238 Bericht: Spezielle analytische l~ethoden

f~Bes (s. oben) werden 50, 30 oder 6 ml ProbelSsnng mit 4--8, 1--4 bzw. 0,3--0,5 mg Phenol eingesetzt. NELLY XONOI~Y'~K

Zur direkten Titration yon 0xiransanerstoff empfiehlt A. J. DVl~BI~WA~ 1 an Stelle der friiher vcrwendeten MaBlSsung 2 den Gebrauch einer 0,1 n JBromwasser- sto/]16sung in Eisessig. Man ]eitet wasserfreien Bromwasserstoff mit ]angsamer FlieBgeschwindlgkeit dureh 1 Liter Eisessig, bis die gewiinschte l~ormalitat erreich~ ~st. Die MaB15sung wird nnter Aussehlu2 yon Luftfeuehtigkeit aufbewahrt (Karl Fischer-Biire~te mit VorratsgefaB) und gegen l~atriumcarbona~ (gelSst in Eisessig) unter Verwendung yon Kristallviolett als Indicator eingestellt. Der Titer der LSsung soll haufig kontrolliert werden. - - Arbeitsweise. 0,3--0,6 g der Probe werden in Chlorbenzol eder Benzol gel6st, mit 5 Tropfen einer 0,1%igen LSsung yon Kristallviolett in Eisessig versetzt und nnter standigem l~iihren (Magnetriihrcr) mit der vorbereiteten 0,1 n MaBlSsung bis zum Farbumschlag des Indicators (naeh Blaugriin) titriert. Die Titration soil m5glichst unter Ausschlu8 yon Luftfcuchtigkei~ durchgefiihrt wcrden, iNaeh dem besehriebenen Verfahren lassen sich die verschie- densten Epoxyde (z. B. Epoxyharze, Weichmacher) ohne Sehwierigkeiten bestimmen. Carbonsauren, Aldehyde, J~ther, Ester, Olefine and Peroxyde stSren nicht; Amine stSren, da sie mittitriert werden. Die Genauigkeit der Methode betr/~g~ nach den mitgeteilten Analysenzahlen einige tiulldertstel Prozente. t~. M ~ c m ~

IV. Spezielle analytische ltlethoden

2. A n a l y s e y o n M a ~ e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e ,

d e s H a n d e l s u n d d e r L a n d w i r ~ s c h a f ~

Bodenuntersuchung. Zur Bestimmung der austau8chbaren Basen und des S- Wertes variicrt P. PrE]~E~ a die Methode naeh B. M. Tuc~:E~ ~ dahingehend, dab cr die beim Durchwaschen durch den Boden nich~ eingetausehten Ammoniumionen der Ammoninmchloridl6sung nach Zusatz ~on Formaldehyd durch Titration mi~ Natronlauge bcstimmt (vgl. P. V~GELER und F. ALT]~5). Aus der Differenz zu einem Blindwert ergibt sich die Mcnge der gegen Basen yore Sorptionskomplex des Bodens eingetauschten Ammoniumionen. Bei stark carbonathaltigen B6den wird Alkohol zur AmmoniumchloridlSsung gegebcn, nm zu vermeidcn, dab sich Calcium- carbonat mit Ammoniumchlorid umsetzt. Die Umtauschl6sung wird dann wie folgt hergeste]lt: Man 15st 5,35 g Ammoniumchlorid in 315 ml Wasscr, gibt 665 ml 96%igen Alkohol zu and bringt die LSsnng mit Ammoniak auf p~ 7. Vergleiehs- untersuchungen zeigen, dab sieh bei fehlendem Alkoholzusatz Calciumcarbonat mit Ammoniumehlorid nmsetzt nnd bei zu starkem Alkoholzusatz der Basenaustauseh nnvollstgndig wird. Die Priifung der im Methodenb~ch 6 empfohlenen Bestimmung

1 Analyt. Chemistry 28, 2000--2001 (1956). Food Maehin. Chem. Corp., Buffalo7, 1N. Y. (USA).

Dv~B~T~I, A. J.: J. Amcr. Oil Chemists' Soc. 38, 221 (1956); vgl. diese Z. 155, 303 (1957).

Z. Pflanzenern~hr., Diing., Bodenkunde 75, 17--32 (1956). Landcsamt f. Bo- denforsch., Wiesbaden.

Austral. J. agrie. Res. 5, 706 (1954). Landwirtsch. Versuchsstat. 115, 305 (1933).

6 ttandbueh der landwirtschaftliehen Versuehs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch), Neumann-Verlag, ~adebeul-Bcrlin. 3 Aufl. (1955) S. 59.