382 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Zur Gehaltsbestimmung der Ferroearbonat-Pillenmasse geben J. C. Krantz jun. und C. J. Carr 1) an, dal~ die yore U. S. P. XI Revision Committee fibernommene Methode zu hohe Werte gibt. Eine genauere Methode stellt nachfolgendes Verfahren dar: Man 15st I g Masse in t5 ccm J0%iger Schwefelsi~ure, lOccm t0~/oiger 1)hosphorsi~ure und t00ccm Wasser und titriert sofort mit 0,t n-CerisulfatlSsung; man benutzt als Indikator eine 0,2~/0ige LSsung yon Diphenylamin in 10~oiger Schwefel- s~ure. ~ ccm der 0,1 n-CerisulfatlSsung entspricht dabei 0,01159 g Ferro- carbonat. W. Dehio. Zur Gehaltsbestimmung yon Nitroglycerintabletten werden yon W. Smith ~) sowie auch yon H. O. Meek s) zwei colorimetrische Be- stimmungsverfahren vorgeschlagen; in beiden Arbeiten werden auch verschiedene andere Verfahren kritisch besprochen. Smith schl£gt ein einfaches Verfahren vor, welches auch keine be- sonderen Reagenzien erfordert. Nach seinem Vorschlage lSst man 5 Tabletten in einem Destillierkolben in 25 ccm einer gesi~ttigten Natrinm- sulfatlSsung End 75 ccm Wasser und setzt soviel n-Schwefels~ure (etwa 0,3 ccm) hinzu, dal~ die Flfissigkeit gerade sauer ist. In die Vorlage gibt man i0 ccm O,l n-Lauge und taucht den Kfihler gerade in die Lauge ein. Dann destilliert man die gesamte Flfissigkeit fiber, bis ein trockner Rfick- stand verbleibt, spiilt den Kfihler nach und bringt das Desti]lat zur Trockne. Zu diesem Trockenriickstand setzt man 2 ccm Wasser, 0,3 g reduziertes Eisen und 2 ccqn Schwefels£ure yon 50Vol.-~o hinzu, l~13t l0 Min. stehen, kocht 2 Min., bringt alles in einen Apparat ffir Wasser- dampfdestillation und alkalisiert mit 4 ccm ges/~ttigter Lauge. ])as Ammoniak destilliert man mit Wasserdampf in vorgelegte i0 ccm 0,1 n- Sehwefelsi~ure, bis das Destillat 500 ccm betri~gt, und colorimetriert t00 ccrn desselben mit Neglers Reagens gegen 100 ccm einer 0,1 mg N entha]tenden Ammoniumchloridl6sung. Nach der Arbeitsvorschrift yon tt. 0. Meek schiittelt man soviel der gepulverten Tabletten als einer --~ 0,t mg enthaltenden Menge Nitro- glycerin entsprieht t Stde. mit 5 ccm Eisessig, filtriert und setzt sofort zu I ccm des Filtrats 2 ccm einer t~oigen Phenoldisulfons~urel6sung hinzu. Nach 5 Min. verdtinnt man die L6sung mit 8 ccm Wasser, macht sic mit Ammoniak eben alkalisch, ftillt sie bei genau 20 ° auf 20 ccm auf und colorimetriert sic erstens gegen eine Misehung einer l~oigen Nitroglycerin- 16sung mit 50 ccm Eisessig, yon der man 1 ccm mit der Phenoldisu]lon- si~urel6sung mischt und welter wie oben behandelt. Als zweite L6sung dient eine solche, die erhalten wird durch Eintrocknen yon I ccm einer 0,225~oigen SilbernitratlSsung (26,3ccm 0,in-SilbernitratlSsung mit Wasser zu I l), Versetzen des Rfiekstandes mit der Phenoldisulfonsi~ure- 16sung und weitere Behandlung Me oben. W. Del~io. 1) Journ. Americ. Pharm. Assoc. 24, 948 (1935); durch Chem. Zentrbl. 107, I~ 2772 (~936).- 2) Quart. Journ. Pharm. Pharmacol. 8, 370 (1935); durch Chem. Zentrbl. 107, I, 3174 (~936). -- 8) Quart. J0urn. ~harm. t)harmacol. 8, 375 (1935); dutch Chem. Zentrbl. 107, I, 3175 (1936).

Zur Gehaltsbestimmung von Nitroglyeerintabletten

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382 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Zur Gehaltsbestimmung der Ferroearbonat-Pillenmasse geben J. C. K r a n t z jun . und C. J . C a r r 1) an, dal~ die yore U. S. P. X I Revision Committee fibernommene Methode zu hohe Werte gibt. Eine genauere Methode stellt nachfolgendes Verfahren dar: Man 15st I g Masse in t5 ccm J0%iger Schwefelsi~ure, l O c c m t0~/oiger 1)hosphorsi~ure und t00ccm Wasser und titriert sofort mit 0,t n-CerisulfatlSsung; man benutzt als Indikator eine 0,2~/0ige LSsung yon Diphenylamin in 10~oiger Schwefel- s~ure. ~ c c m der 0,1 n-CerisulfatlSsung entspricht dabei 0,01159 g Ferro- carbonat. W. D e h i o .

Zur Gehaltsbestimmung yon Nitroglycerintabletten werden yon W. S m i t h ~) sowie auch yon H. O. M e e k s) zwei colorimetrische Be- st immungsverfahren vorgeschlagen; in beiden Arbeiten werden auch verschiedene andere Verfahren kritisch besprochen.

S m i t h schl£gt ein einfaches Verfahren vor, welches auch keine be- sonderen Reagenzien erfordert. Nach seinem Vorschlage lSst man 5 Tablet ten in einem Destillierkolben in 25 c c m einer gesi~ttigten Natrinm- sulfatlSsung End 75 c c m Wasser und setzt soviel n-Schwefels~ure (etwa 0,3 ccm) hinzu, dal~ die Flfissigkeit gerade sauer ist. I n die Vorlage gibt man i0 c c m O, l n-Lauge und taucht den Kfihler gerade in die Lauge ein. Dann destilliert man die gesamte Flfissigkeit fiber, bis ein trockner Rfick- stand verbleibt, spiilt den Kfihler nach und bringt das Desti]lat zur Trockne. Zu diesem Trockenriickstand setzt man 2 c c m Wasser, 0,3 g reduziertes Eisen und 2 ccqn Schwefels£ure yon 50Vol.-~o hinzu, l~13t l0 Min. stehen, kocht 2 Min., bringt alles in einen Appara t ffir Wasser- dampfdestillation und alkalisiert mit 4 ccm ges/~ttigter Lauge. ])as Ammoniak destilliert man mit Wasserdampf in vorgelegte i0 c c m 0,1 n- Sehwefelsi~ure, bis das Destillat 500 c c m betri~gt, und colorimetriert t00 ccrn desselben mit N e g l e r s Reagens gegen 100 c c m einer 0,1 m g N

entha]tenden Ammoniumchloridl6sung. Nach der Arbeitsvorschrift yon t t . 0. M e e k schiittelt man soviel

der gepulverten Tabletten als einer --~ 0,t m g enthaltenden Menge Nitro- glycerin entsprieht t Stde. mit 5 c c m Eisessig, filtriert und setzt sofort zu I c c m des Filtrats 2 ccm einer t~oigen Phenoldisulfons~urel6sung hinzu. Nach 5 Min. verdtinnt man die L6sung mit 8 c c m Wasser, macht sic mit Ammoniak eben alkalisch, ftillt sie bei genau 20 ° auf 20 c c m auf und colorimetriert s ic erstens gegen eine Misehung einer l~oigen Nitroglycerin- 16sung mit 50 c c m Eisessig, yon der man 1 c c m mit der Phenoldisu]lon- si~urel6sung mischt und welter wie oben behandelt. Als zweite L6sung dient eine solche, die erhalten wird durch Eintrocknen yon I ccm einer 0,225~oigen SilbernitratlSsung ( 2 6 , 3 c c m 0,in-Silbernitrat lSsung mit Wasser zu I l), Versetzen des Rfiekstandes mit der Phenoldisulfonsi~ure- 16sung und weitere Behandlung Me oben. W. Del~io.

1) Journ. Americ. Pharm. Assoc. 24, 948 (1935); durch Chem. Zentrbl. 107, I~ 2772 ( ~ 9 3 6 ) . - 2) Quart. Journ. Pharm. Pharmacol. 8, 370 (1935); durch Chem. Zentrbl. 107, I, 3174 (~936). - - 8) Quart. J0urn. ~harm. t)harmacol. 8, 375 (1935); dutch Chem. Zentrbl. 107, I, 3175 (1936).