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2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliche. 453 zylindrischen Glas yon 1 Liter Inhalt, in dem sich 2 Metallgestelle mit 0ffnungen befinden, das eine ffir ein kleines Becherglas, um die Seife in LSsung zu bringen, und das andere, um das Sapo~cidimeter vertikal zu stellen. Man w~gt genau 1 g Seife (oder 10--20 ml flfissige Seife) in dem kleinen Becherglas ab, ffigt 10 ml destilliertes Wasser hinzu und erw~rmt im Wasserbade. Sobald die Seife gel~ist ist, iiberffihrt man sie in das ebenfalls im Wasserbad befindliche Sapo- aeidimeter nnd w/~scht 2real mit 5 ml war mere Wasser nach. INun gibt man aus der Pipette 5 ml n Schwefels~ure hinzu, bringt den Inhalt auf 100 ~ C, erg~tnzt ihn bis znm Skalenteil 20 mit Wasser und setzt die Erwiirmung im Wasserbad fort, bis sich die Fettsiiuren als klare Fltissigkeit im graduierten Tell des Sapoaeidimeters gesammelt haben, tIierauf setzt man es in die Metallhfilse der Zentrifuge und zentrifugiert 2--3 rain fang, gibt das Acidimeter wieder in das siedende Wasserbad zuriick und liest nach 10 rain die Fettsi~ureschieht ab. Die Anzahl der Skalentefle entspricht direkt dem Prozentgehalt. Der Barometerstand hat kehlen Einflul~ auf die Genauigkeit. H. FI~EYTAO. Seife, freie Fett- imd Harzsiiuren bzw. freies Alkali h~ben S. H. MA~o~, g. Iq. ULEVlTC~ and M. E. ELDER vor einigen Jahren schnell, sicher und genau dureh konduktometrische Titration bestimmt 1. In einer neueren Arbeit e zeigen dieselbeu Verf., dab jene Komponenten sich auf gleiche Weiso ohne weiteres auch in synthe- tischen Gummilatices bestimmen lassen. Man muB nur die Latexproben (10--50 g) zuerst mit 200 ml Wasser verdiinnen and dann 200 ml 99~oigen Isopropylalkoho] hinzufiigen; anderenfalls wfirde der Alkohol den Latex koagulieren. F. NEUMA~. Zur Mikrobestimmung der S~turezahl geben H. FL~SCRXA und H. LAC~:NE~ ~ in Erg~nzung zu der frfiher erschienenen Al'beit ~ eine mit einfachen Mitteln her- stellbare Einrichtung an. Um den Kohlens~urefehler zu vermeiden, lgBt man durch die zu titrierende LSsung mittels eines Gummigeb]~ses und ein zwischengeschaltetes Natronkalkrohr yon Kohlensaure befreite Luft in ldeinen Bl~sehen kr~ftig dureh- perlen. Die CO2-haltige Raumluft wird dadurch yon der Flfissigkeitsoberfl~che ferngehalten und man erh~lt aueh bei ]angsamem Arbeiten gut reproduzierbare Werte. Ffir das SpitzrShrchen mit der Probe benutzt man als Stander einen passen- den FuBklotz, der zur besseren Beobaehtung des Indicatorumsehlags weil~ ge- striehen ist. Man titriert Einwaagen yon 20--50 mg, bei kleinerer S~urezahl ent- sprechend grSBere Einwaagen mit 0,1 n Natronlauge, die man aus einer Mikro- bfirette, z. B. der GonBxc~-Bfirette, deren Spitze 0,5--1 cm fiber der ProbelSsung sich befindet, zutreten l~{~t. Das Verfahren liefert sehr gute Werte. H. ZELLNEX. ~Jber die Anwendung der Jodzahlbestimmungsmethode yon ROSENMUND- KUHNHENN 5 auf Stoffe mit geringen Jodzahlen, wie Paraffinum liquidum oder Weil~51 berichten K.W. RosE~u~ und H. tt. GRANDJEAN 6. Von Para/[inel w~hlt man eine groBe Einwaage und verziehtet auf Tetrachlorkohlenstoff als Lesungsmittel. Die Einwaage, die sieh dureh Division der zur Anwendung ge- langenden Anzahl ml der 0,] n Pyridinsulf~t-BromlSsung in Eisessig dutch die zu erwartende Jodz~hl erreehnet (meist etwa 4 g), wird mit 20 ml der MeB15sung zur velligen Durchmischung kr~ftig geschiittelt und dies w~hrend 10 rain h~ufig wieder- Analyt. Chemistry 21, 691 (1949); vgl. diese Z. 131, 164 (1950). Analyt. Chemistry 24, 1068 (1952). Dep. Chem. and Chemical Eng., Case Institute of Technology, Cleveland, Ohio (USA). a Fette u. Seifen 54, 141 (1952). Lack- u. F~rbenwerke A. Zankl SShne, Graz- GSsting. 4 Fette u. Seifen ~, 737 (1950); vgl. diese Z. 185, 305 (1952). Z. Unters. ~Nahrungs- u. GenuBm. 46, 154 (1923); vgl. diese Z. 7~, 168 (1927). s Erdel u. Kohle 5, 348 (1952). Pharm. Inst., Univ. Kie].

Zur Mikrobestimmung der Säurezahl

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2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliche. 453

zylindrischen Glas yon 1 Liter Inhalt, in dem sich 2 Metallgestelle mit 0ffnungen befinden, das eine ffir ein kleines Becherglas, um die Seife in LSsung zu bringen, und das andere, um das Sapo~cidimeter vertikal zu stellen. Man w~gt genau 1 g Seife (oder 10--20 ml flfissige Seife) in dem kleinen Becherglas ab, ffigt 10 ml destilliertes Wasser hinzu und erw~rmt im Wasserbade. Sobald die Seife gel~ist ist, iiberffihrt man sie in das ebenfalls im Wasserbad befindliche Sapo- aeidimeter nnd w/~scht 2real mit 5 ml war mere Wasser nach. INun gibt man aus der Pipette 5 ml n Schwefels~ure hinzu, bringt den Inhalt auf 100 ~ C, erg~tnzt ihn bis znm Skalenteil 20 mit Wasser und setzt die Erwiirmung im Wasserbad fort, bis sich die Fettsiiuren als klare Fltissigkeit im graduierten Tell des Sapoaeidimeters gesammelt haben, tIierauf setzt man es in die Metallhfilse der Zentrifuge und zentrifugiert 2--3 rain fang, gibt das Acidimeter wieder in das siedende Wasserbad zuriick und liest nach 10 rain die Fettsi~ureschieht ab. Die Anzahl der Skalentefle entspricht direkt dem Prozentgehalt. Der Barometerstand hat kehlen Einflul~ auf die Genauigkeit. H. FI~EYTAO.

Seife, freie Fett- imd Harzsiiuren bzw. freies Alkali h~ben S. H. MA~o~, g. Iq. ULEVlTC~ and M. E. ELDER vor einigen Jahren schnell, sicher und genau dureh konduktometrische Titration bestimmt 1. In einer neueren Arbeit e zeigen dieselbeu Verf., dab jene Komponenten sich auf gleiche Weiso ohne weiteres auch in synthe- tischen Gummilatices bestimmen lassen. Man muB nur die Latexproben (10--50 g) zuerst mit 200 ml Wasser verdiinnen and dann 200 ml 99~oigen Isopropylalkoho] hinzufiigen; anderenfalls wfirde der Alkohol den Latex koagulieren. F. NEUMA~.

Zur Mikrobestimmung der S~turezahl geben H. FL~SCRXA und H. LAC~:NE~ ~ in Erg~nzung zu der frfiher erschienenen Al'beit ~ eine mit einfachen Mitteln her- stellbare Einrichtung an. Um den Kohlens~urefehler zu vermeiden, lgBt man durch die zu titrierende LSsung mittels eines Gummigeb]~ses und ein zwischengeschaltetes Natronkalkrohr yon Kohlensaure befreite Luft in ldeinen Bl~sehen kr~ftig dureh- perlen. Die CO2-haltige Raumluft wird dadurch yon der Flfissigkeitsoberfl~che ferngehalten und man erh~lt aueh bei ]angsamem Arbeiten gut reproduzierbare Werte. Ffir das SpitzrShrchen mit der Probe benutzt man als Stander einen passen- den FuBklotz, der zur besseren Beobaehtung des Indicatorumsehlags weil~ ge- striehen ist. Man titriert Einwaagen yon 20--50 mg, bei kleinerer S~urezahl ent- sprechend grSBere Einwaagen mit 0,1 n Natronlauge, die man aus einer Mikro- bfirette, z. B. der GonBxc~-Bfirette, deren Spitze 0,5--1 cm fiber der ProbelSsung sich befindet, zutreten l~{~t. Das Verfahren liefert sehr gute Werte. H. ZELLNEX.

~Jber die Anwendung der Jodzahlbestimmungsmethode yon ROSENMUND- KUHNHENN 5 auf Stoffe mit geringen Jodzahlen, wie Paraffinum liquidum oder Weil~51 berichten K . W . R o s E ~ u ~ und H. t t . GRANDJEAN 6. Von Para/[inel w~hlt man eine groBe Einwaage und verziehtet auf Tetrachlorkohlenstoff als Lesungsmittel. Die Einwaage, die sieh dureh Division der zur Anwendung ge- langenden Anzahl ml der 0,] n Pyridinsulf~t-BromlSsung in Eisessig dutch die zu erwartende Jodz~hl erreehnet (meist etwa 4 g), wird mit 20 ml der MeB15sung zur velligen Durchmischung kr~ftig geschiittelt und dies w~hrend 10 rain h~ufig wieder-

Analyt. Chemistry 21, 691 (1949); vgl. diese Z. 131, 164 (1950). Analyt. Chemistry 24, 1068 (1952). Dep. Chem. and Chemical Eng., Case

Institute of Technology, Cleveland, Ohio (USA). a Fette u. Seifen 54, 141 (1952). Lack- u. F~rbenwerke A. Zankl SShne, Graz-

GSsting. 4 Fette u. Seifen ~ , 737 (1950); vgl. diese Z. 185, 305 (1952).

Z. Unters. ~Nahrungs- u. GenuBm. 46, 154 (1923); vgl. diese Z. 7~, 168 (1927). s Erdel u. Kohle 5, 348 (1952). Pharm. Inst., Univ. Kie].