28, 1728--1730 (1956). Titanium Meta]s Corp. of America, Henderson, Nev. (USA).

Analyt. Chemistry 25, 1580 (1953); vgl. diese Z. 143, 47 (1954). ~:Zavodskaja Laborat. 22, 1419--1421 (1956).