2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft beztigliehe. 209

Die Bekanntgabe an weitere Kreise soll vor allem den jungen Chemikern in der Metall-, I-Iiitten- nnd sonstigen ehemischen Industrie yon Nutzen sein; dem noeh Stndierenden will das Bueh die Kenntnis der Grnnds/itze praktisehen Arbeitens it/ der Industrie vermitteln. Der Inhalt des Buehes ist alphabetiseh geordnet naeh den' 45 behandelten Elementen, die Platingruppe, Kalium und Natrium, Niob und' Tantal, Selen nnd Tellur sind sis je ein Kapitel gefagt. Ein Anhang bringt aus- gewghlte Methoden besonderer Art, z. B. die Bestimmnng des Sguregehaltes yon TransformatorenSlen, die Trink- und Gebrauehswasseruntersuehung. Bei der Hgrte- bestimmung wird aueh die yon SC~WAI~Z~BACt~ eingeftihrte Komplexonmethode kurz besehrieben. Den Absehlug bilden Vorsehriiten fiir die Herstellung yon StandardlSsungen fiir die Aeidimetrie und Alkalimetrie. Das 71 Namen fassende Literaturregister bertieksiehtigt nur in England und den Vereinigten Staaten heraus: gegebene Werke und VerSffentliehungen. Wertvoll sind besonders die den einzelnen Kapiteln beigeftigten Absehnitte ,,special procedures '~. So finden sieh im Fluor- kapitel, nm ein Beispiel zu nennen, Hinweise auf die Bestimmung yon Natrium- sflieofluorid in Holzkonservierungsmitteln, anf Untersuehung yon gasfSrmigem Fluor und auf die FIuorbestimmung in orggnisehen Verbindungen. Die Bestimmung "con Fhor in Nahrungsmitteln und Wasser wird, als yon grunds~tzlieher Bedentung flit alle Snbstanzen mit geringem Flnorgehalt, genau besehrieben. Ats kennzeich- nend fiir das Werk sei ferner angefiihrt, dab beim Kapitel ,,Bor" eine genaue Vor- sehrift ftir die Bestimmnng geringster Mengen besonders in Stahl (naeh T. I~.. Clr~isGI~X~) mit detaillierter Skizze der verwendeten Spezialapparatur gegeben wird. Die den einzelnen Kapiteln angesehlossenen Literaturangaben erstreeken sieh his auf das Jahr 1953; sic beziehen sieh zum Teil auf sehr kompetente Autoren der einzelnen Faehgebiete. Das Bueh ist naeh Meinnng des Referenten eine sehr wert- volle Bereieherung der bisher ersehienenen analytisehen Faehliteratur. A. EIcI~LXl~.

K. TItlI~-IUS : Anleitung zur Analyse der LSsungsmittel. 86 Seiten nnd 7 Abbildungen im Text. Vertag Johann Ambrosius Barth, Leipzig 1953. Preis broseh. DM 4.50.

Die l~rage der L6sungsmittel gewinnt in der heutigen Industrie Iiir Herstellungs- ver~ahren und aus hygienisehen Griinden immer mehr Bedeutnng nnd damit besteht aueh ein steigendes Bediirfnis naeh entspreehenden Analysenverfahren. Die vor- liegende Anleitung tr/~gt dem dutch eingehende Besehreibnng der physikalisehen und ehemisehen Bestimmungsmethoden einfaeher und gemisehter L6sungsmittel (Verdfinnungsmittel, Versehnittmittel) Reehnung. In die Betrachtnng einbezogen sind aueh die fltiehtigen Komponenten volt teehniseh genutzten Aufl6sungen irgendweleher Stoffe oder Stoffgemisehe. Bei den besehriebenen Yerfahren handelt es sieh in den ersten K~piteln um physikalisehe und ehemisehe Voruntersuehungen. Den Hanptteil des Werkes nehmen die Methoden zum qualitativen Naehweis und zur quantitativen Bestimmung der einzelnen LSsungsmittel bzw. LSsungsmittel- gruppen ein. Sie sind eingeteilt in Kohlenwasserstoffe, Terpentin61 und seine Austausehprodukte, Chlorkohlenwasserstoffe, Ketone, Ester, Nther nnd Aeetale, Alkohole. Erg~nzt wird das Werk dutch eine Tabelle, die Angaben fiber Siedepunkt, Diehte, Breehungsindex, Viskosit~t und l~lammpunkt yon h~ufig verwendeten LSsungsmitteln enthglt. Die Literatnr ist bis in die neueste Zeit beriieksiehtigt. Das kleine Werk wird yon allen gem benutzt werden, die mit einsehl~gigen Unter- suehungen zu tun haben. It. KURTENACKER.

Zur colorlmetrisehen Borbestimmung in Pflanzemnaterial und Bgclen ver- wendet A. K a ~ G ~ I die Farbreaktion mit einem acetylierten Chinalizarinreagens, das hergestellt wird, indem man der LSsnng yon 20 mg Chinaliz~rin in 750 m] konz.

1 j . South African. chem. Inst. (N.S.i 4, 109--114 (1951). Chem. Services, Dept. Agriculture, Pretoria.

z. anal. Chem., Bd. 1tl. 14

210 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Schwefelsiiure vorsichtig 250 ml Eisessig zuffigt und kiihlt. Das l~eagens ist gut verschlossen aufzubewahren (Reagens A). - - Ausfi~hrun9. Man erhitzt 0,1 g P]lanzenmateriaI in einem a]kalibestiindigen Reagensglas (20 • 100 mm) mit 2 ml konz. Schwefels~ure und 2--3 Tr. Perhydrol 30 rain lang bei 90 ~ C und wiederholt dies so oft, bis die LSsung farblos geworden ist. Nach dem Abkfihlen fiigt man 10 ml l%eagens A zu und miBt nach 40 rain gegen einen Blindansatz die blaue l~iirbung bei 640 m/~. Die Eiehkurve wird mit steigenden Mengen Bors~ure~estlSsung (10#g B/ml) aufgestellt und reicht yon 0--10/~g B/10 ml. Die Abnahmen werden in alkali- festen Reagensgliisern mit 1 ml ges~ttigter Ca(Ott)2-LSsung bei 125 ~ C eingedampft und dann wie beschrieben behandelt. Zur Bestlmmung der 16slichen Borsiiure in Bodenproben erhitzt man 25 g luf~trockene Probe in alkalifesten KSlbchen mit 50 ml Wasser 5 rain lang unter RfickfluI~. Dann fiigt man nach dem Abkfihlen zur leichte- ten Kliirung 1 ml gesi~ttigte Ca(OH)2-L5sung zu und zentrifugier~. Danach dampft man die l0 ml-Abnahme bis zur Troekne, zerstSrt dutch H2S04/H~O2-Behandlung die organische Substanz und bestimmr den Borgehalt wie angegeben. Den Gesamt- borgehalt ermittelt man aus einer 1 g-Einwaage dureh Aufschlul3 mit 6 g Iqa~C03, den man mit etwa 40--50 ml 5 n Schwefelsiiure auslaugt. Manfi i l l t mit Alkohol auf 250 ml auf, entnimmt nach dem Anfffillen und Durchmischen 10 ml, mit denen wie bereits beschrieben nach ZerstSrung der organisehen Substanz die Messung durch- geffihrt wird. Wenn Proben vorliegen, in denen keine organischen Substanzen ent- halten sind, arbeitet man mit 1 ml Abnahmen direkt und versetzt mit 10 ml Rea- genslSsung B, die wie l%eagens A hergestellt wird, aber an Stelle yon 750 ml Sehwe- fds~ure 550 ml konz. Schwefels~ure ~- 200 ml Oleum (15--20% SOa) enth~lt. Man stellt die Absorption nach 60 rain gegen einen Blindansatz lest. Die Eichkurve wird unter den gleichen Bedingungen aufgestellt.

Germaniumsaure gibt eine i~hnliche l~eaktion wie ]~orsiiure. Oxydierende Sub- stanzen miissen vorher entfernt werden. Eine Verminderung der l%eagenskonzen- tration auf 0,0005% setzt den Mei~bereich auf 30/~g/10 ml herab. Das Verh~ltnis yon Sehwefelsiiure zu Essigs~ure kann zwisehen 80/20 und 70/30% schwanken, ohne die MeBwerte zu beeinflussen. Durch Erwarmen der Me~lSsung auf 60 ~ C und wieder Abkfihlen, kann die Wartezeit zur Erreichung des Farbmaximums verkfirzt werden. Das Maximum wird bei Verfahren A nach ~0 rain, bei B erst nach 60 rain erreieht. Die Fiirbung ist dann fiir 24 Std konstant. Wenn Spuren Wasserstoffperoxyd in der LSsung verblieben sind, ist es ratsam, die Messung sofort nach Erreichung des Farb- maximums vorzunehmen. Beleganalysen und Angaben fiber Analysenfehler wurden nicht gebraeht. H. P o ~ .

Zur Bestimmun~ der Phosphors~tureverbindungen in Baumwollsaat verwenden W. A. Po~s jr., M. F. STAI~SBURY und C. L. HOFFeAUIR I die yon H. W. GEI~I~ITZ 2 modifizierte colorimetrische Methode yon C. ZI~ZADZE 8 (Methode I), in Verbindung mit der colorimetrischen Methode yon W. A. Po~s jr. und J. D. GVT~mI~ a (Me- rhode II). - - Die Gesamtphosphorsiiure wird nach der feuchten Veraschung mittels Schwe~els~ure und Wasserstoffperoxyd nach Meth. I bestimmt. Die anorganische Phosphors~iure wird aus dem mit Petrolather entfetteten Rfiekstand, welcher naeh Troeknung wiederum mit 0,75 n Trichloressigsiiure extrahiert wird, nach Meth. I I bestimmt. Die Bestimmung des siiureISslichen Phosphors, in welchem Phytiu, an- organischer Phosphor und Phosphorsiiurekohlenhydratester enthalten sind, erfolgt

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 36, 492--504 (1953). South. region. Res. Lab., New Orleans, La. (USA).

2 j . Assoc. off. agric. Chemists 23, 321 (1940). 3 Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 7, 227 (1935). 4 Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 18, 184 (1946).