2. Auf Handel, Indnstrie und Landwirtschaft beztigiiche. 311 nimmt man den Rfickstand mit 0,5 ml Sa]zsaure auf, verdfinnt auf 5 ml und setzt 2 ml Ammoniak (D 0,96) zu. Der Eisenhydroxydniederschlag wird abfiltriert, aus- gewasehen, gelSst und wiedergefMlt. Die vereinigten Filtrate dampft man aui wenige ml ein und spfilt sie mit wenig Wasser in einem Scheidetriehter fiber. Man versetzt nacheinander mit 0,2 ml Essigsaure (D 1,040), 0,15 ml 40%iger NH4SCR ~- LSsung, 0,15 ml Pyridin, vermischt weiterhin mit 2 ml Chloroform und sehiittelt kraftig durch. Die grfine Chloroformphase wird gegen Chloroform unter Verwendung von l~otfilter gemessen (z. B. im Mikrocolorimeter naeh KRUMHOLZ).Daneben wird durch einen Blindansatz der Kupfergehalt der Chemikalien ermittelt und ab- gezogen. Die Eiehkurve wird mit KupfertestlSsung yon 20--220 #g Cu unter den gleichen Bedingungen aufgestellt. Der Kupfergehalt des Mount Joy- Eisenmeteo- riten ergab 0,032 ~- 0,002~o. Nickel stSrt diese Bestimmung nieht. H. POHL. Zur Gesamtphosphatbestimmung in phosphorsiiurehaltigen Produkten hat J. T. R. ANDREWS 1 die potentiometrische Titration mit Natronlauge verwendet. Man bringt die l~robe a]s Phosphors~ure zur Analyse, neutralisiert mit L~uge auf pH 4,2 (NaH2PO~-Stufe) und titriert nun mit 0,5 oder l n Natronlauge auf p~ 8,7 (Na2HPO4-Stufe). Au2er der potentiometrischen Titration mit Kalomel- und Glas- Elektroden ist auch die visuelle Titration mit einem Mischlndicator verwendhar. Dieser besteht aus 32 ml 0,05~ waBriger NIethylorangel6sung, 32 ml 0,5~oiger PhenolphthaleinlSsung in 59O/o igem Alkohol, 8 ml 0,04~o iger wi~Briger Thymolblau- 15sung, ~ ml 0,1~oiger wal~riger MethytellblaulSsung und 24 ml 95~oigem Alkohol. Man nimmt 3 ml Indicator]Ssung auf 250 ml Titrationsvolumen, bereitet den Indicator jedoch wSchen~lich frisch. Die Farben bei den beiden Endpunkten i~ndern sich yon grau nach grfin bzw. yon rosa nach purpur. K. BRODERSEN. Den Phosphatgehalt in Phosphaten bestinllnen A. GEE und V. 1~. DEITZ 2 dureh Messungen des Phosphormolybdovunadatkomplexe8 naeh der Methode der Diffemntialspektrophotometrie3. Aus]~hrung. In einen 25 ml-Mef~kolben mit 1,0 bis 1,4 mg P205 als Orthophosphat und einem S~Luregehalt yon 0,2 Milli~q. in 10 bis 20 m 1Wasser gibt man 2,00 i 0,05 ml Reagens (A: 80 g Ammoniummolybdat. [4 H20 j i. ]. B: 250 ml 70~ HC104 + 200 ml H20, darin 2,0 g Ammoniummetavanadat dureh Erw~rmen gelSst und auf 500 ml verdfinnt; vor Gebrauch A + B zu gleiehen Teilen dureh kr~ftiges l~fihren zm" klaren L6sung vermischt) und ffillt bis zur Marke auf. Die Messung erfolgt naeh 5 rain Wartezeit in 10 mm-Kfivetten bei 390 m# und Verwendnng eines zus~tzlichen geeigneten Filters zur Absorption des Streuliehtes gegen eine Standardl6sung (0,670 g KH2PO4, 24 Std bei 105~ getroeknet, + 5 ml HC1Q/1 1) mit einem um 0--0,3 mg geringeren und eilmr weiteren Standardlbsung mit O,I--0,2mg hbheren Phosphorgehalt als die un- bekannte Probe. Alle 3 Proben mfissen gleiehzeitig angesetzt werden, die Fiirbung ist dann fiber 24 Std konstant. -- Die Bestimmung in Phosphaterzen wird folgendermal~en ausgefiihl~: 0,35--0,38 g bei 105~ getroeknetes Probematerial wird in einem 50 ml-Erlenmeyer-Kolben mit 3 ml konz. Salpetersaure und 5 ml 70~oiger Perehlorsi~ure auf einer Heizplatte 30 rain lang digeriert bis alle Salpeter- saure abdestilliert ist und die Perehlorsaure zu rauchen beginnt. ~ach dem Ab- kfih]en wird etwas verdfinnt, vom l~fickstand abfiltriert und das Filtrat mit dem 1 j. Amer. Oil Chemists' Soc. 31, 192--195 (1954). Proc~r & Gamble Co., Ivory- dale, Ohio (USA). 2 Analyt. Chemistry 25, 1320--1324 (1953). Nat. Bur. Stand; Washington. 3 Vgl. C. F. ]-IISKEY und D. FreESTONE, Analyt. Chemistry 24, 342 (1952); C. E. CROVT~M~L und C. E. JoJ~NsoN, Analyt. Chemistry 24, 1780 (1952); vgl. diese Z. 13~, 115 (] 953) ; 143, 307 (1954), wo auch weitere Literatur angegeben ist.

Zur Gesamtphosphatbestimmung in phosphorsäurehaltigen Produkten

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Page 1: Zur Gesamtphosphatbestimmung in phosphorsäurehaltigen Produkten

2. Auf Handel, Indnstrie und Landwirtschaft beztigiiche. 311

nimmt man den Rfickstand mit 0,5 ml Sa]zsaure auf, verdfinnt auf 5 ml und setzt 2 ml Ammoniak (D 0,96) zu. Der Eisenhydroxydniederschlag wird abfiltriert, aus- gewasehen, gelSst und wiedergefMlt. Die vereinigten Filtrate dampft man aui wenige ml ein und spfilt sie mit wenig Wasser in einem Scheidetriehter fiber. Man versetzt nacheinander mit 0,2 ml Essigsaure (D 1,040), 0,15 ml 40%iger NH4SCR ~- LSsung, 0,15 ml Pyridin, vermischt weiterhin mit 2 ml Chloroform und sehiittelt kraftig durch. Die grfine Chloroformphase wird gegen Chloroform unter Verwendung von l~otfilter gemessen (z. B. im Mikrocolorimeter naeh KRUMHOLZ). Daneben wird durch einen Blindansatz der Kupfergehalt der Chemikalien ermittelt und ab- gezogen. Die Eiehkurve wird mit KupfertestlSsung yon 20--220 #g Cu unter den gleichen Bedingungen aufgestellt. Der Kupfergehalt des Mount Joy- Eisenmeteo- riten ergab 0,032 ~- 0,002~o. Nickel stSrt diese Bestimmung nieht. H. POHL.

Zur Gesamtphosphatbestimmung in phosphorsiiurehaltigen Produkten hat J. T. R. ANDREWS 1 die potentiometrische Titration mit Natronlauge verwendet. Man bringt die l~robe a]s Phosphors~ure zur Analyse, neutralisiert mit L~uge auf pH 4,2 (NaH2PO~-Stufe) und titriert nun mit 0,5 oder l n Natronlauge auf p~ 8,7 (Na2HPO4-Stufe). Au2er der potentiometrischen Titration mit Kalomel- und Glas- Elektroden ist auch die visuelle Titration mit einem Mischlndicator verwendhar. Dieser besteht aus 32 ml 0,05~ waBriger NIethylorangel6sung, 32 ml 0,5~oiger PhenolphthaleinlSsung in 59O/o igem Alkohol, 8 ml 0,04~o iger wi~Briger Thymolblau- 15sung, ~ ml 0,1~oiger wal~riger MethytellblaulSsung und 24 ml 95~oigem Alkohol. Man nimmt 3 ml Indicator]Ssung auf 250 ml Titrationsvolumen, bereitet den Indicator jedoch wSchen~lich frisch. Die Farben bei den beiden Endpunkten i~ndern sich yon grau nach grfin bzw. yon rosa nach purpur. K. BRODERSEN.

Den Phosphatgehalt in Phosphaten bestinllnen A. GEE und V. 1~. DEITZ 2 dureh Messungen des Phosphormolybdovunadatkomplexe8 naeh der Methode der Diffemntialspektrophotometrie 3. Aus]~hrung. In einen 25 ml-Mef~kolben mit 1,0 bis 1,4 mg P205 als Orthophosphat und einem S~Luregehalt yon 0,2 Milli~q. in 10 bis 20 m 1Wasser gibt man 2,00 i 0,05 ml Reagens (A: 80 g Ammoniummolybdat. [4 H20 j i. ]. B: 250 ml 70~ HC104 + 200 ml H20, darin 2,0 g Ammoniummetavanadat dureh Erw~rmen gelSst und auf 500 ml verdfinnt; vor Gebrauch A + B zu gleiehen Teilen dureh kr~ftiges l~fihren zm" klaren L6sung vermischt) und ffillt bis zur Marke auf. Die Messung erfolgt naeh 5 rain Wartezeit in 10 mm-Kfivetten bei 390 m# und Verwendnng eines zus~tzlichen geeigneten Filters zur Absorption des Streuliehtes gegen eine Standardl6sung (0,670 g KH2PO 4, 24 Std bei 105~ getroeknet, + 5 ml HC1Q/1 1) mit einem um 0--0,3 mg geringeren und eilmr weiteren Standardlbsung mit O,I--0,2mg hbheren Phosphorgehalt als die un- bekannte Probe. Alle 3 Proben mfissen gleiehzeitig angesetzt werden, die Fiirbung ist dann fiber 24 Std konstant. - - Die Bestimmung in Phosphaterzen wird folgendermal~en ausgefiihl~: 0,35--0,38 g bei 105~ getroeknetes Probematerial wird in einem 50 ml-Erlenmeyer-Kolben mit 3 ml konz. Salpetersaure und 5 ml 70~oiger Perehlorsi~ure auf einer Heizplatte 30 rain lang digeriert bis alle Salpeter- saure abdestilliert ist und die Perehlorsaure zu rauchen beginnt. ~ach dem Ab- kfih]en wird etwas verdfinnt, vom l~fickstand abfiltriert und das Filtrat mit dem

1 j . Amer. Oil Chemists' Soc. 31, 192--195 (1954). Proc~r & Gamble Co., Ivory- dale, Ohio (USA).

2 Analyt. Chemistry 25, 1320--1324 (1953). Nat. Bur. Stand; Washington. 3 Vgl. C. F. ]-IISKEY und D. FreESTONE, Analyt. Chemistry 24, 342 (1952);

C. E. CROVT~M~L und C. E. JoJ~NsoN, Analyt. Chemistry 24, 1780 (1952); vgl. diese Z. 13~, 115 (] 953) ; 143, 307 (1954), wo auch weitere Literatur angegeben ist.