54 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

titriert. Die Einwaagen sind so zu bemessen, dal~ je Titration 20--40 nil Fischer- LSsung (Wasseriquivalent 3 mg/ml) verbraueht werden. Titriert wird visuell ohne Fremdindicator auf den. Farbumschlag yon Gelb nach Braun oder elektrometrisch auf Zeigeraussehlag des Mel3gerites. Die Er~ebnisse der visuellen Titration stimmen in allen F~llen mit denen der elektrometrischen Titration iiberein. Der Farb- umschlag l~l~t sich aueh in Suspensionen oder triiben Titriermedien ohne Schwierig- keiten erkennen. Die Bestimmung verl~uft rasch, ist exakt und liefert gut repro- duzierbare Werte. Nach den beschriebenen Untersuchungen liegen bet pulver- fSrmigen Substanzen die nach der I~arl-Fischer-Methede (Laugeverfahren) erh~ltea~a W ~ o um 0,5--%6% hSher als d b dutch Trockaung im Brabender- Halbantomaten bet 130~ Std erzielten Ergebnisse.

i St/~rke 9, 77--81 (1957). Zinkh[itte vorm. Gri]lo, Duisburg-Hamborn. K. M~cn~E~

Zur quantitativen Bestimmung yon Natriumearbonat und Natriumhydrogen- earbonat neben anderen Komponenten in Seifenpulvern empfehlen M. KI~AJ~INOVId nnd J. D. J o v - ~ o w d 1 eine Methode, die den Anforderungen der teehnischen Analyse geniigt. Die Methode wird wie folgt skizziert. Man bestimmt den Trocken- ~zerlust (5 g Seifenpulver werden bet 145~ bis zur Gewichtskonstanz - - etwa 9 Std - - getroeknet), den Wassergehalt und den Kohlendioxydgehalt der Probe. Der Wassergehalt wird naeh der Xylolmethode ermittelt (i0 g Seifenpulver werden mit 100 ml Xy]ol, etwas Quarzsand und Paraffin versetzt und 2 Std destilliert), der Gehalt an Koblendioxyd wird naeh GEISSLEI~ bestimmt (2--3 g tier Probe werden im Geissler-Apparat mit verdiirmter Salzsi~ure zersetzt). Die Differenz zwisehen dem Troekenverlust bet 145~ und dem Wassergehalt der Probe ent- sprieht dem Gehalt an Natriumbydrogencarbonat. Aus dem Kohlendioxyd- gehalt der Probe li~Bt sich dann unter Beriieksichtigung cter CQ-Menge, die yore Hydrogencarbonat abgespalten wurde, der Natriumgehalt des Seifenpulvers errechnen.

i Fet te u. Seifen 59, 753--755 (1957). Inst. org.-chem. Teehnol., Techn. Fak., Zagreb (Jugoslawien). K. MAC~E~

Die Abtrennung der isomeren Trichlorphenole und die Bestimmung des 2,4,5- Triehlol~henolgehaltes yon teehnisehem 2,4,5-Trichlorphenol sowie die Analyse yon teehnisehem 2,4-Diehlorphenol lassen sieh nach D. LOGIE i an Anionen- austauschern in methanolischem Medium durebfiihren. Verf. benutzt dazu die in Abb. 1 abgebildete Anordnung, 4eren S~ulenteil (13 mm lichte Weite) in ether HShe yon 30~= 1 m m mit dem stark basischen Anionenaustauscher ,,De-Acidite F F " (Permutit Company Ltd.), KorngrdBe 50 ~, in tier Aeetatform beschickt wird. Der Austauscher wir4 in die mit Methanol geffillte und nach unten mit einem Pfropfen aus Glaswolle verschlossene Siule eingeschl~mmt, mit einem Papierfilter und Glas- wolle bedeekt und mit dem Auslaufrohr abgeschlossen. - - Best immung yon 2,g,5- Trichlorphenol: 0,2500 g des teehnisehen Preduktes werden in Methanol zum Vo- lumen yon 250 ml gelSst. Davon pipettiert man 20 ml in den Zulaufbehs tier Siule, l~Bt sie iiber den Zweiweghahn dureh die S~ule flieBen (3 ml/min), w/~scht 3real mit je 10 ml 0,02%iger methanoliseher Essigsiure naeh und l iBt noch 200 ml dieser Siure durch die Siule fliel]en; das gesamte Eluat wir4 verworfen, es enthi~lt 4as 3,4,5-Isomere. Nun spiilt man den Zulauf mit 0,2 % iger methanoliseher Essig- s/~ure und eluiert die S/~ule mit 200 nil tier gleichen Siure. ])as im Eluat vollstindig enthaltene 2,4,5-Trichlorphenol kann entweder spektralphotometrisch bet 292 m# oder, nach Eindampfen mit 10 ml n Natronlauge auf 4era Dampfba4 bromato- metrisch nach W. :F. KO~PESCHA~ 2 bestimmt werden. ])as auf tier S/~ule verbliebene