1
3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 229 Reagens (Ph.ttelv.V.). Das Verfahren ergib~ folgende t~f-Werte: Filicins~iure 0,0, Albaspidin 0,05, Aspidinol 0,57, t~lavaspidinsiiure 0,79, Desaspidin 0,87, Aspidin 0,93, !~ilixsgure 0,96. 1 j. Pharmac. Belgique N.S., 12, 391--417 (1957). Teehn. Hoehsch. Ziirieh (Sehweiz). K. S6LLNER Zur colorhnetrischen Bestimmung -con Capsaicin in 8alben und ~ihnlichen Arzneizubereitungen~ in denen das Capsaiein aueh zusammen mit anderen Wirk- stoffen wie z. B. Salieyls/~ure, Salicyls~tureester, Campher, Nieotins&nreester, Salicyl- s~ureamic[, ~therischen 0len nsw. enthalten sein k~nn, haben K. E. SCm:L~I~ and M. Kni2aERZ das yon Ihnen zur Capsaieinbestimmung in Drogen and Tinkturen angegebene Verfahren ~ entspreehencl nmgearbeitet. -- Aus/iihrun~. Zur Isolier'ang des Capsaicins aus Salben, die keine anderen Arzneisto//e enthalten, wird die Probe mit der gleiehen bis doppelten Menge yon weiBem Bienenwaehs versetzt. ~!schlieBend 15st man das Gemiseh unter Erw~rmen in der drei- bis vierfaehen Menge 70~ Athylalkohol (Wasserbad), kiihlt ab anf 0~ wartet 15 m~, nm eine weitgehende Abtrennung zu erreiehen (dutch den Zusatz des bei 0~ ~nlSslichen Bienenwaehses ]/~Bt sieh clie LSsliehkeit der Salbengrundlagen so welt erniedrigen, dub sie fast voli- st~ndig abgesehieden werden), behandelt die abgesehiedene Waehssehieht in der gleiehen Weise noeh 4ram mit 70%igem Alkohol, ftillt einen aliqnoten Tell cler ver- einigten Alkoholextrakte im MeBkolben zur Narke auf (sollte hierbei eine schwaehe Triibung auftreten, wird 1 ml ~thyl~ther hinzugefiigt) und setzt die Analyse zur Durchftihrung der Farbreaktion naeh dem friiher angegebenen Verfahren -~ fort.. -- Von Salben, die neben Capsaicin noch andere Wirksto//e enthalten, werden 5 g in 50 ml Athyl&ther gel6st and 5real mit je 12,5 ml etwa l%iger Natronlauge aus- geschiittelt. Die vereinigten alkalisehen Ansztige veerden 2mal mit je 20 ml Athyl- /~ther extrahiert, ansehliel3encl mit Weins~ure angesi~uert and der Wasserdampf- 4estillation nnterworfen, his etwa 200 ml Destillat iibergegangen sin4. Nun extra- hiert den l~iiekstand 5mal mit je 12,5 ml ~thyl~her und sehtittelt die vereinigten ~therextrakte dann 5real mit je 12,5 m] ges~tt. Natriumhydrogenearbona~lTsnng aus. Der A~her wir4 abdes~illiert nnd der t~iicksta~d in etwa 20 ml 96%igem ]4thanol unter Erw~rmen (70 ~C) gelTst, i~Ian kiihlt ab, filtriert in einen 50 ml-MeB- kolben, w~seht alas Filter noeh mehrmals mit Alkohol nnd fflllt zur Narke auf. 5 ml clieser L6sung dienen znr Durehftihrung der Farbreaktion. -- In iVIcdellsalben wie aueh in Arzneizubereitungen, in die nieht reines Capsaiein selbst, sondern Drogenextrakte eingearbeitet worden waren, kormte 4as Capsaiein mit einem Fehler yon ~ 5% bestimmt werden. Arch. Pharmaz. Ber. dtseh, pharmaz. Ges. 290, It. 12. Nit< dtseh, pharmaz Ges. u. pharmaz. Ges. in der DDI~ 27~ ~02--205 (1957). Freie Univ. ~erh'n. -- SC~V~T~, K. E., n. ~{. K~ff~]~: diese Z. 147, 266 (1955). K. M~c~NE~ Zur Identifizierung yon Sulfonamiden benutzt A. GOV~)SWAA~D 1 eine ges/tttigte, ~lkoholische Kul~feraeetatl6sung , eine gieiche mit 2 ml 10~ Ammoniak ver- setzt, eine 0,1~ w/~Brige KupferacetatlSsung nnd eine ebensolehe mit 2 ml 10~ NH 3 versetzt. Fiir 15 Sulfonamide sind die Fi~rbungen, Triibungen eder Niedersehl~ge in einer Tabelle angegeben. t Pharmac. Weekbl. 92, 913--914 (1957) [Holl&ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Pharmae.-therapeut. Inst., Leiden (Holland). B. Iloss_~A~x [~ber die papierchromatographisehe (p-ehr) Un/ersuchung galenischer Zu- bereitungen aus Rhizoma Tormentillae berichten G. Sc~n~:, K.-I-L ]?~6~MI~,~G and L. FRo~srEcxn 1. -- ~ethodik. Man fiihrt die p-ehr.-Entwieklung naeh der

Zur Identifizierung von Sulfonamiden

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Zur Identifizierung von Sulfonamiden

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 229

Reagens (Ph.ttelv.V.). Das Verfahren ergib~ folgende t~f-Werte: Filicins~iure 0,0, Albaspidin 0,05, Aspidinol 0,57, t~lavaspidinsiiure 0,79, Desaspidin 0,87, Aspidin 0,93, !~ilixsgure 0,96.

1 j . Pharmac. Belgique N.S., 12, 391--417 (1957). Teehn. Hoehsch. Ziirieh (Sehweiz). K. S6LLNER

Zur colorhnetrischen Bestimmung -con Capsaicin in 8alben und ~ihnlichen Arzneizubereitungen~ in denen das Capsaiein aueh zusammen mit anderen Wirk- stoffen wie z. B. Salieyls/~ure, Salicyls~tureester, Campher, Nieotins&nreester, Salicyl- s~ureamic[, ~therischen 0len nsw. enthalten sein k~nn, haben K. E. SCm:L~I~ and M. Kni2aERZ das yon Ihnen zur Capsaieinbestimmung in Drogen and Tinkturen angegebene Verfahren ~ entspreehencl nmgearbeitet. - - Aus/iihrun~. Zur Isolier'ang des Capsaicins aus Salben, die keine anderen Arzneisto//e enthalten, wird die Probe mit der gleiehen bis doppelten Menge yon weiBem Bienenwaehs versetzt. ~!schlieBend 15st man das Gemiseh unter Erw~rmen in der drei- bis vierfaehen Menge 70~ Athylalkohol (Wasserbad), kiihlt ab anf 0~ wartet 15 m ~ , nm eine weitgehende Abtrennung zu erreiehen (dutch den Zusatz des bei 0~ ~nlSslichen Bienenwaehses ]/~Bt sieh clie LSsliehkeit der Salbengrundlagen so welt erniedrigen, dub sie fast voli- st~ndig abgesehieden werden), behandelt die abgesehiedene Waehssehieht in der gleiehen Weise noeh 4ram mit 70%igem Alkohol, ftillt einen aliqnoten Tell cler ver- einigten Alkoholextrakte im MeBkolben zur Narke auf (sollte hierbei eine schwaehe Triibung auftreten, wird 1 ml ~thyl~ther hinzugefiigt) und setzt die Analyse zur Durchftihrung der Farbreaktion naeh dem friiher angegebenen Verfahren -~ fort.. - - Von Salben, die neben Capsaicin noch andere Wirksto//e enthalten, werden 5 g in 50 ml Athyl&ther gel6st and 5real mit je 12,5 ml etwa l%ige r Natronlauge aus- geschiittelt. Die vereinigten alkalisehen Ansztige veerden 2mal mit je 20 ml Athyl- /~ther extrahiert, ansehliel3encl mit Weins~ure angesi~uert and der Wasserdampf- 4estillation nnterworfen, his etwa 200 ml Destillat iibergegangen sin4. Nun extra- hiert den l~iiekstand 5mal mit je 12,5 ml ~ t h y l ~ h e r und sehtittelt die vereinigten ~therextrakte dann 5real mit je 12,5 m] ges~tt. Natriumhydrogenearbona~lTsnng aus. Der A~her wir4 abdes~illiert nnd der t~iicksta~d in etwa 20 ml 96%igem ]4thanol unter Erw~rmen (70 ~ C) gelTst, i~Ian kiihlt ab, filtriert in einen 50 ml-MeB- kolben, w~seht alas Filter noeh mehrmals mit Alkohol nnd fflllt zur Narke auf. 5 ml clieser L6sung dienen znr Durehftihrung der Farbreaktion. - - In iVIcdellsalben wie aueh in Arzneizubereitungen, in die nieht reines Capsaiein selbst, sondern Drogenextrakte eingearbeitet worden waren, kormte 4as Capsaiein mit einem Fehler yon ~ 5% bestimmt werden.

Arch. Pharmaz. Ber. dtseh, pharmaz. Ges. 290, It . 12. Ni t< dtseh, pharmaz Ges. u. pharmaz. Ges. in der DDI~ 27~ ~02--205 (1957). Freie Univ. ~erh'n. - -

SC~V~T~, K. E., n. ~{. K~ff~]~: diese Z. 147, 266 (1955). K. M~c~NE~

Zur Identifizierung yon Sulfonamiden benutzt A. GOV~)SWAA~D 1 eine ges/tttigte, ~lkoholische Kul~feraeetatl6sung , eine gieiche mit 2 ml 10~ Ammoniak ver- setzt, eine 0,1~ w/~Brige KupferacetatlSsung nnd eine ebensolehe mit 2 ml 10~ NH 3 versetzt. Fiir 15 Sulfonamide sind die Fi~rbungen, Triibungen eder Niedersehl~ge in einer Tabelle angegeben.

t Pharmac. Weekbl. 92, 913--914 (1957) [Holl&ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Pharmae.-therapeut. Inst., Leiden (Holland). B. Iloss_~A~x

[~ber die papierchromatographisehe (p-ehr) Un/ersuchung galenischer Zu- bereitungen aus Rhizoma Tormentillae berichten G. Sc~n~:, K.-I-L ]?~6~MI~,~G and L. FRo~srEcxn 1. - - ~ethodik. Man fiihrt die p-ehr.-Entwieklung naeh der