3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 303 yon St~irke als Indicator (1 ml 0,1 n XBrOa-LOsung entspricht 8,078 mg Chlor- amphenieol). -- B. Man ]6st etwa 0,15 g Chloramphenieol unter Erw/~rmen in 80 ml Wasser und ffillt im t00 ml-MeBkolben zur Marke auf. 20 ml dieser LTsung werden in einem 100 ml-Erlenmeyerkolben rail 10 ml 0,1 n TiCls-L6sung und 20 ml 25%iger Salzs/iure versetzt. AnsehlieBend gibt man portionsweise etwa 2g Natriumhydrogenearbonat zu, verschliegt den Xolben (der Stopfen ist mit einem Bunsenventil versehen), erhitzt zum Sieden, kocht 5 min, kiihlt ab und titriert die iibersehiissige TiC13-LSsung mit 0,1n Eisen(III)-ammoniumsnlfatlTsnng unter Verwendung vort X~liumrhodanid als Indicator. Die Eisen(III)-mal316sung wird jodometriseh eingestellt e (lml 0,1n TiCla-LTsung entsl0rieht 5,386mg Chlor- amphenieol). -- Naeh den mitgeteilten Analysenza~hlen werden naeh beiden Verfahren etwa gleieh gute Ergebnisse erzielt. Arzneimittel-Forseh. 7, 495--497 (1957) T. tI. Braunsehweig. -- ePOET~K~, W. : Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 83, 193 (1942); vgl. a~eh M~DIKVS-Po~,T~KE, Maganalyse, 14. Aufl., S. 196, Dresden 1952. K. M~c~E~ Zur Mikrobestimmung yon Dulein (p-J~thoxypheny]harnstoff) haben M. A~A~I und S. TEJ13~A 1 die yon A. JO~ISSEZ~ 2 angegebene Farbreaktion modifiziert, indem sis zu dem Reaktionsgemiseh etwas Eisessig hinzuffigen. Es wird d~nn eine violette F~rbsMzl6sung mit dem Absorptionsmaximum bei 550 m s erhalten. Im Bereich yon 30--360#g Duicin/ml LTsung folgen die Absorptionskurven dem Beersehen Gesetz. 1 j. pharmac. Soc. Japan 77, 1043--1044 (1957) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Univ. tIokkaido (Japan). -- 2 j. Pharmae. Liege 3, Nr. 2; vgl. diese Z. 3~, 628 (1896). K~. MACtt~ER tdber Methoden zur papierchromatographischen und ionophoretischen Trennung der Sulfonamide (SA) Sul/anilamid (I), N-3,4-Dimethylbenzoyl-p-aminobenzolsul/on- amid (II), Sul/aguanidin (III), Sul/apyridin (IV), Sul/adimerazin (V), Sul/athiazol (VI), Sul/amethizol (VII) and Noprylsuliamid (VIII) berieh~en M. Col~vIIEI~, P. JolyA~ und G. DA~coIs~ 1. __ Papierchromatographie (p,chr). Man bringt die zu 1% in 10%iger S~lzs~ure gelhsten Sulfonamide (SA) a~f den Startpunkt (Whatman- Papier Nr. 1) und fiihrt die p-chr Entwicklung bei 18--20~ absteigend mit n-Butanol-Ammoniak-Wasser (250: 72:178) (A) oder aufsteigend mit tert. Amyl- alkohol-Ammoniak-Wasser (100: 20: 80) (B), dureh. -- Papierionophorese (i-p). Man benutzt mit 0,02 m Ammoniumearbonatlhsung (C) oder mit 0,012 m Natronlauge (D) getr/~nktes Papist nnd elektrotysiert bei C 4 Std, bei D 1 Std fang bei 700 V und 7 MJlliamp. Zur Siehtbarmachung der SA dienen entweder ein modifiziertes Ehrlich-Reagens (0,500 g p-Dimethylaminobenzaldehyd + 2 ml 2 n Salzsgure + Wasser auf 250 ml), alas noeh 5 #g der genannten Subs{anzen in Form gelber Fleeken erkennen lgBt, oder ein Diazoreagens (1.0,20%ige LTsung voll Nagrium- nitrit in 10%iger TriehloressigsgurelTsung. 2. 0,50%ige L6sung yon fi-Naphthol in 1,6 ml Natronlauge enthaltendem Wasser); naeh dem Bespriihen der p-ehr oder i-p mit 1 troeknet man und behandelt ansehtiegend mit 2, wobei die SA als rote Fleeken auf weigem Grund erseheinen (Empfindliehkeit ebenfalls 5 #g). Unter den genannten Bedingungen zeigen die SA folgende I~f-Werte bzw. Laufwege in Zenti- meter (I~eihenfolge A, B, C, D): I 0,57; 0,69; --2,50; --2,50. II 0,50; 0,72; ? 7,25; --1,50. III 0,43; 0,56; --2,50; --2,50. IV 0,53; 0,32; +5,50; +5. V 0,37 (0,57); 0,25 (0,69); -c7,25; --. VI 0,30; 0,31; +10; @3. VII 0,27; 0,24; +9,50; --. VIII 0,57; 0,7l ; --2; --1. (Photos yon p-ehr und i-p im Original.) 1 Ann. pharmae, fi'ang. 15, 176--183 (1957). Fae. M6d. Pharm., Rennes (Fr~nkr.). K. STLr, z~EI~

Zur Mikrobestimmung von Dulcin

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3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 303

yon St~irke als Indicator (1 ml 0,1 n XBrOa-LOsung entspricht 8,078 mg Chlor- amphenieol). - - B. Man ]6st etwa 0,15 g Chloramphenieol unter Erw/~rmen in 80 ml Wasser und ffillt im t00 ml-MeBkolben zur Marke auf. 20 ml dieser LTsung werden in einem 100 ml-Erlenmeyerkolben rail 10 ml 0,1 n TiCls-L6sung und 20 ml 25%iger Salzs/iure versetzt. AnsehlieBend gibt man portionsweise etwa 2g Natriumhydrogenearbonat zu, verschliegt den Xolben (der Stopfen ist mit einem Bunsenventil versehen), erhitzt zum Sieden, kocht 5 min, kiihlt ab und titriert die iibersehiissige TiC13-LSsung mit 0 ,1n Eisen(III)-ammoniumsnlfatlTsnng unter Verwendung vort X~liumrhodanid als Indicator. Die Eisen(III)-mal316sung wird jodometriseh eingestellt e ( l m l 0 ,1n TiCla-LTsung entsl0rieht 5,386mg Chlor- amphenieol). - - Naeh den mitgeteilten Analysenza~hlen werden naeh beiden Verfahren etwa gleieh gute Ergebnisse erzielt.

Arzneimittel-Forseh. 7, 495--497 (1957) T. tI. Braunsehweig. - - e POET~K~, W. : Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 83, 193 (1942); vgl. a~eh M~DIKVS-Po~,T~KE, Maganalyse, 14. Aufl., S. 196, Dresden 1952. K. M ~ c ~ E ~

Zur Mikrobestimmung yon Dulein (p-J~thoxypheny]harnstoff) haben M. A~A~I und S. TEJ13~A 1 die yon A. JO~ISSEZ~ 2 angegebene Farbreaktion modifiziert, indem sis zu dem Reaktionsgemiseh etwas Eisessig hinzuffigen. Es wird d~nn eine violette F~rbsMzl6sung mit dem Absorptionsmaximum bei 550 m s erhalten. Im Bereich yon 30--360#g Duicin/ml LTsung folgen die Absorptionskurven dem Beersehen Gesetz.

1 j . pharmac. Soc. Japan 77, 1043--1044 (1957) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Univ. tIokkaido (Japan). - - 2 j . Pharmae. Liege 3, Nr. 2; vgl. diese Z. 3~, 628 (1896). K~. MACtt~ER

tdber Methoden zur papierchromatographischen und ionophoretischen Trennung der Sulfonamide (SA) Sul/anilamid (I), N-3,4-Dimethylbenzoyl-p-aminobenzolsul/on- amid (II), Sul/aguanidin (III), Sul/apyridin (IV), Sul/adimerazin (V), Sul/athiazol (VI), Sul/amethizol (VII) and Noprylsuliamid (VIII) berieh~en M. Col~vIIEI~, P. JolyA~ und G. DA~coIs~ 1. __ Papierchromatographie (p,chr). Man bringt die zu 1% in 10%iger S~lzs~ure gelhsten Sulfonamide (SA) a~f den Startpunkt (Whatman- Papier Nr. 1) und fiihrt die p-chr Entwicklung bei 18--20~ absteigend mit n-Butanol-Ammoniak-Wasser (250: 72:178) (A) oder aufsteigend mit tert. Amyl- alkohol-Ammoniak-Wasser (100: 20: 80) (B), dureh. - - Papierionophorese (i-p). Man benutzt mit 0,02 m Ammoniumearbonatlhsung (C) oder mit 0,012 m Natronlauge (D) getr/~nktes Papist nnd elektrotysiert bei C 4 Std, bei D 1 Std fang bei 700 V und 7 MJlliamp. Zur Siehtbarmachung der SA dienen entweder ein modifiziertes Ehrlich-Reagens (0,500 g p-Dimethylaminobenzaldehyd + 2 ml 2 n Salzsgure + Wasser auf 250 ml), alas noeh 5 #g der genannten Subs{anzen in Form gelber Fleeken erkennen lgBt, oder ein Diazoreagens (1.0,20%ige LTsung voll Nagrium- nitr i t in 10%iger TriehloressigsgurelTsung. 2. 0,50%ige L6sung yon fi-Naphthol in 1,6 ml Natronlauge enthaltendem Wasser); naeh dem Bespriihen der p-ehr oder i-p mit 1 troeknet man und behandelt ansehtiegend mit 2, wobei die SA als rote Fleeken auf weigem Grund erseheinen (Empfindliehkeit ebenfalls 5 #g). Unter den genannten Bedingungen zeigen die SA folgende I~f-Werte bzw. Laufwege in Zenti- meter (I~eihenfolge A, B, C, D): I 0,57; 0,69; --2,50; --2,50. I I 0,50; 0,72; ? 7,25; --1,50. I I I 0,43; 0,56; - -2 ,50; --2,50. IV 0,53; 0,32; +5,50; + 5 . V 0,37 (0,57); 0,25 (0,69); -c7,25; - - . VI 0,30; 0,31; + 1 0 ; @3. VII 0,27; 0,24; +9,50; - - . VIII 0,57; 0,7l ; - - 2 ; - -1 . (Photos yon p-ehr und i-p im Original.)

1 Ann. pharmae, fi'ang. 15, 176--183 (1957). Fae. M6d. Pharm., Rennes (Fr~nkr.). K. STLr, z~EI~