138 Bericht: Spezielle analyiisehe Methoden. 10%iger K~Fe(CN)~-LSsung und 5 Tr. l%igcr MethylenblaulSsung und list die zu untersuehende L5sung bis zum deutlichen Farbumschlag yon hellblau nach klar gelblieh zuflieI~en. Es lassen sich auch Halbmikrobestimmungen mit 2 ml F~HL~- sober LSsung durchffihren. IRMGARD SCHWEITZER. Zur Mikrobestimmung yon Hexosen nach J. CARL~S 1 verwendet man die Reduktion yon FE~rLr~Gscher LSsung. Das gebildete Kupfer(I)-oxyd ]Sst man in Phosphormolybdinsi~ure und titrisrt die entstandene, dem CuI ~quivalejlte Menge niedsrwertigen Molybd~ns mit 0,007 n KaliumpermanganatlSsung. Phosphor- molybd~ins~iurelSsung. Man kocht 20 g Molybd~ns~ure in 300 ml Wasser mit 10 g l~atriumhydroxyd bis zum Verschwinden etwaiger Ammoniakreaktion, ffigt 400 bis 500 ml Wasser hinzu, versetzt mit einer 200 g tI3PO ~ enthaltenden verdiinnten Phosphors~ure, erhitz~ i/4 Std und versetzt dann mit konz. PermanganatlSsung bis zur bleibenden F~rbung. Diese beseitig~ man durch vorsiehtigen Zusatz yon verd. Eisen(II)-sulfatlSsung und fiill~ auf 1 1 auf. Arbeitsvorschri/t. Man entfernt stSrende Substanzen aus der zu untersuchendcn LSsung dutch F~llen mit Blei- acetat, beseitigt dessen Oberschu~ mit Na~I-IPO~, bringt das Ffltra~in ein Reagens- glas yon etwa 16 mm ~, verdiinnt auf 5 ral, fitllt mit 2 m] sines Gemisohes yon FE~L~cseher LSsung Iund [I und erw~rmt 20 rain im Wasserbad. Dann 15st man den auf einer Glasfritte G 4 gesammelten und gewaschenen Cu20-Nieder- schlag in einigen m] der Phosphormolybdins~urelSsung. Dabei sol] der Nieder- sehlag die ganze Zeit yon Fliissigkeit bedeckt sein. Im klaren Ffltrat titriert man dann mit PermanganatlSsung bis zum Versehwinden der Blauf~rbung. 0,5 3 mg Glucose, en~sprechend 3 13 ml 0;007 n Permanganatl6sung, kSnnen auf diese Weise bestimm~ werden. Der Permanganatverbraueh ist nicht proportional der Glucosemenge. Die Originalarbsit enth~lt eros empirische Unrechnungstabelle. E. Bi~TZOH. Eine Methode zum Nachweis und zur Unterscheidung" yon Zuckern und Polysacchariden durch Tiipfelreaktionen auf Seide hat M~ZKA GELD~AC~ER- MALLINCKROI)T 2 ausgearbsitet. Der l~achweis beruht auf der Umwandlung yon Kohlenhydraten durch Schwefels~ure in Furfurol bzw. seinen Derivaten und deren weitere Uberfiihrung in stark farbige Verbindungen.' Das Vsffahren entspricht in seinsr Empfindlichkeit den Tfipfslreaktionen auf Fliel3papier. Da Sehwefels~ure auch l~apier hydrolysiert, wurde dieses dureh die widerstandsf~higere I~atursside ersetzt. Man benutzt wei~e, dieh~ und gleichm~Big gewebte Seide, aus der man die Appretur mit warmer Seifcnlauge und diese wieder mit destilliertem Wasscr auswischt. -- Nicht atte Zuckerreagenzien sind geeignet: cinige ergeben sehon mit der Seids allein F~rbungen, andere mit den Zuckern zu blasse Farbungen. Die zur Hydrolyse yon Polysaeeharidsn und zur Furfurolbildung cr{orderliehe Sehwefel- siure sowie die zuletzt den Farbstoff mitbildende Komponente setzt man gemeinsam in einer LSsung an, indem man 1 g farbbildende Substanz, z. B. ~-l~aphthol, katt nnter Sehiitteln in 10 ml 96%igem Alkohol, der 10% konzentrierte Sehwe~els~ure enth~tlt, auflSst. Um Zucker naehzuweisen, tr~igt man 0,002 ml etwa 2%ige wii~rige Kohlenhydratl6sung auf ein Seidenliippchen auf, trocknet in warmer Luft, spriiht die Reagensl5sung darauf, bis das Tueh gleichm~13ig fsucht ist, nnd troeknet 5 rain im Trockenschrank bei 105 ~ C. 40 #g Mono- oder Oligosaceharid oder etwa 70 #g Polysaceharid (z. B. Gummi arabieum) ergeben unter diesen Bedingungen kr~ftige F~rbungen, die je nach ~ler Iqatur des Zuckers verschieden get6nt sind: 1 Bull. Soc. chim. biol. (Paris) 35, 365--367 (1953); Inst. eatholique, Toulouse. 2 Biochem. Z. 324, 186--194 (1953). Univ. Erlangen.

Zur Mikrobestimmung von Hexosen

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138 Bericht: Spezielle analyiisehe Methoden.

10%iger K~Fe(CN)~-LSsung und 5 Tr. l%igc r MethylenblaulSsung und l i s t die zu untersuehende L5sung bis zum deutlichen Farbumschlag yon hellblau nach klar gelblieh zuflieI~en. Es lassen sich auch Halbmikrobestimmungen mit 2 ml F ~ H L ~ - sober LSsung durchffihren. IRMGARD SCHWEITZER.

Zur Mikrobestimmung yon Hexosen nach J . CARL~S 1 verwendet man die Reduktion yon FE~rLr~Gscher LSsung. Das gebildete Kupfer(I)-oxyd ]Sst man in Phosphormolybdinsi~ure und ti tr isrt die entstandene, dem CuI ~quivalejlte Menge niedsrwertigen Molybd~ns mit 0,007 n KaliumpermanganatlSsung. Phosphor- molybd~ins~iurelSsung. Man kocht 20 g Molybd~ns~ure in 300 ml Wasser mit 10 g l~atriumhydroxyd bis zum Verschwinden etwaiger Ammoniakreaktion, ffigt 400 bis 500 ml Wasser hinzu, versetzt mit einer 200 g tI3PO ~ enthaltenden verdiinnten Phosphors~ure, erhitz~ i/4 Std und versetzt dann mit konz. PermanganatlSsung bis zur bleibenden F~rbung. Diese beseitig~ man durch vorsiehtigen Zusatz yon verd. Eisen(II)-sulfatlSsung und fiill~ auf 1 1 auf. Arbeitsvorschri/t. Man entfernt stSrende Substanzen aus der zu untersuchendcn LSsung dutch F~llen mit Blei- acetat, beseitigt dessen Oberschu~ mit Na~I-IPO~, bringt das Ffltra~in ein Reagens- glas yon etwa 16 mm ~ , verdiinnt auf 5 ral, fitllt mit 2 m] sines Gemisohes yon FE~L~cseher LSsung I u n d [I und erw~rmt 20 rain im Wasserbad. Dann 15st man den auf einer Glasfritte G 4 gesammelten und gewaschenen Cu20-Nieder- schlag in einigen m] der Phosphormolybdins~urelSsung. Dabei sol] der Nieder- sehlag die ganze Zeit yon Fliissigkeit bedeckt sein. Im klaren Ffltrat titriert man dann mit PermanganatlSsung bis zum Versehwinden der Blauf~rbung. 0,5 3 mg Glucose, en~sprechend 3 13 ml 0;007 n Permanganatl6sung, kSnnen auf diese Weise bestimm~ werden. Der Permanganatverbraueh ist nicht proportional der Glucosemenge. Die Originalarbsit enth~lt eros empirische Unrechnungstabelle.

E. Bi~TZOH.

Eine Methode zum Nachweis und zur Unterscheidung" yon Zuckern und Polysacchariden durch Tiipfelreaktionen auf Seide hat M~ZKA GELD~AC~ER- MALLINCKROI)T 2 ausgearbsitet. Der l~achweis beruht auf der Umwandlung yon Kohlenhydraten durch Schwefels~ure in Furfurol bzw. seinen Derivaten und deren weitere Uberfiihrung in stark farbige Verbindungen.' Das Vsffahren entspricht in seinsr Empfindlichkeit den Tfipfslreaktionen auf Fliel3papier. Da Sehwefels~ure auch l~apier hydrolysiert, wurde dieses dureh die widerstandsf~higere I~atursside ersetzt. Man benutzt wei~e, dieh~ und gleichm~Big gewebte Seide, aus der man die Appretur mit warmer Seifcnlauge und diese wieder mit destilliertem Wasscr auswischt. - - Nicht atte Zuckerreagenzien sind geeignet: cinige ergeben sehon mit der Seids allein F~rbungen, andere mit den Zuckern zu blasse Farbungen. Die zur Hydrolyse yon Polysaeeharidsn und zur Furfurolbildung cr{orderliehe Sehwefel- siure sowie die zuletzt den Farbstoff mitbildende Komponente setzt man gemeinsam in einer LSsung an, indem man 1 g farbbildende Substanz, z. B. ~-l~aphthol, katt nnter Sehiitteln in 10 ml 96%igem Alkohol, der 10% konzentrierte Sehwe~els~ure enth~tlt, auflSst. Um Zucker naehzuweisen, tr~igt man 0,002 ml etwa 2%ige wii~rige Kohlenhydratl6sung auf ein Seidenliippchen auf, trocknet in warmer Luft, spriiht die Reagensl5sung darauf, bis das Tueh gleichm~13ig fsucht ist, nnd troeknet 5 rain im Trockenschrank bei 105 ~ C. 40 #g Mono- oder Oligosaceharid oder etwa 70 #g Polysaceharid (z. B. Gummi arabieum) ergeben unter diesen Bedingungen kr~ftige F~rbungen, die je nach ~ler Iqatur des Zuckers verschieden get6nt sind:

1 Bull. Soc. chim. biol. (Paris) 35, 365--367 (1953); Inst. eatholique, Toulouse. 2 Biochem. Z. 324, 186--194 (1953). Univ. Erlangen.