396 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Zur Fluorbestimmung in Knochen und Ziihnen in Mengen yon 5--50 #g be- schreiben I-I. D. CI~E~Et~ und W. VOELKER 1 einen Destillationskolben, bei dem jeder tote Raum vermieden ist. Das Zahnmaterial (nicht weniger als 40 rag) wird 5 Std bei 700 ~ C im Muffelofen verascht und dalm bei 135 ~ C einer Destillation unterworfcn, wobei in Gegenwart yon HC104, Quarzsand und Wasserdampf in 11/2 Std das Fluor als I-I~SiF~ fiberdestilliert werden kann. Im Destillat wird die Menge Fluor durch Abschwi~chung der Farbe des Eisensalieylatkomplexes ge- messen. Bei der Destillation werden Chor-Ionen durch Zugabe yon Silbersulfat gebunden. K. HIIqSBERG. Die Brombestimmung in Kiirperfliissigkeiten wird yon G. I-IVNTEI% 2 in der Weise durchgeffihrt, dal~ der Extrakt mit einer bestimmten 1Vienge Na0C1 oxydiert und nach Reduktion des Uberschusses das Bromat jodometrisch bestimmt wird. -- Arbeitsvorsehri/t. Zu einer Broml6sung, die 50--350#g Brom enth~lt, gibt man 5 ml Phosphatl0uffer (40~ NaH2PO a 2 H20-L6sung ) dann 3 ml Hypochlorit- 15sung (1 n in 0,15 n Natron]auge), kocht 10 rain im Wasserbad, setzt dann 1 mi 50~ lqatriumformiatlSsung zu, kocht nochmals 5 rain und si~uert nach dem Abkfihlen mit 5 ml 6 n Schwefelsiiure an. Dann gibt man 1 ml 20~ Kalium- jodidlSsung zu und titriert sofort mit 0,005 n lqa~S203-LSsung (1 ml o~ 66,7#g Brom). Das Vohmen der LSsung daft zu Beginn hSehstens 10 ml betragen, ~nde- rungen der Laugen- oder Phosphatkonzentration sind ohne Einfiu~. I)urch 6 ml HypochloritlSsung wird der Leerwert stark vergr6~ert. Die Ausbeuten zwischen 10 und 320 #g sind sehr gut, doeh sinken die Werte betr&cht|ich, werm mehr als 90 mg l~aC1 vorhanden sind. Um Blut oder Serum zu veraschen, wird I ml mit 4 ml absol. ~thanol gemischt und zentrifugiert. Die fiberstehendc Flfissigkeit wird mit je 1 Tropfen 2 n KOH-L6sung und 2 n K~COa-LSsung versetzt, bei ll0~ gc- trocknet und fiber dem Bunsenbrenner schwaeh kurz geglfiht. Auf diese Weise treten keine Verluste an Brom auf. I)er Veraschungsrfickstand wird auf ein be- kanntes Volumen aufgeffiilt. Ham und Liquor mfissen im allgemeinen nicht der Behandlung mit Alkohol unterworfen werden. Bei der Veraschung yon Harn treten leicht Verluste auf. Der Fehler wird im Mlgemeinen mit :j: 1% bei 50 #g Brom angegeben. K. HINSBERG. Jod. (/ber die Jcdbestimmung i~ biologischem Material gibt G. MO~REiLE-DE CASTnO ~ einen ausffihrlichen ~berbliek hinsichtlich des organisch gebundenen Jods in Serum, Urin und der Schilddrfise. Nach eingehender Darlegung dcr AufschluB- und Bestimmungsmethoden wird die Methode yon A. C. CON~O~, 1%. E. SWE~SON, C. W. PA~K, E. C. GA~GLOFF, 1%. LIEBE~MAN~ und M. G. CURTIS als die erfolg- reichste, durch zahlreichc eigene Untersuchungen bestitigte, angegeben 4. IRI~GARD SCt/WEITZER. F4r die Bestimmung des eixei[3gebuudenen Jods in Rinderblutserum geben G. H. ELHS und G. D. DUNCA~ 5 eine neue Arbeitsvorschrift zur Durchffihrung des Cer(IV)-Arsenitverfahrens% -- Aus/i~hrung. Zu 4 ml des Serums gibt man 32 ml ZinksulfatlSsung (12,5 g ZnSO 4 . 7 H20 -~ 125 ml 0,25 n H2SO a in 1 1) und 4real 1 ml 0,75 n Natronlauge, schfittelt gut durch und zentrifugiert 10 rain mit 2000 U/min. Die fiberstehende Flfissigkeit ~drd abgegossen, durch 25 ml jodfreies 1 Biochem. Z. 324, 89--92 (1953) Univ. Mainz. Biochemic. J. 54, 42~5 (1953). Stoke Mandeville Hospital, Aylesburg, Bucks. a Laboratorio (Granada) 9, 1--23 (1954). Lab. C.S.I.C., Granada (Spanien). Surgery (St. Louis) 25, 510 (1949); vgl. diese Z. 130, 298 (1949/50). Analyt. Chemistry 25, 1558--1559 (1953). Deptm. of Agriculture, Ithaca, N.Y. Vgl. u. a. diese Z. 139, 72 (1953); 141, 237 (1954); 142, 396 (1954).

Zur Fluorbestimmung in Knochen und Zähnen

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396 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Zur Fluorbestimmung in Knochen und Ziihnen in Mengen yon 5--50 #g be- schreiben I-I. D. CI~E~Et~ und W. VOELKER 1 einen Destillationskolben, bei dem jeder tote Raum vermieden ist. Das Zahnmaterial (nicht weniger als 40 rag) wird 5 Std bei 700 ~ C im Muffelofen verascht und dalm bei 135 ~ C einer Destillation unterworfcn, wobei in Gegenwart yon HC104, Quarzsand und Wasserdampf in 11/2 Std das Fluor als I-I~SiF~ fiberdestilliert werden kann. Im Destillat wird die Menge Fluor durch Abschwi~chung der Farbe des Eisensalieylatkomplexes ge- messen. Bei der Destillation werden Chor-Ionen durch Zugabe yon Silbersulfat gebunden. K. HIIqSBERG.

Die Brombestimmung in Kiirperfliissigkeiten wird yon G. I-IVNTEI% 2 in der Weise durchgeffihrt, dal~ der Ext rakt mit einer bestimmten 1Vienge Na0C1 oxydiert und nach Reduktion des Uberschusses das Bromat jodometrisch bestimmt wird. - - Arbeitsvorsehri/t. Zu einer Broml6sung, die 50--350#g Brom enth~lt, gibt man 5 ml Phosphatl0uffer (40~ NaH2PO a �9 2 H20-L6sung ) dann 3 ml Hypochlorit- 15sung (1 n in 0,15 n Natron]auge), kocht 10 rain im Wasserbad, setzt dann 1 mi 50~ lqatriumformiatlSsung zu, kocht nochmals 5 rain und si~uert nach dem Abkfihlen mit 5 ml 6 n Schwefelsiiure an. Dann gibt man 1 ml 20~ Kalium- jodidlSsung zu und titriert sofort mit 0,005 n lqa~S203-LSsung (1 ml o~ 66,7#g Brom). Das Vohmen der LSsung daft zu Beginn hSehstens 10 ml betragen, ~nde- rungen der Laugen- oder Phosphatkonzentration sind ohne Einfiu~. I)urch 6 ml HypochloritlSsung wird der Leerwert stark vergr6~ert. Die Ausbeuten zwischen 10 und 320 #g sind sehr gut, doeh sinken die Werte betr&cht|ich, werm mehr als 90 mg l~aC1 vorhanden sind. Um Blut oder Serum zu veraschen, wird I ml mit 4 ml absol. ~thanol gemischt und zentrifugiert. Die fiberstehendc Flfissigkeit wird mit je 1 Tropfen 2 n KOH-L6sung und 2 n K~COa-LSsung versetzt, bei l l 0 ~ gc- trocknet und fiber dem Bunsenbrenner schwaeh kurz geglfiht. Auf diese Weise treten keine Verluste an Brom auf. I)er Veraschungsrfickstand wird auf ein be- kanntes Volumen aufgeffiilt. Ham und Liquor mfissen im allgemeinen nicht der Behandlung mit Alkohol unterworfen werden. Bei der Veraschung yon Harn treten leicht Verluste auf. Der Fehler wird im Mlgemeinen mit :j: 1% bei 50 #g Brom angegeben. K. HINSBERG.

Jod. (/ber die Jcdbestimmung i~ biologischem Material gibt G. MO~REiLE-DE CASTnO ~ einen ausffihrlichen ~berbliek hinsichtlich des organisch gebundenen Jods in Serum, Urin und der Schilddrfise. Nach eingehender Darlegung dcr AufschluB- und Bestimmungsmethoden wird die Methode yon A. C. CON~O~, 1%. E. SWE~SON, C. W. PA~K, E. C. GA~GLOFF, 1%. LIEBE~MAN~ und M. G. CURTIS als die erfolg- reichste, durch zahlreichc eigene Untersuchungen bestitigte, angegeben 4.

IRI~GARD SCt/WEITZER.

F4r die Bestimmung des eixei[3gebuudenen Jods in Rinderblutserum geben G. H. ELHS und G. D. DUNCA~ 5 eine neue Arbeitsvorschrift zur Durchffihrung des Cer(IV)-Arsenitverfahrens% - - Aus/i~hrung. Zu 4 ml des Serums gibt man 32 ml ZinksulfatlSsung (12,5 g ZnSO 4 . 7 H20 -~ 125 ml 0,25 n H2SO a in 1 1) und 4real 1 ml 0,75 n Natronlauge, schfittelt gut durch und zentrifugiert 10 rain mit 2000 U/min. Die fiberstehende Flfissigkeit ~drd abgegossen, durch 25 ml jodfreies

1 Biochem. Z. 324, 89--92 (1953) Univ. Mainz. Biochemic. J. 54, 4 2 ~ 5 (1953). Stoke Mandeville Hospital, Aylesburg, Bucks.

a Laboratorio (Granada) 9, 1--23 (1954). Lab. C.S.I.C., Granada (Spanien). Surgery (St. Louis) 25, 510 (1949); vgl. diese Z. 130, 298 (1949/50). Analyt. Chemistry 25, 1558--1559 (1953). Deptm. of Agriculture, Ithaca, N.Y. Vgl. u. a. diese Z. 139, 72 (1953); 141, 237 (1954); 142, 396 (1954).