3. Auf Pharmazie bezfigliche. 369

L6sung kommen in ein Reagensglas, 10 ml des Restes warden mit 20 ml, dann mit 10 ml Chloroform intensiv ausgesehiittelt. 5 ml der durch Zentrifugieren geklarten w/iBrigen Phase gibt man in ein zweites Reagensglas. Beide Proben werden m6g- liehst gleiehzeitig mit je 1 ml 2,5%iger Natronlauge, dann mit je 5 ml l%iger ~thanoliseher PikrinsaurelSsung versetzt, gemiseht und nach 5 rain in der 2 cm- Kfivette mit Filter S 50 im PuLFlClc~-Photometer gemessen. Die Differenz der Extinktionen ist ein lVfaB ffir den Wert des Infuses. Dutch Vergleich mit einer Eichkurve, die nach analogem Verfahren mittels 2,5 bzw. 5 mg~/oiger/~thanolischer DigitoxinlSsungen festgelegt wurde, und naeh einem Zuschlag yon 10~o ergibt sich tier Wirkungswert des Infuses in Digitoxineinheiten. K. S6LLI~EI~.

Zur Messung der Agluconmenge im DigitaHsgiucosid fanden G. VASTAG~ und J. T~zso~ 1 die Pikrins~uremethode anl geeignetsten und stellten im Gegensatz zu dem Befund yon BELL und KaxA~Tz 2 feat, dab bei Anwendung des Filters S 50 im PuLF~iea-Photometer die Extinktion als Funktion der Konzentration linear verl~uft. Beim sorgf~ltigen Einhalten der Versuchsbedingungen sind die Extink- tionswerte genau reproduzierbar und die Anwendung eines Standards ist iiber- fliissig. In dieser Weise wurde der Aglucongehalt yon trockenem Pulver der Digitalis- blotter, glycerinhaltiger Solutionen lind Injektionen bestimmt. Die Extinktion yon Lanatosid C ist bedeutend kleiner als die yon A und B, dementspreehend ist die Wertbestimmung eines Gemisches nur dann richtig, wenn clas MengenverhMtnis tier einzehlen Komponenten bekarmt ist. Da ein Tell der Pr~parate Mischungen der genuinen Glucoside sind, wnrde versueht, die Zuckerkomponente zu bestimmen. Die KELLER-KILIAI~I-Reaktion ist zu diesem Zweck brauchbar. Eisessig, Eisen(III)- chlorid und nitratfreie Schwefels~ure werden nacheinander zugegeben und nieht vorher gemischt. Im Dunkeln erreicht die Farbtiefe in 45 rain das Maximum. Da verschiedene Eisessigsorten die Farbtiefe beeintr~chtigen, muB bei einer Versuchs- reihe derselbe Eisessig verwendet werden. Colorimetriert wird bei Raumtemperatur im PuLr~Ie~-Photometer mit dem Filter S 59. Die mit den isolierten Glucosiden anfgenommenen Eichlinien sind Gerade und zwar fallen die der Lanatoside A, ]3 und C aufeinander, die Digitoxinlinie ist steiler. Die Mettlode ist zur Gehalts- bestimmung trockener Drogen und galenischer Pr~parate auch brauchbar, wenn diese infolge Zersetzung Digitoxose enthalten, da dieses mit Chloroform nieht aus- geschiittelt wird. Zur Untersuchung glycerinhaltiger Pr~parate ist die Pikrins~ure- methode besser; die vollst~ndige Entfernung des Glycerins ist bisher nicht geglfickt. Tablettierte Pr~parate kSnnen befriedigend bewertet werden. Zur Bestimmung der Lanatoside A, B und C nebeneinander wurde auch die Trennung nach STOLL und Kacms vorgenommen und die Menge der Komponenten coiorimetrisch bestimmt. Die Versuche sind noeh nieht abgeschlossen. J. PLANK.

Glueoside und Aglucone in Digitalis purpurea trennt ]~. ]3RISEID JENSE~ ~ ~ durch eindimensionale Papierchromatographie unter Verwendung der L6sungs- mittelgemische Chloroform-Methanol-Wasser nnd Chloroform-Benzol-Formamid. Als Sprfihreagenzien werden Triehloressigs~Lure, Tricbloressigs~Lure-Chloramin, Tri- chloressigs~Lure-Antimontrichlorid, ferner m-Dinitrobenzol (alkaliseh), LEGALS Reagens und alkalische Pikrins~ure (B.~LJETS ~eagens) verwendet. Diese Reagen- zien erzeugen bei nachfolgendem Erhitzen charakteristische Farb- oder Fluorescenz-

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